ГОСТ 19182-89
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРЕСЕРВЫ РЫБНЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БУФЕРНОСТИ
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2007
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРЕСЕРВЫ РЫБНЫЕ Методы определения буферности
Preserved fish.
Methods of buffer value determination
ГОСТ
19182-89
МКС 67.120.30 ОКСТУ 9209
Дата введения 01.09.90
Настоящий стандарт распространяется на пресервы из неразделанной рыбы пряного и специального посолов, изготовленные из созревающей рыбы-сырца, охлажденной или мороженой рыбы, и устанавливает титриметрический и потенциометрический методы определения буферности для оценки степени созревания рыбы.
Стандарт не распространяется на пресервы, изготовленные из соленого полуфабриката с применением искусственных тузлуков.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 8756.0.
1.2. Испытания проводят в рыбе, которую освобождают от пряностей, добавок и крупной чешуи.
2. ВИЗУАЛЬНЫЙ МЕТОД (титриметрический)
2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении буферной емкости (буферности) продуктов расщепления белка, растворимых в воде и слабых солевых растворах, по количеству раствора гидроокиси натрия или калия, необходимого для изменения pH водной вытяжки из рыбы от 8,2 до 9,8 в присутствии индикаторов фенолфталеина и тимолфталеина.
2.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 1 кг или аналогичного типа.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа.
Колбы мерные 1—100—2 или 2—100—2; 1—200—2 или 2—200—2; 1—250—2 или 2—250—2; 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы конические Кн-1 (2)—50 и Кн-1 (2)—250 по ГОСТ 25336.
Бюретки 1—2—10—0,05; 2—2—10—0,05 или 3—2—10—0,05; 1—2—25—0,1; 2—2—25—0,1 или 3-2-25-0,1; 1-2-50-0,1, 2-2-50-0,1 или 3-2-50-0,1 по НТД.
Пипетки 7—1(2) — 10 или 6—1(2)—10 по НТД.
Капельницы по ГОСТ 25336.
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1989 © Стандартинформ, 2007
Воронки В-25—38-ХС по ГОСТ 25336.
Чашки выпарительные по ГОСТ 9147.
Палочки стеклянные по ГОСТ 21400 с резиновыми наконечниками.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или фильтры бумажные.
Баня водяная.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации с (КОН) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360, спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/дм3; готовят по ГОСТ 4919.1.
Тимолфталеин, ч.д.а, по МРТУ 6—09—27 24—65, спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/дм3; готовят по ГОСТ 4919.1.
Глицин (аминоуксусная кислота, гликокол), ч.д.а, по ГОСТ 5860.
Натрий хлористый, х.ч., по ГОСТ 4233.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается использовать другую стеклянную лабораторную посуду и лабораторные весы, обеспечивающие требуемую точность измерения.
2.3. Подготовка к испытанию
2.3.1. Приготовление основного раствора
Навески глицина массой 7,5050 г и хлористого натрия массой 5,8854 г растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят дистиллированной водой до метки.
Основной раствор хранят в холодильнике при температуре от 2 °С до 5 °С не более одного месяца.
2.3.2. Приготовление раствора сравнения при титровании с фенолфталеином
В коническую колбу вместимостью 50 см3 отбирают пипеткой 9,75 см3 основного раствора и 0,25 см3 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) раствора гидроокиси натрия или калия (с учетом коэффициента пересчета на точно 0,1 моль/дм3 раствора) и прибавляют 3 капли спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 г/дм3.
2.3.3. Приготовление раствора сравнения при титровании с тимолфталеином
В конической колбе вместимостью 50 см3 готовят смесь из 6,0 см3 основного раствора и 4,0 см3 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) раствора гидроокиси натрия или калия (с учетом коэффициента пересчета на точно 0,1 моль/дм3 раствор).
В другую коническую колбу вместимостью 50 см3 отбирают 3,0 см3 полученной смеси, добавляют 7,0 см3 дистиллированной воды и 10 капель тимолфталеина.
2.4. Проведение испытания
Из подготовленной пробы отбирают навеску массой 10, 20 или 25 г в выпарительную чашку, приливают 5—10 см3 дистиллированной воды, тщательно растирают стеклянной палочкой с резиновым наконечником и количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100, 200 и 250 см3 соответственно (при соотношении объема навески и общего объема содержимого колбы 1 : 10), сливая через воронку дистиллированной водой температурой от 40 °С до 70 °С. Колбу доливают той же водой до 2/з объема, хорошо перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане 5—15 мин в зависимости от массы навески. Колбу охлаждают до комнатной температуры, содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой комнатной температуры, хорошо перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую коническую колбу вместимостью 250 см3.
В четыре конические колбы вместимостью по 50 см3 каждая отбирают по 10 см3 фильтрата. В две колбы добавляют по 3 капли спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 г/дм3 и тируют 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) раствором гидроокиси натрия или калия до слабо-розовой окраски. В две другие колбы добавляют по 10 капель спиртового раствора тимолфталеина массовой концентрации 10 г/дм3 и титруют тем же раствором гидроокиси до ярко-голубой окраски.
Конец титрования устанавливают сопоставлением с окраской растворов сравнения, используя для титрования фильтрата и приготовления растворов сравнения колбы одной вместимости, формы и цвета.
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
2.5. Обработка результатов
Буферность (X) в градусах вычисляют по формуле
Х= (V2— V\) ■ К- 100,
где Vx — объем раствора гидроокиси натрия или калия концентрации с (NaOH, КОН) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 и.), израсходованный на титрование с фенолфталеином, см3;
V2 — объем раствора гидроокиси натрия или калия концентрации с (NaOH, КОН) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 и.), израсходованный на титрование с тимолфталеином, см3;
К— коэффициент пересчета на точно 0,1 моль/дм3 (0,1 и.) раствор гидроокиси натрия или калия;
100 — условный коэффициент, принятый для пересчета в градусы.
Вычисления проводят до первого десятичного знака.
За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 10°.
Доверительные границы абсолютной погрешности ± 5 °при доверительной вероятности 0,95. Результат округляют до целого числа.
3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении буферной емкости (буферности) продуктов расщепления белка, растворимых в воде и слабых солевых растворах, по количеству раствора гидроокиси натрия или калия, необходимого для изменения pH водной вытяжки из рыбы от 8,2 до 9,8 в присутствии двух электродов (стеклянного и электрода сравнения).
3.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Аппаратура, материалы, реактивы — по и. 2.2, кроме колб конических вместимостью 50 см3, капельниц, фенолфталеина, тимолфталеина, глицина, натрия хлористого и спирта этилового ректификованного.
Стаканы химические вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336.
рН-метр-милливольтметр.
Мешалка электромагнитная или механическая.
Буферные растворы для pH-метрии, готовят по ГОСТ 4919.2 или используют стандарт-титры по ГОСТ 8.135.
Допускается использовать другую стеклянную лабораторную посуду и лабораторные весы, обеспечивающие требуемую точность измерения.
3.3. Проведение испытания
На стандартных буферных растворах проверяют правильность показаний рН-метра.
Отбирают пипеткой в стакан 10 см3 исследуемого фильтрата, приготовленного по и. 2.4, и при непрерывном перемешивании титруют из бюретки 0,1 моль/дм3 (0,1 и.) раствором гидроокиси натрия или калия до pH 8.2. Отмечают объем реактива, израсходованного на титрование. Постепенно добавляют из бюретки раствор гидроокиси натрия или калия до pH 9,8 и снова отмечают объем израсходованного реактива.
3.4. Обработка результатов
Обработка результатов — по и. 2.5,
где Vx — объем раствора гидроокиси натрия или калия концентрации с (NaOH, КОН) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 и.), израсходованный на титрование фильтрата до pH 8,2, см3;
V2 — объем раствора гидроокиси натрия или калия концентрации с (NaOH, КОН) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 и.), израсходованный на титрование фильтрата до pH 9,8 см3.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством рыбного хозяйства СССР РАЗРАБОТЧИКИ
В.А. Романов; Н.Н. Жайворонок; Л.М. Роненсон; Г.А. Одоева, канд. хим. наук; Т.Н. Волкова; Н.И. Веселова; А.А. Соколова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.08.89 № 2578
3. ВЗАМЕН ГОСТ 19182-73
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
ГОСТ 8.135-2004 |
3.2 |
|
ГОСТ 1770-74 |
2.2; 3.2 |
|
ГОСТ 4233-77 |
2.2 |
|
ГОСТ 4328-77 |
2.2; 3.2 |
|
ГОСТ 4919.1-77 |
2.2 |
|
ГОСТ 4919.2-77 |
3.2 |
|
ГОСТ 5860-75 |
2.2 |
|
ГОСТ 5962-67 |
2.2 |
|
ГОСТ 6709-72 |
2.2 |
|
ГОСТ 8756.0-70 |
1.1 |
|
ГОСТ 9147-80 |
2.2 |
|
ГОСТ 12026-76 |
2.2 |
|
ГОСТ 21400-75 |
2.2 |
|
ГОСТ 24104-88 |
2.2 |
|
ГОСТ 24363-80 |
2.2 |
|
ГОСТ 25336-82 |
2.2; 3.2 |
|
ГОСТ 25794.1-83 |
2.2 |
|
МРТУ 6-09 27 24-65 |
2.2 |
|
ТУ 6-09-5360-87 |
2.2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 2007 г.
Редактор М.И. Максимова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В.Е. Нестерова Компьютерная верстка В. И. Грищенко
Сдано в набор 29.01.2007. Подписано в печать 19.02.2007. Формат 60×8478- Бумага офсетная. Гарнитура Таймс.
|
Печать офсетная. |
Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,50. Тираж 113 экз. Зак. 126. С 3700. |
|
ФГУП «Стандартинформ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. |
Набрано во ФГУП «Стандартинформ» на ПЭВМ.
Отпечатано в филиале ФГУП «Стандартинформ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6
