БЗ 9-98
ГОСТ 13979.8-69
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЖМЫХИ И ШРОТЫ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОЙ И СВЯЗАННОЙ
синильной кислоты
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЖМЫХИ И ШРОТЫ
Методы определения свободной и связанной синильной кислоты
Oilcakes and oilmcals.
Method of determination for free and combined hydrogen cyanide ОКСТУ 9146
ГОСТ
13979.8-69
Взамен ГОСТ 5983-51 в части методов определения синильной кислоты
Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 17 февраля 1969 г. № 204 срок введения установлен с 01.01.70
Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)
Настоящий стандарт распространяется на жмыхи и шроты, получаемые при переработке плодовых косточек, и устанавливает методы качественного и количественного определения синильной кислоты.
Количественное определение синильной кислоты проводят в случае положительных результатов, полученных при качественном определении.
Методы основаны на выделении синильной кислоты путем гидролиза и определении ее при помощи характерных реакций с солями железа (качественное определение) или с солями серебра (количественное определение по Либиху).
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1. ОТБОР ОБРАЗЦОВ
1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 13979.0—86.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
2.1. Для проведения испытаний должны применяться следующие аппаратура, реактивы и материалы:
Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88* класса точности 3 или 4 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или 500 г или другие весы с тем же классом точности.
Измельчитель механический или мельница электрическая лабораторная или бытовая с числом оборотов не менее 5000 об/мин или ступка фарфоровая по ГОСТ 9147—80 или бронзовая.
Сито металлическое штампованное с отверстиями диаметром 1 мм из набора лабораторных сит.
Электроплитка.
Баня водяная с электронагревом.
Парообразователь.
Колбы конические Кн-1—250, Кн-2—250 по ГОСТ 25336—82.
Колбы круглодонные К-1-250 ТС, КГУ-2-1-500 ТС по ГОСТ 25336-82.
Чашка выпарительная 3, 4 по ГОСТ 9147—80.
Холодильник ХШ-1-2 по ГОСТ 25336-82.
Алонж АИО по ГОСТ 25336-82.
Бюретка 1-1-10-0,05, 2-1-10-0,05, 3-1-10-0,05, 1-2-10-0,05 по НТД.
_* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104—2001._
Издание официальное Перепечатка воспре
щена
Издание с Изменениями № 1,2,утвержденными в декабре 1982 г., июне 1987 г.
Воронка В-56—80 по ГОСТ 25336—82.
Изгиб И Z 75 ° 2К по ГОСТ 25336-82.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 10 %-ный раствор.
Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148—78, 5 %-ный раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 10 %-ный раствор.
Железо хлорное по ГОСТ 4147—74, 5 %-ный водный раствор.
Кислота винная по ГОСТ 5817—77, 10 %-ный раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор молярной концентрации с (AgN03) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) готовят по ГОСТ 25794.3—83.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, 1,5 %-ный раствор.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Допускается применение посуды по классу точности не ниже отечественных аналогов.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ
3.1. Качественное определение
В водную вытяжку из 10 г испытуемого материала, измельченного до прохода через сито с отверстиями диаметром 1 мм (на 10 г берут 50 мл дистиллированной воды, настаивают 3 ч и затем фильтруют), добавляют 5 см3 раствора едкого натра, 1 см3 раствора сернокислого железа и кипятят 30 мин. После этого раствор подкисляют соляной кислотой до получения кислой реакции, которую определяют по лакмусу, и добавляют несколько капель водного раствора хлорного железа. При наличии синильной кислоты раствор окрашивается в синий цвет.
3.2. Количественное определение
20 г жмыха или шрота, измельченного до прохода через сито с отверстиями диаметром 1 мм, взвешивают на весах 2 или 3-го класса точности (результат записывают с точностью до второго десятичного знака) и помещают в круглодонную колбу, добавляют в нее 250 см3 дистиллированной воды, предварительно нагретой до 45—50 °С. Закрыв оба отверстия колбы,тщательно перемешивают содержимое и выдерживают на водяной бане при 45—50 °С в течение 2,5—3 ч, после чего подкисляют добавлением 10 см3 раствора винной кислоты. Колбу устанавливают на кипящей водяной бане и соединяют с парообразователем и холодильником, как указано на черт. 1. К холодильнику присоединяют приемную круглодонную колбу вместимостью 250 см3, предварительно налив в нее 5— 10 см3 раствора гидроокиси калия.
Во время отгонки трубка, подводящая пар в колбу, и конец алонжа холодильника должны быть погружены в жидкость. Отгонку ведут до получения 100 см3 дистиллята. Собранный дистиллят переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3 и быстро титруют раствором азотнокислого серебра при интенсивном взбалтывании. Перед концом титрования исчезает молочно-белый и появляется сиреневатый оттенок титруемой жидкости. После появления сиреневатого оттенка азотнокислое серебро добавляют постепенно по каплям до появления неисчезающего при взбалтывании осадка.
Схема отгонки синильной кислоты
и 1
1 — круглодонная колба; 2 — приемная колба; 3 — алонж; 4 — холодильник; 5 — парообразователь
Черт. 1
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю свободной и связанной синильной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле
т, ■ V• 0,318 • 100
*= ——,
т
где т1 — масса азотнокислого серебра,содержащаяся в 1 см3 раствора молярной концентрации с (AgN03) =0,1 моль/дм3,г;
V— объем раствора азотнокислого серебра концентрацией с (AgN03) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.),израсходованный на титрование дистиллята,см3;
0,318 — коэффициент пересчета количества азотнокислого серебра на синильную кислоту; т — масса исследуемого жмыха или шрота, г.
4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5 %.
Относительная погрешность метода при доверительной вероятности 0,95 составляет 4 %.
Все вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака.
Раздел 4. (Измененная редакция, Изм. № 2).
