ГОСТ 23710-86 Кислоты жирные синтетические. Фотоколориметрический метод определения цветности по йодной шкале

Цена 3 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

КИСЛОТЫ ЖИРНЫЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦВЕТНОСТИ

ПО ЙОДНОЙ ШКАЛЕ

ГОСТ 23710—86

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В. И. Бавика_г Л. В. Макарова, Д. П. Стогнушко, 3. Л. Минькова, Т. А. Мартынова

ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

Член Коллегии В. В. Работнов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 9 сентября 1986 г. № 2639

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КИСЛОТЫ ЖИРНЫЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

Фотоколориметрический метод определения цветности по йодной шкале

Synthetic fatty acids, Photocolorimetric method for determination of colour by iodometric scale

ОКСТУ 2409

ГОСТ

23710-86

Взамен

ГОСТ 23710—79

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 9 сентября 1986 г. № 2639 срок действия установлен

с 01.07.87 до 01.07.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения цветности (в мг J₂/100 см³) синтетических жирных кислот с числом углеродных атомов от 5 до 25.

Метод заключается в фотоколориметрическом измерении оптической плотнО|Сти синтетических жирных кислот или их растворов в хлороформе и последующем определении цветности продукта при помощи градуировочного графика.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Колориметр-нефелометр фотоэлектрический типа ФЭК-ббМ или другого типа со светофильтром с длиной волны 400—450 нм.

Весы лабораторные 3-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 100 г.

Электроплитка по ГОСТ 14919—83.

Баня водяная.

Колба коническая по ГОСТ 25336—82 типа Кн вместимостью 100 см³.

Холодильник стеклянный обратный по ГОСТ 25336—82 или обратный воздушный диаметром около 10 мм и длиной 1100 мм.

Цилиндр измерительный по ГОСТ 1770—74 вместимостью 50 см³.

Хлороформ по ГОСТ 20015—74 или фармакопейный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена <Б) Издательство стандартов, 1986

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Фотоэлектроколориметр подготавливают к работе и используют для измерений в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

2.2. Для построения градуировочных графиков готовят основной и разбавленные растворы йодной шкалы до показателя цветности 25 мг Лг/ЮО см³ по ГОСТ 14871—76.

2.3. Измеряют оптическую плотность приготовленных растворов йода по отношению к дистиллированной воде на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с длиной волны 400—450 нм и кюветы с расстоянием между рабочими гранями 5; 3; 2; 1 и 0,5 см (табл. 1).

Таблица 1

2.4. Градуировочный график строят на миллиметровой бумаге. Оптические плотности растворов йодной шкалы откладывают по оси ординат, а соответствующую им цветность в мг J2/IOO см³—> по оси абсцисс.

Пример градуировочного графика приведен в справочном приложении.

Градуировочный график проверяют один раз в полгода и в случае ремонта фотоэлектроколориметра.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Для измерения оптической плотности кислот и их растворов применяют кювету с расстоянием между рабочими гранями 1 см. В качестве раствора сравнения применяют дистиллированную воду.

3.2. Оптическая плотность испытуемого образца должна находиться в пределах 0,2—0,9. Если полученная оптическая плотность меньше 0,2, следует использовать кювету с большим расстоянием между рабочими гранями. Если оптическая плотность превышает значение 0,9, берут кювету с меньшим расстоянием между рабочими гранями.

3.3. Измерение оптической плотности низкомолекулярных кислот фракций С5—С₆, С5—С₉, С₇—С9, С₉—Сю, Сю—Сю проводят

без разбавления, а высокомолекулярных кислот фракций Сю—Сю, С17—С₂₀, С₂1—С₂5 с разбавлением.

3.4. Для приготовления растворов высокомолекулярных кислот в две колбы помещают по 5 г кислот, взвешенных с погрешностью 0,01 г.

3.5. Для растворения кислот фракций Сю—Сю берут 15 см³ хлороформа, кислот фракций С\г—С20— 30 см³ хлороформа, кислот фракций C₂i—С₂5 — 50 см³ хлороформа.

При медленном растворении при комнатной температуре содержимое колбы подогревают на водяной бане с обратным холодильником. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры и наливают в кювету для измерения оптической плотности.

3.6. Цветность кислот в мг J₂/100 см³ определяют по полученному на градуировочном графике значению оптической плотности для применяемой кюветы.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений.

4.2. Сходимость метода

Два результата последовательных определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

мг J₂/100 см³

4.3. Воспроизводимость метода

Два результата последовательных определений, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в табл. 2.

тштшЕ

Справочное

Градуировочный график

п

н

TJ

■

*

1

О

ft

ч

и

w

ч

|Д

о

1-шчт 5 с», J -кювета 3«; З-кювеп г а, йаоша I см, 5-кювета 0,5 а

98

Изменение № 1 ГОСТ 23710—86 Кислоты жирные синтетические. Фот око л симметрический метод определения цветности по йодной шкале

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандаратнзацнн и метрологии СССР от 26.12.91 № 2130

Дата введения 01.07»>2

Раздел 1 Второй, пятый, седьмой абзацы изложить в новой редакции: «В*-сы лабораторные общего назначения типов ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г Колба Кн-2—100—22 ТХС или Кн-1—100—14/23 по ГОСТ 25336—82 Цилиндр 1(3)—50—2 по ГОСТ 1770—74»;

восьмой абзац Заменить ссылку ГОСТ 20045—74 на ГОСТ 2}015—88; девятый абзац дополнить словами «или приготовленная по ГОСТ 4517—87» дополнить абзацем «Допускается применение других средств измерения метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в нас* тоящем стг лдарте»

(Продолжение см с. 150}

Пункт 2.3. Таблица 1. Головка. Заменить слова: «Кювета, см» на «Кювета с расстоянием между рабочими гранями, см».

Пункт 3.3 после обозначения Сю—Сю дополнить обозначением: Сю—С₂г

Пуыкт 3.4 после слова «две» изложить в новой редакции: «конические

колбы помещают по 5 г кислот (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака)».

Пункт 3.5. Первый абзац после обозначения Сп—С₂о дополнить обозначением: Сю—С22.

Пункты 4.2 (первый абзац), 4.3. Заменить слова: «(с 95%-ной доверительной вероятностью)» на «(доверительная вероятность Р = 0,95)».

Приложение. Подрнсуночную подпись изложить в новой редакции: «1 — кювета с расстоянием между рабочими гранями 5 :м; 2 — кювета с расстоянием между рабочими гранями 3 ом; 3—кювета с расстоянием между рабочими гранями 2 см; 4—кювета с расстояниями между рабочими гранями 1 см; 5 — кювета с расстояниями между рабочими гранями 0,5 см».

(ИУС No 4 1992 г.)

Редактор Н 77. Щукина Технический редактор Af. 7/. Максимова Корректор В. С. Черная

Сдано в наб 14 Ю 86 Подп в печ 24 1186 0,5 уел п л 0,5 уел кр отт 0,27 уч Тир IOOOO Цена

-нзд ч 3 хон

ордена «Знак Почета» Издательство стандартов» 123840» Москва, ГСП, Новопресненский пер , 3 Тип «Московский печатник». Москва, Лялин пер, 6. Зак 2864

ПРОИЗВОДНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ, ИМЕЮЩИЕ СПЕЦИАЛЬНЫЕ НАИМЕНОВАНИЯ