БЗ 7—89/553
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
УГЛИ КАМЕННЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ЖИДКОПОДВИЖНЫХ ПРОДУКТОВ ИЗ ПЛАСТИЧЕСКОЙ МАССЫ УГЛЯ
ГОСТ 17621—89
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
УДК 622.33:001.4:006.354 Группа А19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
УГЛИ КАМЕННЫЕ
Метод определения выхода жидкоподвижных продуктов из пластической массы угля
Coals. Method for determination of moving-liquid products yield from plastic mass of coal
ГОСТ
17621—89
ОКСТУ 0309
Срок действия с 01.01.91 до 01.01.2001
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на каменные угли и устанавливает метод определения выхода продуктов термической деструкции угля (жидкоподвижных, твердого остатка, парогазовых и летучих веществ) в период пластичности под действием центробежной силы.
Метод основан на нагревании угля в загрузочном патроне трубчатой электропечи центрифуги с одновременным отфильтровыва-нием жидко подвижных продуктов термической деструкции в момент их образования.
Метод применим в интервале значений жидко подвижных продуктов от 3 до 80%.
1. МЕТОД ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ
Отбор и подготовка проб углей — по ГОСТ 9815 и ГОСТ 10742.
При измельчении пробы до крупности 0—3 мм не допускается ее переизмельчение; массовая доля зерен угля крупностью 1—3 мм в лабораторной пробе должна составлять не менее 35%.
2. АППАРАТУРА
Установка, приведенная на черт. 1, с электрической схемой, приведенной на черт. 2, состоящая из:
центрифуги, обеспечивающей частоту в ращения не менее 1500 мин-1;
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1989
Центрифуга
1 — крепежная стойка; 2 — электродвигатель; 3 — муфта; 4 — корпус подшипников; 5 — кожух центрифуги; 6 — резервная электропечь; 7—токосъемник; 8—крепление тахометра; 9—тахометр;
10—контакты термопары; 11—подвод электрического тока к электропечи; 12 — скользящие контакты; 13 — держатели печи; 14 — электропечь; 15 — дверцы; 16 — контакты электродвигателя;
17 — опорная плита
Черт. 1
Электросхема центрифуги
/—тумблеры; 2—предохранители; 3—сопротивления;
4 — неоновые лампы; 5 — ЛАТРы; 6 — амперметр; 7 — электропечь; 8 — гальванометр; 9 — скользящие контакты; 10—термопара; //—электродвигатель; /2—вольт
метр
Черт, 2
Печь трубчатая
Загрузочный патрон
Центробежная
сила
S — крышка печи; 2 — корпус печи; 3 — загрузочный патрон; 4 — винт; 5 — электроспираль; 6 — изоляторная трубка; 7 — термопара: в — изоляционная масса; 9 — вкладыш; /9 — опорное кольцо; 11 — приемник; 12 — пробка
1 — приемник; 2 — фильтр-сетка; 3 — угольная загрузка класса 1—-3 мм; 4— угольная загрузка класса 0—1 мм; 5— асбестовая прокладка; 6 — термопара; 7 — чехол термопары; 8 — вкладыш; 9 — загрузочный патрон; 10 — жидкоподвижные продукты; Ц — пробка
Черт. 4
Черт, 3
Приемник жидкой фазы
печи трубчатой (черт. 3) с электрическим обогревом, обеспечивающей нагрев проб угля со скоростью до 100°С/мин в интервале температур от 20 до 600°С;
патрона загрузочного (черт. 4) из тугоплавкого керамического матер нала дли ной (135 ± 1) мм, вн еш ним диаметром (30,5 ± ±0,5) мм и внутренним диаметром (26,5±0,5) мм;
приемника жидкой фазы (черт. 5), изготовленного из стекла «пайрекс» или другого тугоплавкого материала высотой (70,0— 0,5) мм и внешним диаметром (25,0±0,5) мм;
вкладыша высотой (30,0±0,1) мм, внутренним диаметром (20,0±0,1) мм, изготовленного из стали марки 3 по ГОСТ 380;
сетки стальной № 08 по ГОСТ 6613, используемой для фильтрования жидкой фазы.
Сита с квадратными отверстиями размером 3×3 и 1X1 мм.
Термопара типа ТХА по ГОСТ 3044 с милливольтметром.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания не более 0,01 г или любые другие весы, отвечающие указанным требованиям.
Эксикатор по ГОСТ 25336 с кальцием хлористым по ТУ 6—’06—4711 или прокаленным силикагелем по ГОСТ 3956.
Секундомер по ГОСТ 5072.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Высушенную до воздушно-сухого состояния лабораторную пробу угля крупностью 0—3 мм рассеивают на ситах с размером отверстий 1 и 3 мм. Полученный уголь классов 1—3 мм и 0—1 мм навешивают в отдельности и устанавливают их массовую долю в пробе.
Зольность пробы угля не должна превышать 10%. При зольности угля более 10% пробу обогащают по ГОСТ 1186.
Концентрат обогатительных фабрик, для которого установлена норма зольности более 10%, испытывают при эго фактической зольности.
3.2. Для определения выхода продуктов термической деструкции берут навеску угля массой 6 г, состоящую из двух отдельных частей — класса 1—3 мм и 0—1 мм, взятых пропорционально массовой доле этих классов в исходном воздушно-сухой пробе угля.
Взвешивания производят с точностью до второго десятичного знака.
3.3. Собирают установку по схеме, указанной на черт. 1 и 2. При сборке печи зазор между внутренней стенкой загрузочного патрона и поверхностью вкладыша должен составлять 0,5—1,0 мм.
Перед началом работы проверяют крепления центрифуги. После этого балансируют центрифугу, добавляя балласт в резервную печь, чтобы вращение ее не вызвало вибрации приборов и стука.
3.4. Проводят загрузку патрона. Для этого в нижнюю часть его (см. черт. 4) помещают взвешенный приемник жидкоподвижных продуктов. Затем нижнее отверстие патрона закрывают резиновой пробкой и проверяют его на герметичность. Нижнюю часть патрона опускают в воду и в верхнее его отверстие вдувают воздух.
На приемник жидкой фазы ставят вкладыш, снабженный фильтрующей сеткой. Затем на фильтрующую сетку послойно загружают навеску угля массой 6 г. Сначала на сетку загружают уголь класса 1—3 мм, а сверху его насыпают уголь класса 0—1 мм.
На угольную загрузку кладут кружок фильтровальной бумаги, который накрывают листовым асбестом.
3.5. Подготовленный патрон помещают в трубчатую электрическую печь через ее донное отверстие, завинчивают дно печи, на вкладыш помещают термопару и закрывают дверцу кожуха центрифуги.
3.6. Собранную установку, электросхема которой (см. черт. 2) смонтирована на пульте управления, включают в энергосеть.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Включают нагрев печи. Через 1—2 мин включают центрифугу и плавно увеличивают число ее оборотов до 1500 мин-1. Сле
дят за скоростью повышения температуры, регулируя ее таким образом, чтобы температура угольной массы достигла 300°С в течение 5 мин. В интервале температур от 300 до бОО^С скорость нагрева навески угля должна составлять (70±5)°С/мин. При достижении температуры 550°С электропечь выключают, при этом температура повышается до 600°С за счет тепловой энергии.
4.2. Через 12 мин, считая от начала опыта, центрифугу выключают и после полной ее остановки открывают дверцу кожуха. Отвинчивают дно печи, извлекают загрузочный патрон, снимают резиновую пробку, осторожно выталкивают приемник с жидкопод’ вижными продуктами и вкладыш с твердым остатком, которые затем помещают в эксикатор для охлаждения.
4.3. Жидкоподвижные продукты взвешивают вместе с приемником. Подтеки жидкоподвижных продуктов, прошедшие через сетку, но оставшиеся на ее внешней стороне, отделяют от сетки и взвешивают вместе с жидкоподвижными продуктами.
Твердый остаток отделяют от вкладыша и асбестовой прокладки, помещают на кальку и тоже взвешивают.
Выход парогазовой фазы определяют по разности между массой исходной навески угля и суммой масс жидкоподвижных продуктов и твердого остатка.
Все взвешивания производят с точностью до второго десятичного знака.
4.4. Следующее испытание проводят после охлаждения электропечи до температуры не более 40°С.
4.5. Определение выхода продуктов деструкции угля производят параллельно в двух навесках.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Выход жидкоподвижных продуктов (X) и твердого остатка в процентах вычисляют по формуле
ад)=
т-100
П1л
О)
где т — масса жидкоподвижных продуктов или твердого остат
ка, г;
Ш\ — масса исходной воздушно-сухой навески угля, г.
5.2. Выход парогазовой фазы (Хч.) в процентах вычисляют по формуле
Х2=Ж-(Х+Х,). (2)
5.3. Выход жидкоподвижных продуктов (ХТ) и твердого остатка (^ir) и парогазовой фазы (Х2Г) в пересчете на горючую массу угля в процентах вычисляют по формулам:
уг__ (Ш-Аха).х . 100— (Wa+Aa)’
О)
*/=100-(*-WQ, (4)
)( г (-^а Wa) • 100 в /с^ч
2 “ ЮО— (Wa+Aa)’ V }
где X, Х\ — выход жидкоподвижных продуктов и твердого остатка из воздушно-сухой навески угля, %,
Wa— массовая доля влаги навески угля, %;
Аа— аналитическая зольность навески угля, %;
Аха — аналитическая зольность жидкоподвижных продуктов, %
Пример ускоренного расчета выхода жидкоподвижных продуктов приведен в приложении
5 4 Вычисление результатов испытания производят до первого десятичного знака и окончательный результат округляют до петого числа
5 5 Расхождения между результатами двух определений выхода жидкоподвижных продуктов не должны превышать значении, указанных в таблице.
|
Выход жидкоподвижных Продуктов % |
Допускаемое расхождение |
|
|
в одной лаборатории |
в разных лабораториях |
|
|
До 15 включ. |
2,0 |
2,5 |
|
От 15 до 50 включ |
3,0 |
3,5 |
|
Св, 50 |
4,0 |
4,5 |
5.6. За окончательный результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, ©ели расхождения не превышают допускаемых
Если расхождение между результатами двух параллельных определений выше допускаемых, то проводят третье опре течение и за окончательный результат принимают среднее ар ^фмег^ веское результатов двух наиболее близких определений в пределах допускаемых расхождений.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое
ПРИМЕР УСКОРЕННОГО РАСЧЕТА ВЫХОДА ЖИДКОПОДВИЖНЫХ ПРОДУКТОВ
В результате многочисленных экспериментов установлено, что при принятых условиях опыта зольность жидкой фазы для большинства углей колеблется в пределах 2—4% независимо от зольности исходного угля. Поэтому при практической работе допускается принимать зольность жидкой фазы (Л*), рав^ ную 3%,
Ускоренный расчет выхода жидкоподвижных продуктов на горючую массу угля (Хр) в процентах производят по формуле
97-*
100—(Wa+Aa)’
(6)
где 97 — число, получаемое при вычитании из 100 значения зольности жидкоподвижных продуктов, равного 3%.
X — выход жидкоподвижных продуктов из воздушно-сухой навески угля,
%;
Wa— массовая доля влаги навески угля, %;
Аа— аналитическая зольность навески угля, %,
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ СТАНДАРТА
Л. М. Харькина, канд. техн. наук (руководитель темы); А. Ф. Кузниченко; Л. Г. Орехова; Ю. В. Бирюков, д-р. техн. наук; И. Д. Дроздник, канд. техн. наук; Л. М. Акимова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.08.89
№ 2579
3. ВЗАМЕН ГОСТ 17621—72
4. Срок первой проверки — 1999 г.
Периодичность проверки — 7 лет
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, пункта |
|
ГОСТ 380—88 |
2 |
|
ГОСТ 1186—87 |
3.1 |
|
ГОСТ Э044—84 |
2 |
|
ГОСТ 3956—76 |
2 |
|
ГОСТ 5072—79 |
2 |
|
ГОСТ 6613—86 |
2 |
|
ГОСТ 9815—75 |
1 |
|
ГОСТ 10742—71 |
1 |
|
ГОСТ 24104—88 |
2 |
|
ГОСТ 25336—82 |
2 |
Редактор Н. Е. Шестакова Технический редактор В. Н. Малькова Корректор В. И. Кануркина
Сдано в наб. 05.09 89 Подп. к печ. 21.11.89 0,75 уел. п. л. 0,75 уел. кр.-отт. 0,56 уч.-изд. л. Тираж 3000 зкз. Цена 3 к.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненскяй пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1046
