УДК 663.5:547.724.1.06:006.354    Группа    Н79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЬЯЧНЫЕ СПИРТЫ

Метод определения фурфурола

Cognac spirits.

Method for determination of furfural

МКС 67.160.10 ОКСТУ 9109

Дата введения 01.01.75

Настоящий стандарт распространяется на коньячные спирты и устанавливает колориметрический метод определения фурфурола, основанный на образовании в кислой среде соединения фурфурола с анилином красного цвета.

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Весы по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Термометры 1-А4 или 1-Б4 или 2-АЗ или 2-БЗ или 3-А5 или 3-Б5 но ТУ 25—2021—003—88Е.

Колориметр фотоэлектрический но НТД.

Колбы 1-200-2 или 2-200-2 по ГОСТ 1770.

Пинетки 8-2-0.1; 8-2-0.2; 6-2-5 или 7-2-5; 2-2-5 или 3-2-5; 6-2-10 или 7-2-10; 2-2-10 или 3-2-10.

Пробирки П-4 по ГОСТ 25336.

Капельницы по ГОСТ 25336.

Колбы КП-1-50 или КП-2-50 по ГОСТ 25336.

Холодильники типа ХТП но ГОСТ 25336.

Алонжи по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1—250 или 3—250 по ГОСТ 1770.

Стаканчики для взвешивания СВ-14/8 или СВ-19/9 по ГОСТ 25336.

Ампулы стеклянные.

Баня песчаная.

Асбест.

Анилин но ГОСТ 5819. ч. д. а. (фракция с температурой кипения 183 *С—184 °С).

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Этилендиамин-N, N. N’. N’-тетрауксусной кислоты динатриевая соль (трилон Б) но ГОСТ 10652. раствор с массовой концентрацией 18.6 г/дм³.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962**, раствор с объемной долей 40 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фурфурол по ГОСТ 10930, свежеперегнанный, фракция с температурой кипения 160 *С— 165 *С. При перегонке фурфурола фракцию с температурой кипения 160 *С—165 *С отбирают из приемника в ампулу. Когда ампула наполнится, открытый кончик капилляра запаивают.

Перегонку анилина и фурфурола осуществляют на песчаной бане в колбе КП-1—50 или КП-2—50, обложенной асбестом. Приемником служит стаканчик типа СВ.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов. 1973 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2009

ГОСТ 14352-73 С. 2

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1.    Приготовление раствора А

Взвешивают маленькую ампулу, записывают результат взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака, ампулу наполняют фурфуролом, погружая конец капилляра в фурфурол, находящийся в большой ампуле. Одновременно слегка нагревают шарик маленькой ампулы на пламени горелки. В момент наполнения шарик охлаждают водой. Когда ампула наполнится, открытый кончик капилляра запаивают. Ампулу осторожно вытирают и взвешивают. Разница между массой наполненной и пустой ампулы является массой фурфурола. Затем рассчитывают для данной массы фурфурола количество спирта с объемной долей 40 %, необходимое для получения раствора с массовой концентрацией фурфурола 200 мг/дм³. После этого отмеривают рассчитанное количество спирта в темную склянку с притертой пробкой, опускают в склянку-ампулу с фурфуролом и закрывают пробкой. Сильно встряхивая склянку, разбивают ампулу и раствор хорошо перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

2.2.    Приготовление раствора Б

10 см³ раствора А отмеривают в мерную колбу вместимостью 200 см³ и содержимое колбы доводят до метки спиртом с объемной долей 40 %.

2.3.    Построение фадуировочного графика 2. 3. 4. 5. 6. 7 и 8 см³ раствора Б вносят в пробирки с притертыми пробками. Содержимое каждой пробирки доводят спиртом с объемной долей 40 % до 10 см³, добавляют одну каплю раствора филона Б. а затем 0.2 см³ анилина и 0,1 см³ соляной кислоты. отмеренных только соответствующими микропипетками (соляную кислоту’ необходимо дозировать особен но точно). Содержимое пробирок перемешивают и оставляют в темном месте на 35 мин.

Массовая концентрация фурфурола в полученных растворах сравнения будет соответственно

0.2; 0.3; 0.4; 0.5; 0.6; 0.7; 0.8 мг/100 СМ³.

Оптическую плотность раствора сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре при сине-зеленом светофильтре (>_тоах = 490-10 нм) в кювете с расстоянием между рабочими гранями 5 мм. Каждый раствор сравнения кодориметрируют не ранее чем через 35 мин и не позже чем через 50 мин после его приготовления. В качестве контрольного раствора берут дистиллированную воду. По полученным данным строят фадуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Коньячный спирт разбавляют дистиллированной водой до получения раствора с объемной долей спирта 40 %. Затем 10 см³ коньячного спирта с объемной долей 40 % отмеряют в пробирку с притертой пробкой, вносят 1 каплю раствора трилона Б. 0,2 см³ анилина и 0.1 см³ соляной кислоты точно так же, как описано в и. 2.3. смесь перемешивают и оставляют в темном месте. При массовой концентрации фурфурола в пробе более 2 мг/100 см³ безводного спирта берут 5 см³ коньячного спирта с объемной долей 40 % и объем доводят до 10 см³ раствором этилового спирта с объемной долей 40 %. Одновременно с анализируемым раствором готовят контрольный раствор из таких же количеств коньячного спирта с обьемной долей 40 % раствора трилона Б и анилина (без соляной кислоты). Анализируемый раствор кодориметрируют не ранее чем через 35 мин и не позднее чем через 50 мин после его приготовления, вместе с контрольным раствором.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую концентрацию фурфурола в коньячном спирте (А), мг на 100 см³ безводного спирта, вычисляют по формуле

_х= /4 10 100 ₌ 25 А 40 В ⁼ В *

где А — массовая концентрация фурфурола в анализируемом растворе, найденная по фадуировоч-ному фафику. мг на 100 см ,

В — обьем коньячного спирта с объемной долей 40 %. взятый для колориметрирования. см³; 100 — коэффициент для пересчета результатов анализа на 100 см³ безводного спирта;

40 — объемная доля спирта в анализируемом растворе. %;

10 — объем анализируемого раствора, см³.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

4.2.    Вычисление проводят до второго десятичного знака. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют его до первого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3.    Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р— 0,95 не должно превышать 0.14 мг на 100 см³ безводного спирта.

4.4.    Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух измерений, полученных в разных лабораториях для одной партии при доверительной вероятности Р= 0.95. не должно превышать 0.3 мг на 100 см³ безводного спирта.

4.3. 4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Минпищепромом СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Н.А. Меху зла, канд. техн. наук; О.С. Захарина, клнд. биолог, наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.07.73 № 1794

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 14352-69

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер рахтсла
ГОСТ 1770-74	1
ГОСТ 3118-77	1
ГОСТ 5819-78	1
ГОСТ 5962-67	1
ГОСТ 6709-72	1
Г(ХТ 10652-73	1
ГОСТ 10930-74	1
ГОСТ 24104-88	1
ГОСТ 25336-82	1
ТУ 25-2021-003-88Е	1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6. ИЗДАНИЕ (март 2009 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1985 г., декабре 1989 г. (ИУС 5-85, 4-90)