ГОСТ 25555.1-82
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ
И ОВОЩЕЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕТУЧИХ КИСЛОТ
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2010
УДК 664.83/.84/.85:006.354
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
Группа Н59
СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ
Метод определения летучих кислот
Fruit and vegetable products.
Method for determination of volatile acidity
ГОСТ
25555.1-82
Взамен
ГОСТ 8756.6—70 в части продуктов переработки плодов и овощей
МКС 67.080
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.12.82 № 5129 дата введения установлена
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 22.10.92 № 1440
с 01.01.83
Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает метод определения летучих кислот.
Метод основан на выделении летучих кислот (уксусной, пропионовой и др.) перегонкой с водяным паром и титровании отгона титрованным раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина в качестве индикатора.
Стандарт соответствует СТ СЭВ 3012—81 в части определения летучих кислот в продуктах, не содержащих консервантов.
Информационные данные о соответствии настоящего стандарта СТ СЭВ 3012—81 приведены в приложении.
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 8756.0—70.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Горелки газовые или электроплитки бытовые по ГОСТ 14919—83.
Бюретка по НТД, вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,05 см3 и вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,02 см3.
Пипетка по НТД, вместимостью 20 см3.
Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г с допускаемой погрешностью взвешивания не более + 0,1 г.
Стакан химический по ГОСТ 25336—82, вместимостью 50 см3.
Воронка стеклянная по ГОСТ 25336—82.
Колба мерная по ГОСТ 1770—74, вместимостью 1000 см3.
Установка для перегонки летучих кислот, состоящая из:
– парообразователя стеклянного или металлического сосуда, вместимостью не менее 1500 см3,
– колбы перегонной круглодонной трехгорлой со шлифами по ГОСТ 25336—82, вместимостью 250 см3,
– каплеуловителя по ГОСТ 25336—82,
– холодильника стеклянного лабораторного по ГОСТ 25336—82, длиной около 40 см,
– колбы конической по ГОСТ 25336—82, вместимостью 500 см3,
– трубки соединительной стеклянной по ГОСТ 25336—82, диаметром 4 мм, суженной книзу до диаметра 1 мм,
Издание официальное ★
Перепечатка воспрещена
Переиздание. Апрель 2010 г.
© Издательство стандартов, 1982 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2010
– трубки резиновой с зажимом,
– подставки металлической с диаметром просвета меньше диаметра перегонной колбы.
Кусочки фарфора или стеклянные шарики.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, ч. д. а., раствор с (СН3СООН) = 0,1 моль/дм3.
Кислота молочная пищевая по ГОСТ 490—2006, раствор с (СН3СН(ОН)СООН) = 1 моль/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, ч. д. а., титрованный раствор с (NaOH) = 0,1 моль/дм3.
Фенолфталеин по НТД, спиртовой раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, не содержащая углекислого газа.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЯМ
3.1. Приготовление дистиллированной воды, не содержащей углекислого газа.
Дистиллированную воду кипятят в течение 30 мин и охлаждают либо нейтрализуют раствором
гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 до слабо-розовой окраски по фенолфталеину.
3.2. Собирают установку для перегонки летучих кислот в соответствии с чертежом, проверяют ее по пп. 3.3—3.5.
Допускается применение установок других типов, удовлетворяющих требованиям пп. 3.3—3.5.
3.3. Пар, поступающий из парообразователя, не должен содержать углекислого газа. При добавлении в 300 см3 отгона дистиллированной воды 0,1 см3 раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 в присутствии фенолфталеина (около 1 см3) должно появиться розовое окрашивание, не исчезающее в течение 10 с.
3.4. Вместо пробы продукта в перегонную колбу вносят пипеткой 20 см3 раствора уксусной кислоты с (СН3СООН) = 0,1 моль/дм3. После перегонки по п. 4.2—4.3 и титрования отгона раствором гидроокиси натрия должно быть найдено не менее 99 % добавленного количества уксусной кислоты.
3.5. Вместо пробы продукта в перегонную колбу вносят пипеткой 20 см3 раствора молочной кислоты с (СН3СН(ОН) СООН) = 1 моль/дм3. После перегонки по пп. 4.2—4.3 и титрования отгона раствором гидроокиси натрия должно быть найдено не более 1 % добавленного количества молочной кислоты.
1 — парообразователь; 2 — перегонная колба; 3 — каплеуловитель; 4 — холодильник; 5 — приемная колба; 6 стеклянная трубка диаметром 4 мм; 7 — резиновая трубка с зажимом; 8 — металлическая подставка
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ
4.1. В химический стакан отбирают навеску массой 25 г —для соков и от 10 до 15 г —для других продуктов. В навеску густого продукта добавляют небольшое количество воды и перемешивают до гомогенного жидкого состояния.
4.2. Парообразователь с кусочками фарфора или стеклянными шариками, служащими для обеспечения равномерного кипения, наполняют на 2/3 объема дистиллированной водой, воду доводят до кипения и в течение 10 мин через всю установку пропускают пар при отключенном токе воды через холодильник. Затем подают воду в холодильник установки, одновременно уменьшая подачу пара из парообразователя на время внесения навески продукта в перегонную колбу.
Навеску пробы продукта из химического стакана количественно переносят в перегонную колбу, смывая стакан водой, взятой в таком количестве, чтобы общий объем смеси в колбе составил около 50 см3.
4.3. Содержимое перегонной колбы нагревают до кипения и отгоняют летучие кислоты. После отгона примерно половины жидкости начинают пропускать пар из парообразователя, регулируя нагрев перегонной колбы так, чтобы объем испытуемой пробы был постоянным и равным примерно 25 см3. Перегонку заканчивают после получения в приемной колбе около 300 см3 отгона.
4.4. К полученному отгону прибавляют 1 см3 фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления светло-розовой окраски, не исчезающей в течение 10 с.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю летучих кислот в расчете на уксусную кислоту (Ж) в процентах вычисляют по формуле
у_ сМУ т ■ 10 ’
где с — молярная концентрация титрованного раствора гидроокиси натрия, моль/дм3;
М— молярная масса уксусной кислоты, М (СН3СООН) = 60 г/моль;
V— объем раствора гидроокиси натрия, израсходованного на титрование отгона, см3; т — масса навески продукта, г.
5.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 10 % отн. (Р= 0,95).
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ О СООТВЕТСТВИИ НАСТОЯЩЕГО СТАНДАРТА СТ СЭВ 3012-81
Введение настоящего стандарта соответствует п. 1.1 СТ СЭВ 3012—81;
разд. 1 соответствует п. 1.3;
разд. 2 соответствует п. 1.4;
п. 3.1 соответствует п. 1.2.2;
п. 3.2 соответствует пп. 1.5.4, 1.5.5;
п. 3.3 соответствует п. 1.6.4;
п. 3.4 соответствует п. 1.6.2;
п. 3.5 соответствует п. 1.6.3;
п. 4.1 соответствует пп. 1.5.1; 1.5.2;
пп. 4.2; 4.3; 4.4 соответствуют п. 1.6.1;
п. 5.1 соответствует п. 1.7.1;
п. 5.2 соответствует п. 1.7.2.
