МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИИСОДЕРЖАЩИЕ
Методы определения окиси кальция
Zirconium containing refractory materials and products. Methods for determination of calcium oxide
ГОСТ
13997.8-84
МКС 81.080 ОКСТУ 1509
Дата введения 01.07.85
Настоящий стандарт устанавливает методы определения окиси кальция в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих: комплексонометрический метод с использованием смеси индикаторов флуорексона и тимолфталеина (при массовой доле окиси кальция от 0,2 до 10 %); атомно-абсорбционный метод определения окиси кальция (при массовой доле окиси кальция от 0,1 до 10 %); комплексонометрический метод определения окиси кальция со смесью индикаторов флуорексона и тимолфталеина или с индикатором флуорексоном в огнеупорных материалах и изделиях с массовой долей двуокиси циркония до 65 %, кроме бадделеитовых (при массовой доле окиси кальция до 1 % и свыше 2 %); комплексонометрический метод с использованием индикатора кислотного хромтемно-синего (при массовой доле окиси кальция от 3 до 35 %).
Стандарт соответствует СТ СЭВ 4431—83 в части определения окиси кальция комплексоно-метрическим методом при анализе огнеупорных материалов и изделий с массовой долей двуокиси циркония до 65 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 13997.0.
2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании кальция со смесью индикаторов флуорексона и тимолфталеина при pH 12—13 в растворе после отделения циркония (гафния), титана, алюминия и железа уротропином.
2.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 25 %; хранить в полиэтиленовом сосуде.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Смесь индикаторная: 0,5 г флуорексона и 0,5 г тимолфталеина растирают со 100 г хлористого калия в фарфоровой ступке.
Индикатор малахитовый зеленый, спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Бумага индикаторная конго.
Триэтаноламин (2,2, 2″-нитрилотриэтанол) по действующей нормативно-технической документации, разбавленный 1:3, или натрия сульфид по ГОСТ 2053, раствор с массовой долей 10 %.
Неочищенный триэтаноламин, имеющий бурую окраску, очищают следующим образом: 100 см3 триэтаноламина помещают в стакан вместимостью 500 см3, охлаждают стакан в холодной
Издание^официальное
Перепечатка воспрещена
воде и добавляют при помешивании 150 см3 смеси концентрированной соляной кислоты с этиловым спиртом в соотношении 1:1. Вьщелившиеся кристаллы солянокислого триэтаноламина отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 2—3 раза спиртом и высушивают на воздухе. Применяют солянокислый триэтаноламин, раствор с массовой долей 25 %.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Уротропин фармокопейный, растворы с массовой долей 30 и 1 %.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации эквивалента трилона Б 0,025 моль/дм3.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530, х. ч.
Стандартный раствор хлористого кальция с молярной концентрацией 0,025 моль/дм3: навеску массой 2,5022 г углекислого кальция, высушенного при 300 °С до постоянной массы, растворяют в стакане вместимостью 300—400 см3 в 15 см3 раствора соляной кислоты (1:1). Углекислый газ удаляют кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Массовую концентрацию стандартного раствора хлористого кальция в г/см3 окиси кальция (С) вычисляют по формуле
2,5022 • 0,5604 С 1000
где 2,5022 — масса навески углекислого кальция, г;
0,5604 — коэффициент пересчета с углекислого кальция на окись кальция.
Стандартный раствор хлористого кальция с массовой концентрацией окиси кальция 0,001402 г/см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси кальция
В коническую колбу вместимостью 250—300 см3 отмеряют пипеткой 20 см3 стандартного раствора хлористого кальция, добавляют 1—2 капли раствора индикатора малахитового зеленого, приливают раствор гидроокиси калия с массовой долей 25 % до обесцвечивания раствора и 5 см3 в избыток до установления pH 13.
Добавляют около 0,1 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода флуоресцирующей зеленой окраски в фиолетовую.
Массовую концентрацию раствора трилона Б (Q), выраженную в г/см3 окиси кальция, вычисляют по формуле
20- С
где 20 — объем стандартного раствора окиси кальция, см3;
С — массовая концентрация стандартного раствора хлористого кальция, выраженная в г/см3 окиси кальция;
V— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. В стакан вместимостью 250—300 см3 отбирают пипеткой аликвотную часть 50 см3 раствора 1, полученного по ГОСТ 13997.3 (или сплавляют навеску массой 0,2 г), добавляют 2 г хлористого аммония, нейтрализуют раствором аммиака до сиреневого цвета бумаги конго, приливают 20 см3 раствора уротропина с массовой долей 30 % и оставляют на 10 мин на закрытой электроплитке при температуре не выше 80 °С.
Фильтруют через фильтр диаметром 11 см «красная лента», собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 300—500 см3. Осадок промывают 5—7 раз подогретым до 50 °С раствором уротропина с массовой долей 1 %.
Полученный фильтрат разбавляют водой до объема примерно 150 см3, добавляют 5 см3 раствора триэтаноламина, 1—2 капли раствора индикатора малахитового зеленого. Приливают при помешивании раствор гидроокиси калия с массовой долей 25 % до обесцвечивания раствора и 5—10 см3 в избыток, добавляют около 0,1 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода флуоресцирующей зеленой окраски в фиолетовую.
Для улучшения перехода цвета индикатора к раствору добавляют несколько капель триэтаноламина или раствора сернистого натрия с массовой долей 20 %.
Титрование можно проводить в присутствии индикатора флуорексона.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю окиси кальция (X) в процентах вычисляют по формуле
_ vrcr v2-100
где К| — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
С| — массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см3 окиси кальция;
V2 — объем исходного раствора анализируемого материала, см3; т — масса навески, г;
К3 — аликвотная часть раствора, см3.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси кальция приведены в табл. 1.
Таблица 1
|
Массовая доля окиси кальция, % |
А, % |
Допускаемое расхождение, % |
||
|
4К |
^2 |
5 |
||
|
От 0,1 до 0,2 включ. |
0,04 |
0,05 |
0,04 |
0,03 |
|
Св. 0,2 » 0,5 » |
0,07 |
0,08 |
0,07 |
0,04 |
|
» 0,5 » 1,0 » |
0,09 |
0,12 |
0,10 |
0,06 |
|
» 1,0 » 2 » |
0,13 |
0,17 |
0,14 |
0,09 |
|
» 2 » 5 » |
0,2 |
0,3 |
0,2 |
од |
|
» 5 » 10 » |
0,3 |
0,4 |
0,3 |
0,2 |
|
» 10 »20 » |
0,4 |
0,5 |
0,4 |
0,3 |
|
» 20 » 35 » |
0,7 |
0,8 |
0,7 |
0,4 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПР1ДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на сплавлении пробы анализируемого материала с калием пиросернокислым или со смесью для сплавления и растворении сплава в соляной кислоте. Абсорбцию раствора измеряют в присутствии лантана в пламени воздух—ацетилен, а при малых содержаниях окиси кальция — в пламени закись азота — ацетилен при длине волны 422,7 нм.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр типа Сатурн или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.
Лампа с полным катодом для определения кальция.
Баллон с ацетиленом.
Баллон с закисью азота (медицинский).
Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, типа СО 45-А.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:4 и раствор с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм3.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530, х. ч. или ос. ч.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают по ГОСТ 13997.3.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Смесь для сплавления, состоящая из безводных натрия углекислого и тетраборнокислого и углекислого калия в соотношении 1:1:1.
Смесь для сплавления, состоящая из безводных натрия углекислого и тетраборнокислого в соотношении 2:1.
Стандартный раствор окиси кальция с массовой концентрацией окиси кальция 0,001 г/см3: 1,7852 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре (105+5) °С в течение 1 ч, помещают в стакан вместимостью 350—400 см3, приливают 100 см3 воды, затем по каплям раствор соляной кислоты (1:1), нагревают до полного растворения. Раствор кипятят в течение 3—4 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки, перемешивают (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор; аликвотную часть стандартного раствора А 10 см3 переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Градуировочный стандартный раствор кальция с массовой концентрацией кальция 0,000050 г/см3 (раствор Б).
Циркония хлорокись, х. ч.
Стандартный раствор двуокиси циркония: навеску хлорокиси циркония 13—14 г растворяют в 50—60 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм3 в стакане вместимостью 200 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают этим же раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.
Стандартный раствор соли циркония с массовой концентрацией двуокиси циркония около 0,005 г/см3.
Лантана окись: 29,25 г окиси лантана смачивают 30 см3 воды, добавляют концентрированную соляную кислоту по 25 см3 (всего 50 см3), после растворения навески полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Раствор хлористого лантана с массовой концентрацией лантана 0,1 г/см3.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Раствор фона (I): 2—3 г пиросернокислого калия растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты (1:4), раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Раствор фона (II): 4—5 г смеси для сплавления (2:1 или 1:1:1) растворяют в 60 см3 соляной кислоты (1:4) при нагревании, после охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Остальные реактивы и растворы по и. 2.2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску материала массой 0,5 г (при массовой доле двуокиси циркония более 65 %) смешивают с 5—6 г пиросернокислого калия и сплавляют в муфельной печи при температуре 800—850 °С в течение 20—25 мин.
Навеску материала массой 0,25 г (при массовой доле двуокиси циркония менее 65 %) смешивают с 4—5 г смеси для сплавления (2:1) или (1:1:1) и сплавляют в муфельной печи при температуре 1000 °С в течение 40—45 мин.
Остывший сплав растворяют в стакане вместимостью 300—400 см3 в 50—60 см3 соляной кислоты (1:4) при нагревании, обмывают тигель горячей водой. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают (раствор 1).
Для определения окиси кальция отбирают в мерные колбы вместимостью 100 см3 аликвотные части раствора в зависимости от массовой доли окиси кальция, как указано в табл. 2, приливают по 10 см3 раствора лантана, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют абсорбцию кальция на спектрофотометре при длине волны 422,7 нм.
Таблица 2
Массовая доля окиси кальция, %
Аликвотная часть исходного раствора, см3
От 0,2 до 1,0 Св. 1,0 » 5,0 » 5,0 » 10,0
25
10-20
2-5
Допускается использование аликвотной части раствора 1 или 2 по ГОСТ 13997.4, разд. 2. Массу кальция в граммах определяют по градуировочному графику.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по 10 см3 раствора лантана, 25 см3 соответствующего раствора фона и по 10 см3 стандартного раствора циркония. Затем прибавляют соответственно 0,5; 1,5; 2,5; 3,5; 4,5; 6,0; 8,0; 10,0 см3 градуировочного стандартного раствора кальция (раствор Б). Колбы доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию кальция, как указано в п. 3.3.1. По найденным значениям абсорбции и соответствующим им массам кальция в граммах строят градуировочный график. Градуировочный график строят один раз в смену при проведении партии анализов, используя ранее приготовленные стандартные растворы кальция.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю окиси кальция (Х\) в процентах вычисляют по формуле
т, • 100
V — 1
где Ш| — масса кальция, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески, содержащаяся в 100 см3 конечного раствора, г.
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля измерений массовой доли окиси кальция приведены в табл. 1.
3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ
(в огнеупорных материалах и изделиях с массовой долей двуокиси циркония до 65 %,
кроме бадцелеитовых)
4.1. Сущность метода
Метод основан на сплавлении пробы со смесью углекислого натрия и тетраборнокислого натрия, выщелачивании сплава, осаждении гидроокисей циркония, алюминия, железа и титана раствором гексаметилентетрамина и прямом комплексонометрическом титровании кальция при pH 12—13 в присутствии индикатора флуорексона или смеси флуорексона с тимолфталеином.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Печь муфельная с нагревом до 1000—1100 °С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563, № 100—9 или 100—10.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый безводный: натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают по ГОСТ 13997.3.
Смесь для сплавления: углекислый натрий и тетраборнокислый натрий безводные смешивают в соотношении 2:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:9.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 (d 0,91 г/см3) и разбавленный 1:1.
Гексаметилентетрамин (уротропин) и раствор с массовой долей 30 %.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 20 %.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Индикатор малахитовый зеленый, спиртовой раствор с массовой долей 0,5 %.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Индикатор флуорексон: смесь с хлористым калием в соотношении 1:100 или смесь флуорексона с тимолфталеином и хлористым калием в соотношении 1:1:100.
Индикатор тимолфталексон.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Стандартный раствор хлористого кальция 0,025 моль/дм3: 2,5023 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре (110+5) °С до постоянной массы, растворяют в стакане вместимостью 400 см3 в минимальном объеме раствора соляной кислоты (1:1) (приблизительно от 30 до 50 см3). Углекислый газ удаляют кипячением. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовую концентрацию стандартного раствора хлористого кальция в г/см3 окиси кальция (Q вычисляют по формуле
2,5022 • 0,5604 С 1000
где 2,5022 — масса навески углекислого кальция, г;
0,5604 — коэффициент пересчета с углекислого кальция на окись кальция.
Стандартный раствор хлористого кальция с массовой концентрацией окиси кальция 0,001402 г/см3.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации эквивалента трилона Б 0,025 моль/дм3: 9,3057 г трилона Б растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в сосуде из пластмассы.
4.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси кальция
В коническую колбу вместимостью 500 см3 отбирают бюреткой 20 см3 стандартного раствора хлористого кальция, разбавляют водой примерно до 200 см3, добавляют несколько капель раствора индикатора малахитового зеленого и затем приливают при перемешивании раствор гидроокиси калия до обесцвечивания раствора и еще 20 см3 в избыток для установления pH 12—13.
В раствор добавляют 0,1—0,15 г сухой индикаторной смеси флуорексона с хлористым калием или смеси флуорексона с тимолфталексоном и хлористым калием и титруют раствором трилона Б до перехода желто-зеленой флуоресцирующей окраски в красную. Рекомендуется вести титрование на черном фоне для получения более резкого изменения окраски в точке эквивалентности.
Массовую концентрацию трилона Б (Q), выраженную в г/см3 окиси кальция, вычисляют по формуле
где V— объем стандартного раствора хлористого кальция, см3;
С — массовая концентрация стандартного раствора хлористого кальция, выраженная в г/см3 окиси кальция;
К| — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
Теоретическая массовая концентрация раствора трилона Б 0,025 моль/дм3, выраженная в г/см3 окиси кальция, равна 0,001402.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Навеску материала массой 1,0 г смешивают в платиновом тигле с 10—12 г смеси для сплавления. Сплавление проводят в течение 1 ч при (1100+50) °С до получения прозрачного расплава.
Тигель охлаждают, переносят в стакан и выщелачивают сплав водой при нагревании. Осадок, содержащий гидроокиси циркония (гафния), алюминия, железа, титана, а также основные соли кальция и магния, отфильтровывают, осадок на фильтре промывают несколько раз горячей водой и растворяют раствором соляной кислоты (1:1), помещая раствор в стакан, в котором велось выщелачивание. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, нейтрализуют раствором гидроокиси калия до появления осадка, который растворяют несколькими каплями раствора соляной кислоты (1:1). Приливают раствор гексаметилентетрамина до полного выделения осадка гидроокисей и еще 15—20 см3 в избыток.
Содержимое мерной колбы нагревают до температуры не выше 70 °С в течение 10—15 мин. Затем колбу охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и дают время на отстаивание осадка. Отфильтровывают через сухой фильтр «белая лента» в сухой стакан, отбрасывая первую порцию фильтрата 20 см3, а остальной фильтрат используют для определения окиси кальция и суммы окисей кальция и магния (фильтрат 1).
4.3.2. 100 см3 фильтрата 1 переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3 и разбавляют водой до 200 см3. Затем добавляют несколько капель раствора малахитового зеленого и приливают раствор гидроокиси калия до обесцвечивания раствора и 20 см3 в избыток для установления pH 12—13.
В раствор добавляют 0,1—0,15 г сухой индикаторной смеси флуорексона с хлористым калием или смеси флуорексона с тимолфталексоном и хлористым калием, раствор титруют на черном фоне раствором трилона Б до изменения желто-зеленой флуоресцирующей окраски в розовую.
4.3.3. Для определения массовой доли окиси кальция допускается использовать также аликвотную часть раствора после выделения двуокиси кремния по ГОСТ 13997.3, раствор 1.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю окиси кальция (Х2) в процентах вычисляют по формуле
_ К2 • С, • К3 • 100
т • К4
где V2 — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
С| — массовая концентрация раствора трилона, выраженная в г/см3 окиси кальция;
К3 — общий объем исходного раствора, см3;
V4 — объем аликвотной части исходного раствора, см3; т — масса навески, г.
4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.
Таблица 3
|
Массовая доля окиси кальция, % |
Абсолютное допускаемое расхождение, % |
|
До 1,0 включ. |
0,08 |
|
Св. 1,0 » 2,0 » |
0,10 |
|
» 2,0 |
0,2 |
5. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ
5.1. Сущность метода
Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании в присутствии индикатора кислотного хромтемно-синего. Навеску материала разлагают сплавлением с калием пиросернокис-лым или смесью для сплавления.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Тигли платиновые по ГОСТ 6563, № 100—9.
Печь муфельная с нагревом 850 и 1000 °С.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20 %.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный, обезвоживают по ГОСТ 13997.3.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Смесь для сплавления: безводные углекислый и тетраборнокислый натрий, углекислый калий смешивают в соотношении 1:1:1.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 20 %.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %.
Уротропин фармакопейный, раствор с массовой долей 30 %.
Индикатор кислотный хромтемно-синий, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,5 %, готовят следующим образом: 0,5 г индикатора растворяют в 20 см3 аммиачного буферного раствора и доводят до 100 см3 этиловым спиртом.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Аммиачный буферный раствор для приготовления индикатора, готовят следующим образом: 8,25 г хлористого аммония смешивают с 113 см3 аммиака и разбавляют до 1000 см3 водой.
Индикаторная смесь сухая, готовят следующим образом: 1 г кислотного хромтемно-синего растирают в фарфоровой ступке со 100 г хлористого калия.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Стандартный раствор хлористого кальция и остальные реактивы и растворы по и. 2.2.
Установку массовой концентрации раствора трилона Б по окиси кальция проводят по и. 2.2.1,
используя индикатор кислотный хромтемно-синий в виде раствора или сухой смеси до изменения окраски раствора из сиреневой в синюю.
5.3. Проведение анализа
Навеску материала массой 0,5 г (при массовой доле окиси кальция до 10 %) сплавляют с 6—7 г пиросульфата калия в электрической муфельной печи при температуре 800—850 °С и навеску массой 0,2 г (при массовой доле окиси кальция от 10 до 35 %) сплавляют со смесью для сплавления в муфельной печи при температуре 950—1000 °С до получения прозрачного расплава. Остывший сплав растворяют в 60 см3 соляной кислоты (1:3), предварительно нагретой до 80—100 °С. Если анализируют окись циркония, стабилизированную окисью магния, приливают 20 см3 раствора хлористого аммония.
После охлаждения раствор нейтрализуют аммиаком до появления устойчивой мути, приливают 30 см3 раствора уротропина и нагревают 10—15 мин на закрытой электроплитке (не выше 80 °С).
Допускается отделение циркония, титана, алюминия и железа аммиаком до красного цвета бумаги «конго» от одной капли. Раствор с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Затем раствор фильтруют через сухой фильтр диаметром 11 см «белая лента».
Отбросив первые две порции фильтрата, отбирают аликвотную часть раствора, равную 50 см3 при массовой доле СаО до 10 % и 100 см3 при массовой доле СаО от 10 до 35 %, в коническую колбу вместимостью 250—500 см3.
К отобранному раствору прибавляют 50 см3 воды, 15 см3 раствора гидроокиси натрия, 10 капель раствора кислотного хромтемно-синего или 0,10—0,15 г сухой индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода цвета раствора из сиреневого цвета в синий.
Титрование можно проводить с использованием смеси индикаторов флуорексона и тимолфта-леина по и. 2.3.1.
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Обработка результатов — по и. 2.4.1.
5.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси кальция приведены в табл. 1.
Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
Л.А. Коробка, Г.И. Дмитренко, Л.А. Павлова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.09.84 № 3243
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13997.8-78
4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 4431—83
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
ГОСТ 83-79 |
3.2, 4.2, 5.2 |
ГОСТ 4328-77 |
5.2 |
|
ГОСТ 2053-77 |
2.2 |
ГОСТ 4530-76 |
2.2, 3.2, 4.2 |
|
ГОСТ 3118-77 |
2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
ГОСТ 6563-75 |
4.2, 5.2 |
|
ГОСТ 3760-79 |
2.2, 4.2, 5.2 |
ГОСТ 7172-76 |
2.2, 3.2, 5.2 |
|
ГОСТ 3773-72 |
2.2, 5.2 |
ГОСТ 10652-73 |
2.2, 4.2 |
|
ГОСТ 4199-76 |
3.2, 4.2 |
ГОСТ 13997.0-84 |
1.1 |
|
ГОСТ 4204-77 |
5.2 |
ГОСТ 13997.3-84 |
2.3.1, 3.2, 4.2, 4.3.3, 5.2 |
|
ГОСТ 4221-76 |
3.2, 5.2 |
ГОСТ 13997.4-84 |
3.3.1 |
|
ГОСТ 4233-77 |
5.2 |
ГОСТ 18300-87 |
2.2, 4.2, 5.2 |
|
ГОСТ 4234-77 |
2.2, 4.2, 5.2 |
ГОСТ 24363-80 |
2.2, 4.2 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ЙУС 11—95)
7. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в ноябре 1989 г. (ИУС 2—90)
