ГОСТ 25555.4-91 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения золы и щелочности общей и водорастворимой золы

ГОСТ 25555.4-91

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ

И ОВОЩЕЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛЫ И ЩЕЛОЧНОСТИ ОБЩЕЙ

И ВОДОРАСТВОРИМОЙ ЗОЛЫ

Издание официальное

Москва

Стандарта нформ 2011

УДК 664.841/851.001.4:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа Н59

СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ Методы определения золы и щелочности общей и водорастворимой золы

Fruit and vegetable products.

Methods for determination of ash and alkalinity of total ash and water-soluble ash

MKC 67.080.01 ОКСТУ 9109

ГОСТ

25555.4-91

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает методы определения массовой доли золы, щелочности общей золы и щелочности водорастворимой золы.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Отбор проб – по ГОСТ 1750, ГОСТ 13341, ГОСТ 26313, ГОСТ 27853, ГОСТ 28741 и действующей нормативно-технической документации на быстрозамороженную продукцию.

1.2. Подготовка проб – по ГОСТ 1750, ГОСТ 13341, ГОСТ 26671, ГОСТ 28741.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ

2.1. Сущность метода

Метод основан на озолении пробы продукта при температуре (525 + 25) °С и определении массы золы.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима 40—150 °С с погрешностью не более 5 °С.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания до 200 г не ниже 2-го класса точности.

Электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима 150—700 °С с погрешностью не более 25 °С.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.

Эксикатор по ГОСТ 25336 с подходящим агентом для сушки.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см³.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147 или кварцевые, или платиновые вместимостью 25 см³.

Фильтры обеззоленные по НТД.

Водорода перекись по ГОСТ 177 (раствор с объемной концентрацией 5 %).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см³, ч. д. а.

Примечание. Допускается использование других аппаратуры, материалов и реактивов с техническими характеристиками не ниже указанных.

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

★

© Издательство стандартов, 1991 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2011

2.3. Подготовка к испытанию

Тигли после обычной мойки промывают горячей водой, кипятят 10 мин в концентрированной соляной кислоте, промывают водой и ополаскивают дистиллированной водой, сушат в сушильном шкафу, после чего прокаливают при температуре 525 °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

2.4. Проведение испытания

Навеску продукта массой от 5 до 25 г помещают в тигли, подготовленные, как указано в и. 2.3.

Содержимое тигля выпаривают на водяной бане до сухого остатка, подсушивают в сушильном шкафу при температуре 105 °С, осторожно обугливают на электрической плитке или под инфракрасной лампой, не допуская воспламенения или разбрызгивания пробы, помещают в электропечь, повышая температуру через каждые 30 мин на 50 °С от 150 до (525 + 25) °С и прокаливают до получения золы без обугленных частиц. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока снижение массы тигля с золой окажется не более 0,0010 г.

Полученная зола должна быть белого или светло-серого цвета (при наличии железа — с коричнево-красным оттенком, а при наличии меди или марганца — с зеленым оттенком).

Для ускорения озоления содержимое тигля после охлаждения увлажняют несколькими каплями раствора перекиси водорода, которую испаряют в сушильном шкафу при 100 °С, а сухой остаток снова прокаливают до полного озоления пробы.

Если продукты содержат более 2 % хлористого натрия во избежание его потери обугленный остаток продукта заливают горячей дистиллированной водой и нагревают на кипящей водяной бане 15—30 мин. Содержимое тигля фильтруют в коническую колбу, фильтр промывают несколько раз кипящей водой. Фильтр с осадком переносят в тот же тигель, обугливают на плитке и прокаливают в электрической печи до полного озоления.

В охлажденный тигель с золой переносят полученный ранее фильтрат, выпаривают на водяной бане, сушат в сушильном шкафу и прокаливают в электрической печи в течение 30 мин. После чего тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока снижение массы тигля с золой окажется не более 0,0010 г.

2.5. О б р а б о т ка р е з ул ь т ат о в

Массовую долю золы (X) в процентах вычисляют по формуле

т ₂

где т — масса тигля с золой, г; nti — масса тигля, г;

/л₂ — масса навески продукта, г.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5 % (Р= 0,95).

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЩЕЛОЧНОСТИ ОБЩЕЙ ЗОЛЫ

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении золы в титрованном растворе соляной кислоты и обратном титровании раствора золы в присутствии индикатора.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы Бюретка по НТД вместимостью 25 см³.

Пипетка по НТД вместимостью 25 см³, исполнения 2 или 3.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см³.

Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.

Стекло часовое.

Палочки из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400.

Баня водяная.

Фильтры обеззоленные по НТД.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см³, ч. д. а., титрованный раствор с (НС1) = 0,1 моль/дм³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а., титрованный раствор с (NaOH) = 0,1 моль/дм³.

Метиленовый голубой, спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/дм³.

Метиловый оранжевый по НТД, раствор массовой концентрации 1 г/дм³.

Индикатор смешанный, готовят смешиванием 4 см³ раствора метиленового голубого со 100 см³ раствора метилового оранжевого.

3.3. Проведение испытания

В тигель с золой, полученной как указано в п. 2.4, вносят пипеткой 25 см³ раствора соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и кипятят 2—3 мин. Раствор количественно переносят в коническую колбу, промывая тигель небольшим количеством горячей дистиллированной воды. При необходимости раствор фильтруют и фильтр промывают водой.

После охлаждения в раствор добавляют 2 капли смешанного индикатора и титруют раствором щелочи до изменения окраски индикатора от красно-фиолетовой до зеленой.

3.4. О бр а б о т ка р е зул ьт ато в

Щелочность общей золы (А/) в кубических сантиметрах раствора соляной кислоты с (НС1) = 1 моль/дм³, необходимой для нейтрализации золы, полученной из 100 г продукта, вычисляют по формуле

_{х =} У \ – Уг . ж

¹ 10 т 2 ’

где Vy — объем раствора соляной кислоты, внесенной в пробу (1/ = 25), см³;

V₂ — объем раствора гидроокиси натрия, пошедшей на титрование, см³; т₂ — по и. 2.5.

Щелочное число общей золы (Л^) в кубических сантиметрах раствора соляной кислоты с (НС1) = 1 моль/дм³, необходимой для нейтрализации 1 г золы, вычисляют по формуле

_Nl = ^V^^V^ ¹ ,

10 т – т у

где т и ту — по и. 2.5.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5 % (Р= 0,95).

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЩЕЛОЧНОСТИ ВОДОРАСТВОРИМОЙ ЗОЛЫ

4.1. Сущность метода

Метод основан на растворении золы в горячей воде и нейтрализации водного раствора титрованным раствором соляной кислоты в присутствии индикатора.

4.2. Аппаратура, материалы и реактивы — по и. 3.2, за исключением раствора гидроокиси натрия.

4.3. Проведение испытания

В тигель с золой, полученной, как указано в и. 2.4, вносят 20 см³ горячей воды, нагревают до кипения, накрыв тигель часовым стеклом. Раствор фильтруют в коническую колбу вместимостью 250 см³, промывая тигель и фильтр небольшим количеством горячей воды.

После охлаждения в раствор добавляют 2 капли смешанного индикатора и титруют раствором соляной кислоты до изменения окраски от зеленой до красно-фиолетовой.

4.4. О бр а б о т ка р е зул ьт ато в

Щелочность водорастворимой золы (Х₂) в кубических сантиметрах раствора соляной кислоты с (НС1) = 1 моль/дм³, необходимой для нейтрализации водного раствора золы, полученной из 100 г продукта, вычисляют по формуле

X – ^{V 3 100}

² 10 ffl 2 ’

где V₂ — объем раствора соляной кислоты с (НС1) = 0,1 моль/дм³, пошедшей на титрование, см³; т₂ — по и. 2.5.

Щелочное число водорастворимой золы (Щ) в кубических сантиметрах раствора соляной кислоты с (НС1) = 1 моль/дм³, необходимой для нейтрализации 1 г золы, вычисляют по формуле

-La ю

1

где т и mi — по и. 2.5.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5 % (Р= 0,95).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом консервной промышленности (ВНИИКОП) и Техническим комитетом по стандартизации «Продукты переработки плодов и овощей»

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 25.12.91 № 2116

3. Настоящий стандарт соответствует ИСО 5520—81 в части сущности методов определения и обработки результатов

4. ВЗАМЕН ГОСТ 25555.4-82

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Февраль 2011 г.