НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОДЫ

ИСПЫТАНИЙ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ Часть I

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва 1 987

Группа Б09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Метод определения удельной теплоты сгорания

(CT СЭВ 3965—83J

Взамен ГОСТ 5080-55, ГОСТ 6712-53

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 ноября 1975 г. № 2592 срок введения установлен

с 01.01.77

Проверен в 1984 г. Срок действия продлен

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на жидкие топлива (автомобильные и авиационные бензины, дизельные, реактивные, газотурбинные и котельные топлива), углеводородные и кислородсодержащие компоненты жидких топлив и устанавливает калориметрический метод определения высшей и вычисления низшей удельной теплоты сгорания.

Сущность метода заключается в полном сжигании массы испытуемого жидкого топлива в калориметрической бомбе в среде сжатого кислорода, насыщенного водяным паром, с использованием для герметизации пробы хорошо сгораемой полимерной пленки или без герметизации, в измерении количества теплоты, выделившейся при сгорании топлива и вспомогательных веществ, а также при образовании водных растворов азотной и серной кислот в условиях испытания, и вычислении удельной теплоты сгорания топлива.

При испытании дизельных, котельных и топлив промышленнобытового назначения с температурой вспышки выше 38° С допускается проведение испытания без герметизации пробы полимерной пленкой.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3965—83.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

★

* Переиздание с Изменениями № 1, 2, утвержденными в августе 1981 г. и 04.06.84, Пост. № 1831 (ИУС 11-81, 9-84).

ГОСТ 21261-75

1а. ОТБОР ПРОБ

1 а. 1. Отбор и подготовка проб проводится по ГОСТ 2517-85.

1а.2. При испытании нефтепродуктов с температурой вспышки ниже 38° С пробы перед заполнением ампулы охлаждают в течение 15—20 мин до 4° С для предотвращения потерь легких фракций.

Разд. 1а (Введен дополнительно, Изм. № 2).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Для определения удельной теплоты сгорания применяются:

калориметрическая установка (черт. 1), основной частью которой является калориметрическая самоуплотняющаяся бомба типа В-08 или В-09 с клапанами в нижней или верхней части (черт, 2, 3), или другая установка, позволяющая получить идентичные результаты;

весы аналитические любого типа с погрешностью не более 0,0002 г;

весы технические с пределом взвешивания не менее 5 кг и погрешностью не более 0,2 г;

термометры калориметрические ртутные постоянного или переменного наполнения со шкалой, рассчитанной на измерения температур в диапазоне не менее 4° С и с ценой деления шкалы 0,01° С, характеристика которых приведена в табл. 1;

Таблица 1

	Норма для термометра
Наименование показателя	постоянного	переменного
	наполнения	наполнения
Пределы измерения основной шкалы,	24—28
°С		0-5
Цена деления шкалы, °С: основной	0,01	_
вспомогательной	—	0,01
Высота ртутного резервуара, мм	—	5
Расстояние от основания ртутного	60±20	—
резервуара до первой отметки, мм Оцифровка отметок шкалы, °С	150±20	—
	0,2	0,2
Погрешность шкалы, °С	0,02	0,02
Предел нагревания, °С	28-20	150-20
Общая длина, мм	520 ±50	560 ± 10
Диаметр термометра, мм	5,5± 1,0	16±1 (оболочки)

Термометры проверяются через каждые 0,5° С, при этом поправки должны быть приведены с погрешностью не более ±0,001° С;

191

Принципиальная схема основной части калориметра

/ — мешалка; 2 — калориметрическая бомба; 3 — оптическое устройство; 4 — крышка; 5 —термометр; 6 — калориметрический сосуд; 7 — кожух калориметра; 8 — изоляторы

Черт. 1

Калориметрическая бомба с клапанами в нижней части

/ — входной штуцер; 2 — гайка; 3 — ножки; 4 — шайба; 5 — прокладка; 5 —прокладка; 7 — накидная гайка; 8 — вкладыш; 9 — винт; 10 — цилиндрический корпус; II — газопроводная трубка, служащая одновременно электродом; 12— чашечка; 18 — электрод, служащий одновременно держателем чашечки; 14 — резьбовая пробка; 15 — наконечник; 16 — клапан; 17 — прокладка; 18— металлическое кольцо; 19 — колпачки

термометр сопротивления или любой прибор для измерения температуры с погрешностью не более 0,001° С;

термометр ТЛ-4 4-А-2 ГОСТ 215-73 или термометр ртутный лабораторный с диапазоном шкалы 0—100°С и ценой деления шкалы 0,1° С.

оптическое устройство для отсчета показаний калориметрического термометра с погрешностью не более 0,001° С (например, короткофокусная зрительная труба с кратностью увеличения в 6—9 раз и фокусным расстоянием от 0,5 до 1,0 м, обеспечивающая отсчет показаний ртутного калориметрического термометра с погрешностью не более 0,001° С. Труба крепится на специальном штативе, по вертикальной штанге которого она должна свободно перемещаться, не изменяя строго горизонтального положения своей оптической оси. Крепление устройства на самом термометре не допускается);

калориметрическая чашечка из платины, хромоникеля, кварца или жаропрочной нержавеющей стали для сжигания эталонных и исследуемых веществ в бомбе. Размеры: диаметр дна от 18 до 20 мм, диаметр верхней части от 22 до 28 мм, высота от 6 до 15 мм, толщина стенок платиновой чашечки 0,5 мм, стальной — 1,0 мм.

При испытании нефтепродуктов с температурой вспышки ниже 38° С применяют чашечки с бортиком 5—6 мм для нанесения на чашечку пленки, обеспечивающей герметичность испытуемого нефтепродукта до момента поджигания;

кислородный редуктор с двумя манометрами, служащий для контроля давления в баллоне и бомбе, или манометр с предохранительным клапаном;

трубки металлические цельнотянутые кислородподводящие с ниппелями;

пресс для брикетирования бензойной кислоты, имеющий прорезь в матрице для установления запальной проволоки; сушильный шкаф или водяная баня;

секундомер по ГОСТ 5072-79 или устройство для измерения времени с погрешностью не более 1 с;

пинцет для закрепления проволоки для запала на внутренней арматуре бомбы;

посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82;

стаканы вместимостью 400—600 см³;

колбы типа Кн, вместимостью 250—500 см³, исполнения 1 или 2;

стаканчики для определения массы типа СВ или колбы Кн с притертой пробкой, вместимостью 10—25 см³; воронки стеклянные лабораторные; эксикаторы 1—190; 2—190;

ГОСТ 21261-75

приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74; бюретки вместимостью 25—50 см³; пипетки вместимостью 1 и 2 см³;

промывалка вместимостью 500—1000 см³ с резиновой или пластмассовой грушей;

шприц медицинский вместимостью 1—10 см³; проволока запальная диаметром от 0,05 до 0,2 мм для сжигания током испытуемого образца в бомбе с удельной теплотой сгорания, кДж/кг:

7500 — железная,

3240 — никелиновая по ГОСТ 2179-75,

3140 — константа нова я по ГОСТ 5307-77,

2510 — медная по ГОСТ 2112-79,

6690 — стальная,

1402 — хромоникелевая,

420 — платиновая по ГОСТ 18389-73; асбест волокнистый прокаленный;

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76; пленка полиэтилентерефталатная по ГОСТ 24234-80 или любая другая, хорошо сгорающая в атмосфере кислорода;

нить хлопчатобумажная по ГОСТ 6309-80, теплоту сгорания нити принимают равной 16240 кДж/кг;

коллодий медицинский или полиграфический; раствор коллодия в этиловом эфире; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; кислород с чистотой 99% по ГОСТ 5583-78. Не допускается применять кислород, полученный электролизом воды;

кислота бензойная, х. ч., с содержанием основного компонента не менее 99,9% и известной теплотой сгорания;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, водный раствор 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;

фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;

двуокись углерода (сухой лед) по ГОСТ 12162-77; пятиокись фосфора или кальций хлористый; ацетон по ГОСТ 2768-79.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1.    Требования к помещению

2.1.1.    Калориметрические измерения необходимо проводить в отдельной комнате. В помещении не должно быть никаких нагревательных устройств, влияющих на калориметрические измерения.

195

Во время проведения испытания вентиляция помещений не допускается, а отопление не должно создавать заметных воздушных потоков. Температура воздуха в помещении должна быть по возможности постоянной не только в течение дня, но и в разные сезоны года. Значения температуры воздуха регистрируют при записи результатов испытания.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.2. Подготовка к определению теплоты сгорания полимерной пленки

2.2.1.    2.2.2. (Исключены, Изм. № 2).

2.2.3.    Удельную теплоту сгорания пленки, применяемой для нанесения на чашечку, определяют по пп. 3.1—-3.7 для внесения поправки при вычислении удельной теплоты сгорания испытуемого нефтепродукта.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2.4.    Для определения теплоты сгорания пленку массой 0,5— 1,0 г плотно свертывают, определяют массу на весах с погрешностью не более 0,0002 г. Затем пленку обвязывают хлопчатобумажной или асбестовой нитью (массу которой определяют с той же погрешностью) и помещают в чашечку.

Далее поступают, как указано в пп. 2.4а.З; 2.4а4; 2.5. Для обеспечения нормального теплообмена при сжигании пленки температура воды в калориметрическом сосуде должна быть на 0,5— 0,8° С ниже температуры воды в оболочке.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3. Подготовка к определению теплоты сгорания жидких топлив с использованием чашечки, герметизированной пленкой

2.3.1.    (Исключен, Изм. № 2).

2.3.2.    Из пленки вырезают запальную полоску длиной 30— 35 мм, шириной 6—8 мм и кружок несколько большего диаметра, чем диаметр чашечки с бортиком.

Пленку предварительно просматривают на свет для обнаружения отверстий и берут для покрытия чашечки только пленку без отверстий, стеклянной палочкой наносят каплю раствора пленки в ацетоне или раствора коллодия в этиловом эфире на внутреннюю стенку чашечки и прикрепляют к стенке чашечки запальную полоску, опуская конец до дна чашечки. Затем смазывают раствором бортик чашечки и накладывают на него приготовленный кружок пленки, следя за тем, чтобы он полностью соприкасался с бортиком. Обрезают выступающий край кружка пленки и осторожно смазывают тонким слоем раствора край бортика, достигая полной герметичности в месте соприкосновения пленки с бортиком чашечки. После нанесения пленки чашечку оставляют на воздухе для просушки пленки на 1—2 ч. После этого делают надрез ножницами в выступающем конце запальной полоски, взвешивают чашеч-

196