БЕНЗИНЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА КОМПЛЕКСОМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БЕНЗИНЫ

Метол определения содержания свинца комнлексомсфическим титрованием

Bcrtzjncs. Determination of Plumbum Content by Complcxomctric Titration

ОКСТУ 0209

Дата введения 01.01.74

Настоящий стандарт распространяется на этилированные авиаиионные и автомобильные бензины и устанавливает метод определения содержания свинца.

Сущность метода заключается в разложении соединений свинца кипячением пробы с соляной кислотой до образования хлоридов свинца и последующем комплексометрнческом титровании раствором динатрневой соли этиленднаминтетрауксусной кислоты (дн-Ка-ЭДТА) в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 2875—81.

1а. МСТОД ОТБОРА ПРОБ

la. I. Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 2517.

(Введен дополнительно, Изм. № I).

I. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Для проведения испытания применяют аппарат по НТД: меры вместимости стеклянные технические по ГОСТ 1770; цилиндры 1-25. 1-50, 1-100, 3-25, 3-50. 3-100; колбы 2-100-2, 2-IOOO-2;

пипетки 1-2-1; 1-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25, 2-2-50, 2-2-100 по ГОСТ 29227 (для всасывания образца и реактивов применяют резиновую грушу);

бюретки 1-2-5-0.02; 1-2-10-0,05; 1-2-25-0,05; 6-2-5 по ГОСТ 29251; колбы типа Кн вместимостью 250 или 500 см³ по ГОСТ 25336; воронки ВД по ГОСТ 25336; капельница по ГОСТ 25336;

стаканы типа В или Н вместимостью 250, 400, 600 см³ по ГОСТ 25336; термометры ТЛ-4 4А2. ТЛ-4 4Б2. ТЛ-5 2Б1. ТЛ-5 2Б2 или ТИН-5-3 по ГОСТ 400: палочка стеклянная с резиновым наконечником: электроплитка;

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности.

Для проведения испытаний применяют следу ющие реактивы, х. ч.: кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор концентрации 0.1 моль/дм³; кислота азотная по ГОСТ 4461;

трилон Б (соль динатрисвая этилснднаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652, раствор концентрации 0,01 моль/дм³;

калий азотнокислый по ГОСТ 4217; уротропин технический по ГОСТ 1381; индикатор ксиленоловый оранжевый; свинец азотнокислый по ГОСТ 4236:

Перепечатка воспрещена

© И ПК Издательство стандартов. 1999 Переиздание с Изменениями

перекись водорода по ГОСТ 177, 30 %-ный раствор;

разбавитель, топливо ТС-1 по ГОСТ 10227;

вода бкдистиллированная с pH 5.4—6,6:

нефрасы.

Примечание. Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками нс хуже, а также реактивы по качеству нс ниже указанных в настоящем стандарте.

1.2. При отсутствии аппарата для разложения применяют колбу типов К-1—250—19/26 ТС. Кн-1-500-29/32 ТС или П-1-250-29/32, П-1-500-29. П-1-500-29/32 по ГОСТ 25336 с холодильником типов ХШ-1-200-19/26, ХШ-1-300-29/32 или ХСВ по ГОСТ 25336.

Раза. I (Измененная редакция. Изм. № 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1.    Приготовление буферного раствора

50 г уротропина, взвешенного с погрешностью нс более 0,01 г, растворяют в бидистиллнро-ваниой воде в мерной колбе вместимостью 100 см³ и доводят объем до метки.

2.2.    Приготовление 0,01 М раствора азотнокислого свинца

3,312 г азотнокислого свинца, предварительно высушенного при температуре 100—105 °С до

постоянной массы и взвешенного с погрешностью нс более 0.0002 г, растворяют в бнднетиллиро-ванной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и доводят объем до метки.

2.1, 2.2 (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.    Приготовление смешанного индикатора

Индикатор ксилеиоловый оранжевый в сухом виде тщательно растирают в ступке с азотнокислым калием в соотношении 1 : 100.

Допускается приготовление смешанного индикатора по ГОСТ 4919.1 и использование насыщенного раствора индикатора. Хранить раствор в темной склянке нс более 15 сут.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4.    Приготовление 0,01 М раствора три л она Б

3,72 г трнлона Б, взвешенного с погрешностью нс более 0,0002 г, растворяют в бидистиллнро-ванной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и доводят объем до метки.

(Измененная редакция, Изм. № I).

2.5.    Установление фактора трилона Б: к 20 см³ раствора 0,01 моль/дм³ азотнокислого свинца добавляют 5 см³ раствора 0,01 моль/дм³ соляной кислоты, 2 см ‘ раствора уротропина и 3—5 капель насыщенного раствора или 0,08—0,10 г сухого смешанного индикатора до получения сиреневой окраски и титруют раствором трилона Б до перехода окраски в устойчивый желтый цвет.

Фактор раствора вычисляют по формуле

где 20 — объем раствора 0,01 моль/дм³ азотнокислого свинца, см³;

V — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см³.

2.6. Перед испытанием аппарат промывают нсфрасом. просушивают и наполняют испытуемым бензином.

2.5, 2.6 (Измененная редакция, Изм. № 2),

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. В колбу прибора через загрузочную воронку, в зависимости от предполагаемого содержания свинца, нхтивают бензин, предварительно охлажденный до (15 ± 0,5) *С, и разбавитель, объем которых указан в табл. 1, и 50 см³ концентрированной соляной кислоты.

Таблица 1

Концентрации скиниа, г/дм’ Объем пробы, см5 Объем ратбакители, см’ До 0.2 100 50 Св. 0.2 до 0.8 50 50 » 0.8 25 75

ГОСТ 13210-72 С. 3

После заполнения колбы закрывают кран загрузочной воронки и включают обогрев прибора на полную мощность до начала кипения, затем с помощью автотрансформатора регулируют нагрев так, чтобы конденсат из обратного холодильника стекал отдельными каплями.

Содержимое колбы кипятят 30 мин, после этого выключают обогрев, прибор охлаждают 10—15 мин и сливают нижний слой — экстракт солянокислого раствора хлористого свинца в стакан вместимостью 250 см³.

Затем содержимое колбы два раза обрабатывают бидистнллированнон водой: в колбу приливают 50 см³ бидистнлл ирован ной воды, включают обогрев прибора на полную мощность и нагревают содержимое колбы в течение 5 мин, после этого обогрев выключают, охлаждают содержимое колбы в течение 10—15 мин и сливают нижний слой в стакан с раствором хлористого свинца.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.    При отсутствии прибора, указанного в п. 1.1. рахтожение соединений свинца ведут в колбе с пришлифованным к ней холодильником по п. 3.1 (без разбавителя).

После 10— 15-минутного охлаждения содержимое колбы переливают в делительную воронку. После расслоения жидкости нижний стой (солянокислый раствор хлористого свинца) стнвают в стакан.

Бензин из делительной воронки переливают в колбу, в которой проводилось разложение, и дважды обрабатывают бидистнллированной водой по п. 3.1. Промывную воду стнвают в стакан с раствором хлористого свинца.

При разногласиях, возникших в оценке качеств;! продукции, рахтожение алкильных соединений свинца проводят только по п. 3.1.

3.3.    Экстракт, полученный по пп. 3.1 или 3.2, осторожно упаривают на хткрытой электроплитке приблизительно до 2 см¹, затем окисляют его азотной кислотой и перекисью водорода. Для этого к экстракту добавляют 0.5 см³ азотной кислоты, осторожно перемешивают, добавляют I см³ перекиси водорода и вновь перемешивают.

После этого экстракт вновь упаривают на электроплитке до тех нор, пока не испарится последняя капля жидкости, но не допуская прокаливания сухого остатка.

Стакан с сухим остатком снимают с электроплитки, дают ему остыть и оставляют стоять под тягой в холодном месте до тех пор. пока не улетучатся все окислы азота.

Чтобы сократить время на проведение анализа, допускается после сливания экстракта в стакан поместить его на электроплитку для упаривания и каждую последующую водную вытяжку сливать в этот же стакан и продолжать упаривать до получения сухого остатка.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.4.    В стакан с охлажденным сухим остатком добавляют 50 см³ бидистиллнрованной волы. Остаток растворяют, помешивая стеклянной паточкой с резиновым наконечником. Если остаток полностью не растворяется, нагревают содержимое стакана до полного растворения осадка.

После охлаждения раствора добавляют 5 см³ 0,1 моль/дм¹ раствора соляной кислоты, 2 см³ раствора уротропина и 3—5 капель раствора или 0,08—0,10 г сухого смешанного индикатора до получения сиреневой окраски и титруют трилоном Б до перехода окраски в устойчивый желтый цвет.

Параллельно проводят контрольный опыт.

(Измененная редакция, Ихч. № 2).

3.5.    (Исключен, Изм. № I).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Концентрацию свинца (О в г/дм³ вычисляют по формуле

„ (Fj- Kj) -2,072 /

^С=    V

где V_y — объем раствора ди-Ка-ЭДТА, израсходованный на титрование, см³;

Р₂ — объем раствора ди-№-ЭДТА, израсходованный на контрольный опыт, см³;

2,072 — масса свинца, эквивалентная I см³ 0,01 моль/дм³ раствора ди-Ыа-ЭДТА. г;

/— фактор раствора ди-Ка-ЭДТА;

Г — объем пробы, см³.

Примечание. Для пересчета на массу свинца в граммах в I кг бензина необходимо полученный результат разделить на плотность испытуемого бен зина, измеренную при температуре (15,0 ± 0.5) *С по ГОСТ 3900.

Массу тетраэтилсвинца (т_х) в граммах в 1 кг бензина вычисляют по формуле

/И| = 1.561 т.

где т — масса свинца и I кг бензина;

1.561 — коэффициент пересчета сниниа в тетраэтилсвинец.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

ГОСТ 13210-72 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

I. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

И.Е. Жалнин; Н.П. Соснина, канд. течи. наукЗ.В. Масленникова; Е.М. Никоноров, л-р хим. наук; В.В. Булатников, канд.техн.наук; Л.А. Садовникова, канд.техн.наук; Т.Г. Скрябина, канд. техн. наукД.В. Подольская; В.А. Воротникова, канд. хим. наукТ.В. Еремина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12.04.72 № 737

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 13210-67

4.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2875—81

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 177-88	1.1
ГОСТ 400-80	1.1
ГОСТ 1381-73	1.1
ГОСТ 1770-74	1.1
ГОСТ 2517-85	la.l
ГОСТ 3118-77	1.1
ГОСТ 3900-85	4.1
ГОСТ 4217-77	1.1
ГОСТ 4236-77	1.1
ГОСТ 4461-77	1.1
ГОСТ 7518-83	1.1
ГОСТ 10227-86	1.1
ГОСТ 10652-73	1.1
ГОСТ 25336-82	1.1. 1.2
ГОСТ 29227-91	1.1
ГОСТ 29251-91	1.1

6. Ограничение срока действия спито по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета но стандарт танин, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (марг 1999 г.) с Изменениями №1,2, утвержденными в феврале 1983 г. и октябре 1989 г. (ИУС 6-83, 1-90)

Редактор Р.С. Федорова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В.Е. Нестерова Компьютерная верстка А.Н. Ваготаревои

Над. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 25.02.99. Подписано в печать 12.04.99. Усд.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,57.

Тираж 243 экз. С 2553. Зак. 335.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва. Колодезный пер., 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр №080102