ГОСТ 11506-73 Битумы нефтяные. Метод определения температуры размягчения по кольцу и шару

БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ

Метод определениятемпературы
размягчения по кольцу и шару

Госстандарт СССР

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПостановлениемГосударственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 18 июля 1973 г. №1753 срок введения установлен

с01.07.74

Несоблюдениестандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется нанефтяные битумы, битумные составы, сырье для производства битумов, гудроны,асфальты деасфальтизации и подобные им нефтепродукты (далее битумы) иустанавливает метод определения температуры размягчения этих продуктов покольцу и тару от 20 до 200 °С.

Сущностьметода заключается в определении температуры, при которой битум, находящийся вкольце заданных размеров, в условиях испытания размягчается и, перемещаясь поддействием стального шарика, коснется нижней пластинки.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1, 2, 3).

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

1.1. Приопределении температуры размягчения нефтяного битума применяют:

аппарат(чертеж), в комплект которого входят:

стакан (баня) изтермостойкого стекла диаметром не менее 85 мм и высотой не менее 120 мм;

кольцолатунное ступенчатое или гладкое;

допускаетсяприменение ступенчатого кольца с верхним внутренним диаметром (17,7±0,2)мм;

пластинкиметаллические, расстояние между которыми 25,0-25,4 мм.

Верхняяпластинка имеет три отверстия: два для помещения колец и третье – длятермометра;

штатив,поддерживающий пластинки;

направляющаяметаллическая накладка для концентрического размещения шариков; допускаетсяпроводить определение без направляющей накладки;

шарикистальные по ГОСТ 3722-81 с номинальным диаметром 9,525 мм и массой (3,50±0,05)г каждый.

Допускаетсяиспользовать автоматические и полуавтоматические аппараты, а также аппараты счетырьмя гнездами, основные размеры рабочей части которых соответствуюттребованиям настоящего стандарта.

1 – стеклянный стакан; 2– штатив; 3 – накладка; 4 – латунное гладкое кольцо; 4а -латунное ступенчатое кольцо; 5 – верхняя пластинка; 6 – нижняяпластинка; 7 – шарик; 8 – крышка; 9 – термометр

пластинкуполированную металлическую или стеклянную;

термометрртутный типа ТН-3 и ТН-7 по ГОСТ 400-80;

сито сметаллической сеткой № 07 по ГОСТ 6613-86;

нож длясрезания битума;

горелкугазовую или плитку электрическую с регулировкой нагрева;

глицерин поГОСТ 6823-2000 или по ГОСТ 6824-96, или по ГОСТ 6259-75;

декстрин поГОСТ 6034-74;

тальк;

пинцет;

секундомер поТУ 25-1894.003-90.

стаканфарфоровый или металлический для расплавления битума;

палочкастеклянная или металлическая для перемещения битума;

водадистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Примечание. Всеметаллические части испытательной аппаратуры должны быть изготовлены изнержавеющих материалов.

(Измененнаяредакция, Изм. № 3).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Передиспытание образец битума, при наличии влаги, обезвоживают осторожнымнагреванием без перегрева до температуры на 80-100 °С выше ожидаемойтемпературы размягчения, но не ниже 120 °С и не выше 180 °С.Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают черезсито и затем тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.

Масса пробыбитума около 50 г.

2.2. Битумналивают с некоторым избытком в два гладких или ступенчатых кольца (для битумовс температурой размягчения свыше 80 °С используют два ступенчатых кольца, которыепервоначально подогревают с помощью горелки или электрической плитки допредполагаемой температуры размягчения битума), помещенные на пластинку,покрытую смесью декстрина с глицерином (1 : 3) или талька с глицерином (1 : 3),при этом следует избегать образования пузырьков воздуха.

2.3. Послеохлаждения колец с битумом на воздухе в течение 30 мин при (25±10) °Сизбыток битума гладко срезают нагретым ножом вровень с краями колец.

2.1-2.3 (Измененнаяредакция, Изм. № 2).

2.4. Длябитума с температурой размягчения свыше 110 °С избыток битума срезаютпосле охлаждения на воздухе в течение 5 мин, а затем выдерживают еще 15 мин.

2.5. Длябитумов с температурой размягчения ниже 30 °С кольца с битумомпомещают на 30 мин в стакан с водой, температура которой (5 ± 1) °С.Избыток битума срезают нагретым ножом.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Длябитумов с температурой размягчения ниже 80 °С.

Кольца сбитумом помещают в отверстия верхней пластинки аппарата. В среднее отверстиеверхней пластинки вставляют термометр так, чтобы нижняя точка ртутногорезервуара была на одном уровне с нижней поверхностью битума в кольцах.

Штатив сиспытуемым битумом в кольцах и направляющими накладками помещают в стеклянныйстакан (баню), заполненный дистиллированной свежевскипяченой водой, температуракоторой (5±1)°С,уровень воды над поверхностью колец не менее 50 мм.

По истечении15 мин штатив вынимают из бани, на каждое кольцо в центре поверхности битума кладутпинцетом стальной шарик, охлажденный в бане до (5±1) °С, и опускают подвескуобратно в баню, избегая появления пузырьков воздуха на поверхности битума.

Устанавливаютбаню на нагревательный прибор так, чтобы плоскость колец была строгогоризонтальной. Температура воды в бане после первых 3 мин подогрева должна соскоростью (5±0,5)°Св минуту.

Для обеспечения равномерности нагрева повысоте бани применяют механическую или ручную мешалку.

(Измененнаяредакция, Изм. № 3).

3.2. Длябитумов с температурой размягчения свыше 80 °С определение проводят поп. 3.1 со следующими изменениями:

для битумов стемпературой размягчения от 80 до 110 °С в баню наливают смесьводы с глицерином (1 : 2);

для битумов стемпературой размягчения свыше 110 °С в баню наливают глицерин;

температуравыдерживания образцов битумов в течение 15 мин в бане, наполненной глицерином сводой или глицерином, должна быть (34±1) °С;

шарик долженбыть нагрет в бане до (34±1) °С;

3.3. Длякаждого кольца и шарика отмечают температуру, при которой выдавливаемый шарикомбитум коснется нижней пластинки.

Примечание. Если шарик продавливает битум, тоиспытание повторяют. Если при повторном испытании продавливание повторяется, тоотмечают это в результате.

3.1-3.3 (Измененнаяредакция, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Затемпературу размягчения битума принимают среднее арифметическое значение двухпараллельных определений, округленных до целого числа.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

4.2. Сходимость метода

Два результата определения, полученные одним лаборантом на одних и техже аппаратуре и пробе битума, признаются достоверными (при 95 %-нойвероятности), если расхождение между ними не превышает значения, указанного втаблице.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2).

4.3. Воспроизводимость метода

Два результатаопределения, полученные в разных лабораториях на одной и той же пробе битума, признаютсядостоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение междуними не превышает значения, указанного в таблице.

(Введендополнительно, Изм. № 1).