ГОСТ 25555.3-82
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ
И ОВОЩЕЙ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ
Издание официальное
Москва
Стандарта нформ 2011
УДК 664.83/.84./.85:006.354
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
Группа Н59
СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ
ГОСТ
25555.3-82
Методы определения минеральных примесей
Взамен
ГОСТ 8756.4—70 в части продуктов переработки плодов и овощей, ГОСТ 13340.2—77 в части разд. 2, ГОСТ 13340.4—77 в части разд. 3
Fruit and vegetable products.
Methods for determination of mineral impurities
MKC 67.080.01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.12.82 № 5131 дата введения установлена
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.91 № 2026
Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей, включая продукты питания из картофеля, и устанавливает методы определения минеральных примесей. Требования настоящего стандарта являются обязательными.
1.1. Отбор проб – по ГОСТ 1750-86, ГОСТ 13341-77, ГОСТ 26313-84, ГОСТ 28741-90.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.2. Подготовка проб – по ГОСТ 1750-86, ГОСТ 13341-77, ГОСТ 26671-85, ГОСТ 28741-90.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ ФЛОТАЦИЕЙ В ВОДЕ В ПРОДУКТАХ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ
2.1. Сущность метода
Метод основан на отделении нерастворимых минеральных примесей из продукта водой с последующим озолением полученного осадка и количественном определении его массы.
2.2. Аппаратура и материалы
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по
ГОСТ 24104—88* с наибольшим пределом взвешивания 200 г, не ниже 2-го класса точности.
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по
ГОСТ 24104—88* с наибольшим пределом взвешивания 500 г, 4-го класса точности.
Электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 150 до 500 °С с погрешностью не более 25 °С.
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима от 40 до 150 °С с погрешностью не более 5 °С.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919—83 или лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
01.07.83
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
★
Издание (февраль 2011 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1991 г.
(ИУС 4-92).
© Издательство стандартов, 1982 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2011
Эксикатор по ГОСТ 25336—82 с подходящим агентом для сушки.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—80.
Фильтры обездоленные.
Стаканы с носиком по ГОСТ 25336—82 вместимостью 50, 1000 см3.
Трубки каучуковые, полихлорвиниловые или резиновые.
Воронка делительная по ГОСТ 25336—82 вместимостью 1000 см3 с резиновой пробкой, имеющей два отверстия.
Палочка из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400—75.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556—81.
Примечание. Допускается использование аппаратуры с техническими характеристиками не ниже указанных.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Подготовка к испытанию
Тигли промывают горячей водой, кипятят в течение 10 мин в концентрированной соляной кислоте в сосуде, накрытом часовым стеклом, затем тигли промывают водой, ополаскивают дистиллированной водой, сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (525 + 25) °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на весах не ниже 2-го класса точности.
Процесс повторяют, пока снижение массы тигля окажется не более 0,0010 г.
2.4. Проведение испытания
Навеску массой 100,0 г количественно переносят в химический стакан вместимостью 1000 см3 и промывают потоком воды. Для этого в стакан вводят стеклянную трубку с шарообразным расширением, в которое вложен кусочек ваты для улавливания случайных загрязнений. При этом нижний конец трубки не доходит до дна на расстояние 3/4 высоты стакана. Через стеклянную трубку пропускают воду до тех пор, пока минеральные примеси не осядут на дно стакана. Устанавливают такой поток воды, чтобы сосуд вместимостью 1 дм3 наполнялся водой за 4—5 мин. Промывание осадка продолжают 20—30 мин до тех пор, пока промывная вода не станет прозрачной. Осадок отфильтровывают через беззольный фильтр.
Промывание допускается проводить в делительной воронке, снабженной двумя изогнутыми стеклянными трубками: короткой, конец которой находится в верхней части воронки, и более длинной, погруженной в узкую часть воронки.
Навеску исследуемого продукта переносят в делительную воронку, частично заполненную водой.
Делительную воронку закрывают пробкой, через которую проходят стеклянные трубки, при этом конец более длинной трубки устанавливают на уровне середины воронки. Другой конец длинной трубки присоединяют к водопроводному крану, из которого пускают поток воды, обеспечивающий наполнение сосуда вместимостью 1 дм3 за 4—5 мин, чтобы образовать бурление, для отделения от продукта минеральных веществ.
После удаления продукта, находящегося во взвешенном состоянии, стеклянную трубку опускают в узкую часть воронки и проводят промывание до тех пор, пока на дне воронки не останутся только минеральные примеси.
Делительную воронку устанавливают над воронкой с беззольным фильтром и переносят осадок на фильтр, промывая его дистиллированной водой.
Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, подготовленный по и. 2.3, сушат в сушильном шкафу, обугливают на плитке или под инфракрасной лампой, прокаливают в муфельной печи при температуре (525 + 25) °С в течение 30 мин.
После охлаждения в эксикаторе тигель взвешивают на весах не ниже 2-го класса точности.
2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.5. О б р а б о т ка р е з ул ь т ат о в
2.5.1. Массовую долю минеральных примесей (X) в процентах вычисляют по формуле
Х = т2 ~ mi 100, т
где т — масса навески пробы, г; тi — масса тигля, г;
т2 — масса тигля с минеральными примесями, г.
2.5.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5 % (Р = 0,95).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ ФЛОТАЦИЕЙ В ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОМ УГЛЕРОДЕ В СУШЕНЫХ ПРОДУКТАХ
3.1. Сущность метода
Метод основан на отделении минеральных примесей четыреххлористым углеродом, сушке и взвешивании остатка.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Для проведения испытания применяют аппаратуру, материалы и реактивы по и. 2.2 со следующими дополнениями:
– углерод четыреххлористый по ГОСТ 20283—89;
– кальций хлористый технический по ГОСТ 450—77 или кислота серная по ГОСТ 4204—77, плотностью 1840 кг/м3.
3.3. Проведение испытания
В химический стакан вместимостью 50 см3, предварительно высушенный до постоянной массы, вносят навеску продукта массой 10,000 г. Затем приливают 30 см3 четыреххлористого углерода, тщательно перемешивают стеклянной палочкой в течение 2 мин и, накрыв стакан часовым стеклом, оставляют на 15 мин. После того, как минеральные примеси осядут на дне, стакан осторожно наклоняют и четыреххлористый углерод вместе с плавающими в нем частицами продукта осторожно декантируют. Оставшийся на дне стакана песок и незначительное количество частиц продукта промывают несколько раз небольшими порциями четыреххлористого углерода, причем каждый раз после отстаивания смеси жидкость снова декантируют.
Стакан с осадком минеральных примесей ставят в вытяжной шкаф для удаления паров четыреххлористого углерода, затем сушат в сушильном шкафу при температуре от 125 до 130 °С в течение 45 мин, охлаждают и взвешивают на весах не ниже 2-го класса точности.
3.4. О бр а б о т ка р е зул ьт ато в
3.4.1. Массовую долю минеральных примесей (А/) в процентах вычисляют по формуле
= т4 -тз . m
т 5
где /«з — масса стакана, г;
/л4 — масса стакана с минеральными примесями, г; т5 — масса навески пробы, г.
3.4.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5 % (Р = 0,95).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ, НЕРАСТВОРИМЫХ
В СОЛЯНОЙ КИСЛОТЕ
4.1. Сущность метода
Метод основан на озолении исследуемой пробы, обработке золы соляной кислотой, прокаливании и взвешивании полученного остатка.
4.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Для проведения испытания применяют аппаратуру по и. 2.2 со следующими дополнениями:
– баня водяная;
– воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82 диаметром 7—9 см;
– колбы стеклянные конические по ГОСТ 25336—82 вместимостью 50, 300 см3;
– стекло часовое;
– кислота соляная по ГОСТ 3118—77 плотностью 1190 кг/м3; раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
4.3. Проведение испытания
4.3.1. Озоление продукта — по ГОСТ 25555.4—91.
4.3.2. Для определения минеральных примесей, нерастворимых в соляной кислоте, к золе, полученной по п. 4.3.1, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 15 мин на кипящей бане.
Содержимое тигля фильтруют и промывают горячей дистиллированной водой.
Фильтр с осадком сушат на воронке в сушильном шкафу при температуре от 100 до 105 °С, затем переносят в тот же самый тигель, в котором прежде была сожжена проба, сжигают на небольшом пламени и прокаливают при температуре (525 + 25) °С, не допуская расплавления золы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями составит не более 0,0010 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4. О бр аботка ре зул ьтато в
4.4.1. Массовую долю минеральных примесей, нерастворимых в соляной кислоте, (Х2) в процентах вычисляют по формуле
^2 =
т
– т
• 100,
где — масса тигля, г;
т7 — масса тигля с остатком, г;
— масса навески, г.
4.4.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5 % (Р = 0,95).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
