УДК 621.742.4 : 546.621-21.06 : 006.354 Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПЕСКИ ФОРМОВОЧНЫЕ, СМЕСИ ФОРМОВОЧНЫЕ
И СТЕРЖНЕВЫЕ
Метод определения окиси алюминия
Moulding sands, moulding and core sand mixtures. Method for determination of aluminium oxide content
ГОСТ
23409.4-78* *
ОКСТУ 4191
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 декабря 1978 г. № 3489 срок введения установлен
с 01.01.80
Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 22.11.84 № 3953
срок действия продлен до 01.01,95
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на формовочные пески, формовочные и стержневые смеси и устанавливает фотометрический метод определения содержания окиси алюминия при массовой доле окиси алюминия от 0,05 до 7%.
Метод основан на образовании красного лака алюминия с алюминоном и фотометрировании окрашенного раствора.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу испытания — по ГОСТ 23409.0—78.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения испытания применяют: фотоэлектроколориметр;
кислоту аскорбиновую по ГОСТ 4815—76, 5%-ный раствор; p-динитрофенол, насыщенный раствор;
кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 и раствора 1 моль/дм3; натрия ацетат по ГОСТ 199—78;
ацетатный буферный раствор, приготовленный следующим образом:
27,2 г ацетата натрия растворяют в 150 см3 воды, прибавляют 10,3 см3 соляной кислоты и доливают водой до объема 1 дм3;
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (декабрь 1985 г.) с Изменением № 1, утвержденным
в ноябре 1984 г. (ИУС 2—85).
алюминон по ГОСТ 9859—74, 0,1%-ный раствор, приготовленный следующим образом: 0,5 г алюминона растворяют в 400 см3 воды при слабом нагревании. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают водой до метки;
аммиак по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:10;
металлический алюминий ос.ч.;
стандартные растворы алюминия:
раствор А, приготовленный следующим образом: 1,323 г металлического алюминия р астворяют в соляной кислоте при слабом нагревании, охлаждают, доливают водой до объема 1 дм3 и перемешивают,
1 см3 раствора А содержит 0,0025 г окиси алюминия;
раствор Б, приготовленный следующим образом: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г окиси алюминия;
раствор В, приготовленный следующим образом: 20 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора В содержит 0,00001 г окиси алюминия.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. От раствора, полученного по ГОСТ 23409.2—78, отбирают аликвотную часть объемом 10 см3 в мерную колбу вместимостью 50 см3. Приливают 3 см3 раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают, прибавляют каплю (3-динитрофенола и нейтрализуют разбавленным аммиаком до желтой окраски. Затем проливают 1 см3 1 н. раствора соляной кислоты и 25 см3 ацетатного буферного раствора, приливают 5 см3 раствора алюминона и доливают ацетатным буферным раствором до метки. Содержимое колбы перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность на фотоколориметре с зеленым светофильтром в кюветах с толщиной колориметрируемого слоя 20 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание алюминия по градуировочному графику.
3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают по 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 см3 стандартного раствора В. Доливают водой до объема 10 см3.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Подготовку растворов к фотометрированию и фотометрирова-ние производят, как указано в п. 3.1.
По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям алюминия строят градуировочный график.
3,3. Испытания проводят параллельно па двух навесках.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю окиси алюминия ляют по формуле
v
А —
пи -230. 103
V т
(X) в процентах вычис-
где mi— масса окиси алюминия, найденная по градуировочному графику, г;
250— объем исходного раствора, см3;
V— объем аликвотной части раствора, ем3; т— масса навески материала, г.
4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать: 0,05%—при массовой доле окиси алюминия до 1,0%; 0,10% —при массовой доле окиси алюминия свыше 1,0%.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последних параллельных определений.
