ГОСТ 25268-82 Изделия кондитерские. Методы определения ксилита и сорбита посмотреть и скачать

ГОСТ 25268-82

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КСИЛИТА И СОРБИТА

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2012

УДК 664.143/049:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа Н49 СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ Методы определения ксилита и сорбита

Confectionary.

Methods for determination of xylite and sorbite content

ГОСТ

25268-82

МКС 67.180.10 ОКСТУ 9109

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 мая 1982 г. № 2032 дата введения установлена

с 01.01.84

Настоящий стандарт распространяется на диабетические кондитерские изделия и устанавливает методы определения ксилита и сорбита.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб — по ГОСТ 5904—82.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КСИЛИТА И СОРБИТА

2.1. Сущность методов

Метод определения суммы сорбита, ксилита и общего сахара основан на колориметрировании образовавшегося иона Сг⁺² после окисления их сернокислым раствором двухромовокислого калия.

Метод определения сорбита основан на определении разницы между оптической активностью исследуемого раствора с добавлением молибденовокислого аммония в кислой среде и без добавления.

Ксилит определяют расчетным путем по разности между суммой сорбита, ксилита и общего сахара и суммой сорбита и общего сахара.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы Баня водяная.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104—88* или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

Воронки В-56-80 ХС или В-75-110 ХС по ГОСТ 25336-82.

Колбы конические Кн-2-250-34 ТС, Кн-2-500-34 ТС, Кн-2-1000-42 ТС по ГОСТ 25336-82. Колбы мерные отливные 1—100—2, 1—250—2 и 1—1000—2 по ГОСТ 1770—74.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400—75.

Пестики 1 или 2, или 3 по ГОСТ 9147—80.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227—91.

Плитка электрическая.

Сахариметр типов СУ-3, СУ-4.

Стаканы В-1-50 ТС, В-1-100 ТС, В-1-600 ТС, В-1-1000 ТС по ГОСТ 25336-82.

Ступка 4 или 5, или 6 по ГОСТ 9147—80.

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Издание (сентябрь 2012 г.) с Изменением № 1, утвержденным в мае 1988 г. (ИУС 8—88).

Термометр ГОСТ 28498—90 или другие термометры, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

Фотоэлекгроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах длин волн 315—630 нм с основной погрешностью не более ±1 % (по коэффициенту пропускания) или ±0,01 D (по оптической плотности).

Цилиндры отливные 1—25, 1—100, 1—500 или 3—25, 3—100, 3—500 по ГОСТ 1770—74.

Часы песочные на 5, 10 мин.

Эксикатор 2—190 или 2—250 по ГОСТ 25336—82.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556—81.

Аммоний молибденовокислый ч., по ГОСТ 3765—78.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Калий двухромовокислый, ч. д. а. по ГОСТ 4220—75.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, ч. д. а.; раствор концентрации с (КОН) = 1 моль/дм³ (1 н.).

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, ч. д. а. или х. ч.; раствор концентрации c(l/2H₂S0₄) = = 1 моль/дм³ (1 н.).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, ч. д. а.; раствор концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм³ (1 н.).

Сахароза, х. ч., по ГОСТ 5833—75.

Сахар-рафинад по ГОСТ 22—94*.

Фенолфталеин спиртовой раствор массовой долей 1 % по ГОСТ 4919.1—77.

Цинк сернокислый, ч., по ГОСТ 4174—77.

Допускается применять импортное оборудование, посуду, реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1. Приготовление сернокислого раствора двухромовокислого калия

49 г двухромовокислого калия растворяют в 300 см³ дистиллированной воды при нагревании. Отдельно к 300 см³ дистиллированной воды осторожно, небольшими порциями, при перемешивании, постепенно приливают 300 см³ концентрированной серной кислоты и охлаждают. Сначала первый, затем второй растворы осторожно переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

2.3.2. Приготовление 1 н. раствора серной кислоты

Мерным цилиндром отмеряют 27,7 см³ концентрированной серной кислоты относительной плотности 1,84 г/см³ (для концентрированной серной кислоты другой плотности надо провести перерасчет объема). Осторожно, небольшими порциями приливают ее к 100 см³ дистиллированной воды и охлаждают. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

2.3.3. Приготовление реактивов для осаждения мешающих несахаров— по ГОСТ 5903—89.

2.3.4. Построение градуировочного графика

Чистую сахарозу (или сахар-рафинад) предварительно высушивают в эксикаторе в течение 3 сут, затем берут навеску массой 1,0 г с погрешностью не более ±0,001 г, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, растворяют и доводят объем дистиллированной водой до метки.

Раствор содержит 4 мг сахарозы в 1 см³.

В пять мерных колб вместимостью по 100 см³ каждая отмеряют мерным цилиндром осторожно по 25 см³ сернокислого раствора двухромовокислого калия и градуированной пипеткой по 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ раствора сахарозы, что соответствует 8,0; 16,0; 24,0; 32,0; 40,0 мг сахарозы.

Колбы помещают в кипящую баню на 10 мин, затем охлаждают, доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и сразу же измеряют величину оптической плотности растворов при красном светофильтре (ФЭК-56, светофильтр № 8, кювета 30 мм; ФЭК-М, светофильтр № 4, кювета 50 мм, первый способ измерения, отсчет оптической плотности по левому барабану).

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенное количество сахарозы в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53396—2009.

Для построения каждой точки графика вычисляют среднее значение оптической плотности трех параллельных определений. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии.

Градуировочный график проверяют один раз в 3 мес, а также при замене реактива или фото-элекгроколориметра.

2.3.5. Приготовление исследуемого раствора I

Навеску измельченного исследуемого изделия взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г из такого расчета, чтобы в 100 см³ раствора было около 4 г ксилита, сорбита и сахаров.

Массу навески (т) в граммах вычисляют по формуле

где V — вместимость мерной колбы, взятой для растворения навески, см³;

р — предполагаемая суммарная массовая доля ксилита, сорбита и общего сахара в исследуемом изделии, %.

Для мучных диабетических кондитерских изделий навеска берется в два раза меньше из такого расчета, чтобы в 100 см³ исследуемого раствора было 2 г ксилита, сорбита и общего сахара.

Массу навески (т’) в граммах вычисляют по формуле

Навеску изделия т переносят в стакан и растворяют в дистиллированной воде, нагретой до 60-70 °С.

Если навеска растворяется без остатка, то полученный раствор переносят в мерную колбу, охлаждают, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Если изделие в своем составе имеет вещества, не растворимые в воде (белки, жиры, пектин, крахмал и т. п.), то навеску из стакана переносят в мерную колбу, смывая нерастворимые частицы в колбу дистиллированной водой примерно до половины объема колбы, колбу помещают в водяную баню, нагретую до 60 °С, на 15 мин, периодически взбалтывая.

Раствор охлаждают, мешающие несахара осаждают и прибавляют к нему 20 см³ 1 н. раствора сернокислого цинка и такой объем 1 н. раствора гидроокиси натрия (или 1 н. раствора гидроокиси калия), который устанавливают отдельным опытом при титровании соответствующего объема раствора сернокислого цинка с фенолфталеином гидроокисью натрия. Введение спиртового раствора фенолфталеина в раствор навески не допускается. Содержимое колбы взбалтывают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют в сухую колбу или колбу, которую предварительно два раза ополаскивают небольшой порцией фильтрата. Фильтрат должен быть прозрачным.

Полученный раствор используют для определения суммы ксилита, сорбита и общего сахара, а также для определения сорбита и общего сахара.

2.3.6. Приготовление исследуемого раствора II

В мерную колбу вместимостью 250 см³ пипеткой вносят 25 см³ исследуемого раствора I и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой.

Для мучных диабетических кондитерских изделий в мерную колбу вместимостью 100 см³ пипеткой вносят 25 см³ исследуемого раствора I и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой.

2.4. Проведение испытаний

2.4.1. Определение суммы ксилита, сорбита и общего сахара

В мерную колбу вместимостью 100 см³ мерным цилиндром вносят 25 см³ сернокислого раствора двухромовокислого калия и пипеткой 5 см³ исследуемого раствора II. Колбу помещают в кипящую водяную баню на 10 мин, затем содержимое колбы охлаждают, доводят объем до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и измеряют значение оптической плотности на фотоколориметре.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, определяют сумму ксилита, сорбита и общего сахара а, условно выраженную в миллиграммах сахарозы во взятом для определения объеме исследуемого раствора II.

Массовую долю ксилита, сорбита и общего сахара (М) в процентах, условно выраженную в сахарозе, вычисляют по формуле

,, _ a-VV₂ 100 ^М ~ т ■ V]_ ■ V₃ ■ 1000 ’

где а — сумма ксилита, сорбита и общего сахара, определенная по градуировочному графику, мг;

V — вместимость мерной колбы, взятой для приготовления исследуемого раствора I, см³;

Vi — объем исследуемого раствора I, взятый для приготовления исследуемого раствора II, см³;

V₂ — вместимость мерной колбы, используемой для приготовления исследуемого раствора II, см³;

F₃ — объем исследуемого раствора II, взятый для испытания, см³;

т — масса навески изделия, г;

1000 — коэффициент пересчета граммов в миллиграммы.

Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,7 % — в одной лаборатории и 1,0 % — в разных лабораториях.

Предел допускаемых значений погрешности измерения 1,4 % (Р= 0,95).

2.4.2. Определение сорбита

В мерную колбу вместимостью 100 см³ пипеткой вносят 50 см³ исследуемого раствора I. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и поляриметрируют на сахариметре в стеклянной трубке 200 мм при температуре 20 °С.

Отсчет проводят три раза. Для расчета берут среднеарифметическое значение X.

В другую мерную колбу вместимостью 100 см³ пипеткой вносят 50 см³ исследуемого раствора I, прибавляют 4 г молибденовокислого аммония (порошок) и мерным цилиндром 25 см³1 н. раствора 1 н. раствора серной кислоты. После полного растворения молибденовокислого аммония объем доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и сразу поляриметрируют.

Отсчет проводят три раза. Для расчета берут среднеарифметическое значение Л).

Массовую долю сорбита (Л/,) в процентах вычисляют по формуле

М_х

0,167 V(X_x -X) ■ 100 т ■ V₄

где Х_х — показание сахариметра для молибденовокислого раствора;

X — показание сахариметра для водного раствора;

V — вместимость мерной колбы, взятой для приготовления исследуемого раствора I, см³;

V₄ — объем исследуемого раствора I, взятый для испытания, см³; т — масса навески изделия, г;

0,167 — коэффициент для шкалы сахариметра.

Массовую долю сорбита (М{) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

М{ =

М_х ■ 100 100 – W ’

где W— массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 % — в одной лаборатории и 0,7 % — в разных лабораториях.

Предел допускаемых значений погрешности измерения 1 % (Р= 0,95).

2.4.1—2.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.3. Определение общего сахара — по ГОСТ 5903—89.

2.4.4. Определение ксилита

Массовую долю ксилита (М₂) в процентах, выраженную в сахарозе, определяют расчетным путем по разности между массовой долей ксилита, сорбита и общего сахара, выраженной в сахарозе, и массовой долей общего сахара и сорбита, также выраженных в сахарозе по формуле

М- (Л/₃/Г, + М_{К₂)

где М — массовая доля ксилита, сорбита и общего сахара, выраженная в сахарозе, %;

М_ъ — массовая доля общего сахара, выраженная в инвертном сахаре, %;

Л/1 — массовая доля сорбита, %;

К_ъ К₂, К₃ — соответственно коэффициенты условного пересчета общего сахара (Xj), сорби та (К₂) и ксилита (К₂) в сахарозу при К_х = 0,975; К₂ = 0,96; К₂ = 1,03.

Массовую долю ксилита (М₂) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

_ М₂ ■ 100 ^м2 – 100 – W ’

где W— массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1,2 % — в одной лаборатории и 2,5 % — в разных лабораториях.

Предел допускаемых значений погрешности измерения 2,4 % (Р= 0,95).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 25268-82 Изделия кондитерские. Методы определения ксилита и сорбита