УДК 621.742.4 : 546.723-31.06 : 006.354
Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПЕСКИ ФОРМОВОЧНЫЕ, СМЕСИ ФОРМОВОЧНЫЕ
И СТЕРЖНЕВЫЕ
Метод определения окиси железа
Moulding sands, moulding and core sand mixtures. Method for determination of ferric oxide content
ГОСТ
23409.2-78*
ОКСТУ 4191
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 декабря 1978 г. № 3489 срок введения установлен
с 01.01.80
Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 22.11.84 № 3953
срок действия продлен до 01,01,95
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на формовочные пески, формовочные и стержневые смеси и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания окиси железа при массовой доле окиси железа менее 1—2%.
Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного комплексного соединения трисульфосалицилата железа и фотометрировании окрашенного раствора.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу испытания — по ГОСТ 23409.0—78.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения испытания применяют: фотоэлектроколориметр;
чашки платиновые по ГОСТ 6563—75;
тигли платиновые по ГОСТ 6563—75 № 100—7 и 100—10; кислоту плавиковую по ГОСТ 10484—78; кислоту серную по ГОСТ 4204—77, разбавленную 1:1; кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, разбавленную 1:1 и 1:5; кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478—-78, 25%-ный раствору_____________
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (декабрь 1985 г.) с Изменением № 1, утвержденным
в ноябре 1984 г. (И У С 2—85).
аммиак водный по ГОСТ 3760—-79, разбавленный 1:1;
железа окись по ГОСТ 4173—77, х. ч.;
стандартные растворы окиси железа:
стандартный раствор А, приготовленный следующим образом: ОД г высушенной при 105—110°С окиси железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 см\ приливают 50 см3 разбавленной 1 : 1 соляной кислоты и, покрыв колбу стеклянным шариком, нагревают на водяной бане до полного растворения, затем охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают, 1 см3 стан-дартного раствора содержит 0,0001 г окиси железа;
стандартный раствор Б, приготовленный следующим образом: отмеривают пипеткой 20 см3 стандартного раствора А в колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 1 см3 разбавленной 1 : 9 серной кислоты и доливают водой до метки. 1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00002 г окиси железа.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Навеску материала массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, помещают в муфельную печь и обжигают в течение 5—10 мин при 800—900°С, затем охлаждают, смачивают водой, приливают 15—20 см3 плавиковой кислоты и 5 см3 разбавленной 1 : 1 серной кислоты, выпаривают до выделения паров серной кислоты. Если материал полностью нс разложился, после охлаждения приливают 10—15 см3 плавиковой кислоты и повторно выпаривают до выделения паров серной кислоты.
Охлаждают, обмывают стенки чашки водой и выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10—15 см3 разбавленной 1 : 1 соляной кислоты, 5 — 100 ехт3 воды, нагревают то полного растворения со /ей и фильтруют в мерную колбу 250 см3 через фильтр «белая лепта». Осадок па фильтре промывают горячей водой 5—7 раз, фильтр с осадком подсушивают и сжигают в платиновом тигле. Остаток сплавляют с 1—2 г карбоната натрия или пиросульфата калия. Плав охлаждают, растворяют в разбавленной 1 : 5 соляной кислоте и присоединяют к фильтрату.
При сплавлении с карбонатом натрия после растворения плава в соляной кислоте раствор кипятят для удаления углекислоты.
3.2. От фильтрата отбирают аликвотную часть объемом 5—25 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и разбавленного аммиака до неизменяюхцейся желтой окраски раствора. Раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной коло-риметрируемого слоя 30—50 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание окиси железа по градуировочному графику.
3.3, Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеривают 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004 и 0,0005 г окиси железа.
К растворам приливают по 15 см3 раствора сульфосалидиловой кислоты и разбавленного аммиака до неизменяющейся желтой окраски, растворы охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность, как указано в п. 3.1.
По найденным значениям оптической плотности и известным содержаниям окиси железа строят градуировочный график.
3.4. Испытание проводят параллельно на двух навесках.
(Введен дополнительно* Изм, № I).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю окиси железа (X) ют по формуле
tnv250-100 Vm
)
в процентах вычисля-
гдет 1— масса окиси железа, найденная по градуировочному графику, г;
250— объем исходного раствора, см3;
V— объем аликвотной части раствора, см3; т— масса навески материала, г.
4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать: 0,05%—при массовой доле окиси железа до 1,0%; 0,10% — при массовой доле окиси железа свыше 1,0%.
Если расхождение между результатами двух параллельных определении превышает приведенную величину, определение повторяют.
-I
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последних параллельных определений.
