МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

КОНЦЕНТРАТЫ ПИЩЕВЫЕ Методы определения кислотности

Food concentrates.

Methods for determination of acidity

МКС 67.050 ОКСТУ 9109

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 августа 1977 г. № 2026 дата введения установлена

01.01.79

Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метро’ логин и сертификации (ИУС 5-6—93)

Настоящий стандарт распространяется на пищевые концентраты и устанавливает методы определения кислотности.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1.    Отбор и подготовку проб для лабораторных испытаний проводят по ГОСТ 15113.0-77.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ КИСЛОТНОСТИ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на титровании щелочью всех кислот, находящихся в испытуемом продукте. Метод применяется при разногласиях в оценке качества продукции.

2.2.    Аппаратура, реактивы и материалы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88^{1 2}.

Бюретки вместимостью 25 см³.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, диаметром 9—15 см.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 см³.

Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью от 100 до 250 см³.

Пипетки вместимостью 20—25 см³.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 150 и 200 см³. Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Гидроокись (гидроксид) натрия по ГОСТ 4328-77 или гидроокись (гидроксид) калия по ГОСТ 24363-80.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67³.

Фенолфталеин по НД, 1 %-ный спиртовой раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Бумага лакмусовая.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Палочки стеклянные оплавленные.

*    С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 (здесь и далее).

2.3.    Подготовка к испытанию

Из пробы пищевого концентрата помещают в стакан навеску массой 5—10 г с погрешностью не более 0,01 г и небольшими порциями добавляют дистиллированную воду. Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой до получения однородной массы, а затем количественно через воронку переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, смывая частицы продукта дистиллированной водой так, чтобы объем жидкости в мерной колбе не превышал 0,75 % ее вместимости. Колбу интенсивно встряхивают и оставляют в покое на 30 мин.

Затем содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр или вату в сухую колбу. Полученный фильтрат используют для определения кислотности.

2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.    Проведение испытания

Пипеткой отбирают 20—25 см³ полученного фильтрата в коническую колбу вместимостью 100 см³, прибавляют две-три капли 1 %-ного спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,1 моль/дм³ раствором гидроксида натрия или гидроксида калия до получения розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с.

Интенсивно окрашенный фильтрат перед титрованием разбавляют два-три раза дистиллированной водой.

Конец титрования окрашенных растворов устанавливают по лакмусовой бумаге.

2.5.    Обработка результатов

Кислотность X, %, в пересчете на соответствующую кислоту, вычисляют по формуле

V К v₀ ■ 100

т V,

где V— объем точно 0,1 моль/дм³ раствора гидроксида натрия или гидроксида калия, израсходованный на титрование, см³;

К — коэффициент пересчета на соответствующую кислоту: для яблочной кислоты — 0,0067 г/см³;

для лимонной кислоты (с одной молекулой воды) — 0,0070 г/см³; для молочной кислоты — 0,0090 г/см³; для винной кислоты — 0,0075 г/см³;

Vq — объем вытяжки, приготовленный из навески, см³;

V₁ — объем фильтрата, отобранный для титрования, см³; т — масса навески испытуемого концентрата, г.

Кислотность Xj в миллиэквивалентах, т.е. в см³ 0,1 моль/дм³ раствора гидроксида натрия или гидроксида калия в пересчете на 100 г продукта, вычисляют по формуле

V- V₀ ■ 100 т ■ V, ’

где V— объем точно 0,1 моль/дм³ раствора гидроксида натрия или гидроксида калия, израсходованный на титрование, см³;

Vq — объем вытяжки, приготовленный из навески, см³;

V\ — объем фильтрата, отобранный для титрования, см³; т — масса навески испытуемого концентрата, г.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05 % или 0,5 миллиэквивалентов.

Вычисления проводят с погрешностью не более ±0,01 % или 0,1 миллиэквивалента.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ КИСЛОТНОСТИ В СУХИХ ПРОДУКТАХ ДЕТСКОГО И ДИЕТИЧЕСКОГО ПИТАНИЯ

3.1.    Аппаратура, реактивы и материалы — по п. 2.2.

3.2.    Сущность метода

Метод основан на титровании гидроксидом натрия или гидроксидом калия всех кислот, находящихся в испытуемом продукте.

22

ГОСТ 15113.5-77 С. 3

3.3.    Проведение испытания

Из пробы отвешивают 5 г сухого отвара или молочной смеси с погрешностью не более ±0,01 г в стакан вместимостью 150—200 см³, добавляют небольшими порциями 40 см³ горячей (65 °С) дистиллированной воды и тщательно растирают смесь до однородной массы.

К охлажденному раствору добавляют еще 80 см³ холодной дистиллированной воды, пять капель 1 %-ного спиртового раствора фенолфталеина, перемешивают и титруют 0,1 моль/дм³ раствором гидроксида натрия или гидроксида калия до образования розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с.

3.4.    Обработка результатов

Кислотность Х₂ в градусах, т.е. в см³ 1 моль/дм³ раствора гидроксида натрия или гидроксида калия в пересчете на 100 г продукта, вычисляют по формуле

К- m ^ т ’

где V— объем точно 0,1 моль/дм³ раствора гидроксида натрия или гидроксида калия, израсходованный на титрование, см³; т — масса навески испытуемого концентрата, г.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5°.

Вычисления проводят с погрешностью не более ±0,01 %.

4. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ КИСЛОТНОСТИ

4.1.    Сущность метода

Метод основан на титровании исследуемого раствора 0,1 моль/дм³ раствором гидроксида натрия или гидроксида калия до pH = 8,1 в присутствии двух электродов (индикаторного и электрода сравнения).

4.2.    Аппаратура, реактивы и материалы

Прибор для определения концентрации водородных ионов — pH-метр, модели ЛПУ-01, 340 и других аналогичных систем.

Мешалка электромагнитная модели ММ-2.

Бюретка вместимостью 10—25 см³.

Пипетка вместимостью 10—25 см³.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50—100 см³.

Гидроокись (гидроксид) натрия по ГОСТ 4328-77 или гидроокись (гидроксид) калия по ГОСТ 24363-80.

Растворы буферные для проверки рН-метра.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, диаметром 9—15 см.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 см³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.    Пр оведение испытаний

Вначале проверяют правильность показаний pH-метра на соответствующих буферных растворах. После этого берут пипеткой 3—5 см³ исследуемого фильтрата, приготовленного по п. 2.3, и титруют при непрерывном помешивании мешалкой 0,1 моль/дм³ раствором гидроксида натрия или гидроксида калия до pH = 6,0. Далее постепенно доводят раствор до pH = 7,0. Затем, приливая по четыре капли раствора гидроксида натрия или гидроксида калия и отмечая каждый раз объем израсходованного на титрование раствора, доводят исследуемый раствор до pH = 8,1.

Титрование заканчивают добавлением еще четырех капель щелочи.

Объем раствора гидроксида натрия или гидроксида калия, доведенный точно до pH = 8,1, находят интерполяцией данных титрования. Значения pH, применяемые для интерполяции, должны находиться

23

в границах 8,1 + 0,2. На титрование должно расходоваться не менее 10 см³ 0,1 моль/дм³ раствора гидроксида натрия или гидроксида калия.

4.4. Обработка результатов

Кислотность Х₃ в миллиэквивалентах, т.е. в см³ 0,1 моль/дм³ раствора гидроксида натрия или гидроксида калия в пересчете на 100 г продукта, вычисляют по формуле

V ■ v₀ ■ 100

mVj    ’

где V— объем точно 0,1 моль/дм³ раствора щелочи, израсходованный на титрование, см³;

Vq — объем вытяжки, приготовленный из навески, см³;

V_l — объем фильтрата, отобранный для титрования, см³; т — масса навески испытуемого концентрата, г.

Общую кислотность в процентах соответствующей кислоты вычисляют по и. 2.5.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05 % или 0,5 миллиэквивалентов.

Вычисления проводят с погрешностью не более +0,01 % или 0,1 миллиэквивалента.

24

1

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

2

3

Издание с Изменением № 1, утвержденным в апреле 1984 г.

(ИУС 8-84).