МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ
Метод определения зольности
Petroleum and petroleum products. Method of ash test
ГОСТ
1461-75
МКС 75.080 ОКСТУ 0209
Дата введения 01.07.76
Настоящий стандарт устанавливает метод определения зольности нефти и нефтепродуктов (кроме кокса, битумов, отработанных масел, присадок и смазок, содержащих графит, дисульфид молибдена, металлическую пыль и элементарную серу).
Сущность метода заключается в сжигании массы испытуемого нефтепродукта и прокаливании твердого остатка до постоянной массы.
Стандарт соответствует СТ СЭВ 2171—80 в части метода А.
В стандарт введен международный стандарт ИСО 6245—82.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
1.1. При определении зольности нефтепродуктов применяют:
тигли В-50, В-80, В-100, Н-50, Н-80, Н-100 и чаши 50, 80, 100, 160, 200 по ГОСТ 19908; чаши из платины, применяются при испытании продуктов, не содержащих элементов, отравляющих платину, свинец, цинк, фосфор, мышьяк, олово, сурьму, кремний и др.;
тигли низкие 5 и 6, тигли высокие 4, 5, чаши выпарительные 2, 3, 4, 5 по ГОСТ 9147; тигли и чаши фарфоровые, применяют до нарушения глазури на внутренней поверхности; плитку электрическую или песчаную баню, или колбонагреватель;
электропечи типа СНОЛ-1,6.2, 5.1/9 с электронным регулятором температуры и термопреобразователем ТХП-1489 или электропечи и средства измерения температуры другого типа, обеспечивающие нагрев и поддержание температуры (550±25) °С или (775±25) °С; в передней и задней стенках муфеля и печи должны быть отверстия, обеспечивающие прохождение воздуха;
милливольтметр с градуировкой шкалы до 1000 °С по ГОСТ 9736 в комплекте с термопарой ХА. Термопару устанавливают в муфеле так, чтобы спай ее находился в середине зоны с температурой (550±25) °С или (775±25) °С на расстоянии 10—20 мм от пода муфеля или тигельной печи; эксикатор 2 по ГОСТ 25336; щипцы тигельные;
подставки треугольные из хромоникелевой проволоки или фарфоровых трубок на стальном каркасе;
термометр ртутный типа ТН-2 по ГОСТ 400;
фильтры обеззоленные бумажные диаметром 9—11 см с известной массой золы одного фильтра;
асбест листовой толщиной 3—5 мм;
весы общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания не более 0,0002 г; с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью взвешивания не более 0,01 г;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную водой в соотношении 1:4; аммоний азотнокислый, 10 %-ный водный раствор; воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
Перепечатка воспрещена
Издание официальное ★
толуол по ГОСТ 14710 или по ГОСТ 5789;
спирт изопропиловый.
Допускается использовать реактивы квалификации не ниже указанной в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. В стакан помещают тигли (чаши) и заливают их разбавленной соляной кислотой, кипятят в течение нескольких минут, затем тигли ополаскивают дистиллированной водой и прокаливают в электропечи при (775±25) °С в течение 10 мин, затем охлаждают в течение 5 мин на воздухе и переносят в эксикатор, не содержащий осушающего вещества. При испытании продукта, содержащего свинец, прокаливание ведут при температуре (550±25) °С.
После охлаждения в эксикаторе в течение 30 мин тигель взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями (доведение до постоянной массы) не более 0,0004 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.2. Пробу испытуемого нефтепродукта отбирают по ГОСТ 2517, хорошо перемешивают в течение 5 мин в сосуде, заполненном не более чем на 3/4 вместимости.
Нефтепродукты, вязкость которых при температуре 50 °С более 60 мм2/с (60 сСт), предварительно нагревают до 50 °С—60 °С.
При испытании пластичных смазок с поверхности испытуемой смазки шпателем снимают и отбрасывают верхний слой, затем в нескольких местах (не менее трех) берут пробы примерно в равных количествах, не вблизи стенок сосуда.
Пробы соединяют и тщательно перемешивают до однородности.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. В тигель (или чашу), подготовленный по п. 2.1, помещают обеззоленный фильтр так, чтобы он плотно прилегал ко дну и стенкам тигля.
Тигель с фильтром взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и берут в него массу испытуемого нефтепродукта, поставляемого по договорно-правовым отношениям, в соответствии с табл. 1, а для народного хозяйства — табл. 1а.
Таблица 1
|
Зольность, % |
Масса пробы, г |
Погрешность взвешивания, г |
|
До 0,02 |
100 |
0,1 |
|
Св. 0,02 до 0,1 |
20 |
0,1 |
|
» 0,1 » 0,5 |
10 |
0,05 |
|
» 0,5 » 2,0 |
5 |
0,02 |
|
» 2,0 |
1 |
0,005 |
Таблица 1а
|
Зольность, % |
Масса пробы, г |
Погрешность взвешивания, г |
|
До 0,02 |
100±5 |
0,01 |
|
Св. 0,02 до 0,1 |
20±2 |
0,01 |
|
» 0,1 » 0,5 |
10±1 |
0,01 |
|
» 0,5 » 2,0 |
5±0,5 |
0,01 |
|
» 2,0 |
1±0,1 |
0,0002 |
Второй обеззоленный фильтр складывают вдвое и сворачивают в виде конуса. Верхнюю часть конуса на расстоянии 5—10 мм от верха отрезают ножницами и помещают в тигель. Свернутый в виде конуса фильтр (фитиль) опускают в тигель с нефтепродуктом основанием вниз так, чтобы он стоял устойчиво, закрывая большую часть поверхности нефтепродукта.
Высоковязкие нефтепродукты и пластичные смазки перед опусканием фитиля расплавляют.
Если в технических требованиях на нефтепродукты предусмотрено выпаривание, то испытуемый нефтепродукт помещают в тигель без фильтров. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.2. При испытании нефтепродуктов, содержащих воду, тигель с нефтепродуктом и фитилем устанавливают на электроплитку и нагревают в течение 10—30 мин при температуре не выше 120 °С до прекращения легкого вспенивания на поверхности нефтепродукта и пропитки фитиля нефтепродуктом в такой степени, чтобы его можно было поджечь. Температуру во время обезвоживания измеряют при помощи термометра, опущенного в тигель с нефтепродуктом (см. чертеж), не содержащим воду и имеющим температуру вспышки выше 250 °С.
3.3. После того, как фильтр пропитается испытуемым нефтепродуктом, его поджигают. Высоковязкие и парафинистые нефтепродукты, масла с присадками и консистентные смазки одновременно с сжиганием подогревают на электроплитке.
Тигель с нефтепродуктом, в котором предусмотрено выпаривание, ставят на электроплитку и нагревают.
Выпаривание или сжигание нефтепродукта проводят до получения сухого углистого остатка. Во время выпаривания и в начале сжигания подогрев регулируют так, чтобы нефтепродукт не выплескивался и не вытекал из тигля. При горении пламя должно быть ровным и спокойным.
В испытуемый продукт, склонный к пенообразованию, перед нагреванием добавляют 1—2 см3 изопропилового спирта. Если пенообразование продолжается, к продукту добавляют 10 см3 смеси равных объемов толуола и изопропилового спирта, перемешивают. В смесь вводят несколько полос беззольного фильтра и поджигают их. При сгорании удаляется большая часть воды.
При перетекании анализируемого продукта через края тигля испытание повторяют.
Допускается проводить испытание без фильтра.
3.4. Тигель с углистым остатком переносят в электропечь, нагретую не выше 300 °С, постепенно нагревают до (775±25) °С и выдерживают при этой температуре до полного озоления остатка.
Если углистый остаток озоляется медленно или после озоления наблюдается наличие углистых частиц, остаток в тигле охлаждают и обрабатывают несколькими каплями раствора азотнокислого аммония, затем осторожно выпаривают и продолжают прокаливание.
Допускается помещать тигли в электропечь, нагретую до (550±25) °С или (775±25) °С, и выдерживать углистый остаток при этой температуре до полного озоления остатка.
3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5. После озоления тигель вынимают из электропечи, переносят на асбест или треугольную подставку из хромоникелевой проволоки или из фарфоровых трубок на стальном каркасе и охлаждают в течение 5 мин на воздухе, а затем в эксикаторе в течение 30 мин, взвешивают и снова переносят в муфель или тигельную печь на 30 мин.
Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения постоянной массы по п. 2.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Общий вид установки для обезвоживания нефтепродукта
1 — штатив лабораторный; 2 — плитка электрическая; 3 — тигель фарфоровый;
4 — фильтр бумажный, плотно прилегающий к стенкам тигля; 5 — корпус из бумажного фильтра (фитиль);
6— термометр ртутный; 7— масло
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Зольность испытуемого продукта (X) в процентах вычисляют по формуле
(т, – nir.)
Х= XJ:-* .jog
т
где т — масса испытуемого продукта, г; т] — масса золы, г;
т2— масса золы двух бумажных фильтров (масса золы фильтра указана на упаковке фильтра), г.
Примечание. При выпаривании т2 не учитывают.
За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. Записывают результат с точностью 0,001 % для образцов с зольностью до 0,2 % и с точностью 0,01 % — для образцов с зольностью свыше 0,2 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
4.2; 4.3. (Исключены, Изм. № 1).
5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
5.1. Сходимость
5.1.1. Два результата определений, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в табл. 2.
5.1.2. Для пластичных смазок допускаемые расхождения двух параллельных определений не должны превышать 10 % относительно среднеарифметического сравнительных результатов.
5.1.3. Зольность продукта до 0,002 % включительно оценивается как ее отсутствие.
5.1—5.1.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).
5.2. Воспроизводимость
5.2.1. Два результата испытаний, полученные разными исполнителями в двух лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в табл. 2.
Таблица 2
|
Зольность, % |
Сходимость, % |
Воспроизводимость, % |
|
До 0,005 |
0,0005 |
0,002 |
|
Св. 0,005 » 0,010 |
0,001 |
0,004 |
|
» 0,010 » 0,079 |
0,003 |
0,005 |
|
» 0,079 » 0,180 |
0,006 |
0,024 |
|
» 0,18 » 0,50 |
0,03 |
0,10 |
|
» 0,50 » 1,00 |
0,05 |
0,20 |
|
» 1,0 |
4 % среднеарифметического |
10 % среднеарифметического |
|
значения |
значения |
(Измененная редакция, Изм. № 3).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.06.75 № 1933
3. ВЗАМЕН ГОСТ 1461-59
4. Соответствует СТ СЭВ 2171—80 в части метода А
5. В стандарт введен международный стандарт ИСО 6245—82
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
ГОСТ 400-80 |
1.1 |
|
ГОСТ 2517-85 |
2.2 |
|
ГОСТ 3118-77 |
1.1 |
|
ГОСТ 5789-78 |
1.1 |
|
ГОСТ 6709-72 |
1.1 |
|
ГОСТ 9147-80 |
1.1 |
|
ГОСТ 9736-91 |
1.1 |
|
ГОСТ 14710-78 |
1.1 |
|
ГОСТ 19908-90 |
1.1 |
|
ГОСТ 25336-82 |
1.1 |
7. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)
8. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1981 г., марте 1984 г., сентябре 1988 г. (ИУС 2-82, 7-84, 1-89)
