ГОСТ 25784-83 Топливо нефтяное для газотурбинных установок. Метод определения натрия, калия и кальция

ГОСТ 25784-83

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО НЕФТЯНОЕ ДЛЯ ГАЗОТУРБИННЫХ УСТАНОВОК

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ, КАЛИЯ И КАЛЬЦИЯ

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2010

УДК 662.753:543.06:006:354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа Б17

СТАНДАРТ

ТОПЛИВО НЕФТЯНОЕ ДЛЯ ГАЗОТУРБИННЫХ УСТАНОВОК

Метод определения натрия, калия и кальция

Petroleum fuel of gas turbines fuels, determination content of sodium, potassium and calcium

ГОСТ

25784-83

МКС 75.160.20 ОКСТУ 0252

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 мая 1983 г. № 2226 дата действия установлена

с 01.07.84

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения натрия, калия и кальция в топливе для газотурбинных установок.

Сущность метода состоит в сравнительном фотометрировании пламени, в которое вводится исследуемый раствор пробы топлива и контрольные растворы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Пламенный фотометр типа ПАЖ или любой другой, имеющий такую же или большую чувствительность и позволяющий определять натрий, калий и кальций в топливе с чувствительностью не менее 0,1 % • 10^-4 %.

Весы лабораторные типа АД В-200 М с погрешностью взвешивания не более 0,2 мг. Электроплитка с закрытой спиралью.

Шкаф сушильный типа ШС-3, обеспечивающий температуру нагрева 110 °С — 120 °С.

Печь муфельная типа ПМ-8, обеспечивающая температуру нагрева 550 °С.

Чашки платиновые.

Эксикатор по ГОСТ 25336—82.

Пипетки 1,2-1, 2, 5, 10 по ГОСТ 23932-90.

Капельницы 1,2—26 по ГОСТ 25336—82.

Воронки химические по ГОСТ 23932—90.

Цилиндры 1,2-10 по ГОСТ 1770-74.

Колбы мерные 1,2-50, 100, 250, 500 и 1000 по ГОСТ 1770-74.

Емкости полиэтиленовые вместимостью 100, 200, 500, 1000 см³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, ч.д.а.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, ч.д.а.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х.ч., или фиксанал.

Калий хлористый по ГОСТ 4234—77, х.ч., или фиксанал.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530—76, ч.д.а.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

★

Издание (февраль 2010 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1988 г. (ИУС 4—89).

© Издательство стандартов, 1983 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2010

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Пропан бытовой в баллоне.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Приготовление контрольных растворов натрия

2.1.1. В качестве исходного для приготовления контрольных растворов берут раствор 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) фиксанала хлористого натрия в дистиллированной воде.

При использовании хлористого натрия соль просушивают в сушильном шкафу при температуре 110 °С — 120 °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, на лабораторных весах взвешивают 5,8450 г и растворяют в 1 дм³ воды.

2.1.2. Из исходного раствора готовят контрольный раствор с концентрацией натрия 100 мг/дм³: в мерную колбу вместимостью 500 см³ наливают 21,7 см³ раствора 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) хлористого натрия, доводят до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. Приготовленный раствор хранят до 1 года в стеклянной посуде с пробкой, в полиэтиленовой — неограниченное время.

Контрольные растворы следующих концентраций: 50; 20; 10; 5; 2; 1; 0,5; 0,2; 0,1; 0,05; 0,02; 0,01 мг/дм³ готовят методом последовательного разбавления в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

Приготовленные контрольные растворы хранят 15 — 30 сут в посуде, обработанной по и. 2.5.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Приготовление контрольных растворов калия

2.2.1. Исходный раствор 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) для определения калия готовят из фиксанала хлористого калия.

При отсутствии фиксанала можно использовать хлористый калий, х.ч. Методика приготовления раствора та же, что и для хлористого натрия, но масса хлористого калия берется 7,4550 г. Из полученного раствора готовят контрольный раствор, содержащий 100 мг/дм³ калия.

2.2.2. В мерную колбу вместимостью 1 дм³ наливают 25,6 см³ раствора 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) хлористого калия, дистиллированной водой доводят до метки и хорошо перемешивают. Растворы меньших концентраций готовят, как указано в и. 2.1.2.

2.3. Приготовление контрольных растворов кальция

Для приготовления исходного раствора концентрацией 1000 мг/дм³ берут 2,5017 г высушенного при температуре 110 °С — 120 °С углекислого кальция квалификации ч.д.а., помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, растворяют в 15 см³ концентрированной соляной кислоты, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. Из него готовят контрольные растворы концентраций 100 мг/дм³. Растворы меньших концентраций готовят по и. 2.1.2.

2.2.1. — 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4. Приготовление «нулевого» раствора

2.4.1. «Нулевой» раствор применяют для учета содержания натрия, кальция и калия, внесенных в пробу с серной кислотой, добавляемой при выпаривании, и соляной кислотой, используемой для растворения пробы образца.

Для приготовления «нулевого» раствора 5 см³ концентрированной соляной кислоты, используемой для анализа (из специально отведенной для этой цели склянки с кислотой), испаряют в чистой платиновой чашке досуха, затем добавляют еще 0,3 см³ соляной кислоты из той же склянки и растворяют в дистиллированной воде, используемой для приготовления проб.

2.4.2. Раствор сливают в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют в нее 0,5 см³ серной кислоты (из специально отведенной для этой цели склянки с кислотой). Объем доводят до метки и перемешивают. Раствор для хранения переводят в полиэтиленовую посуду во избежание перехода металла из стекла в раствор. «Нулевой» раствор готовят заново при использовании новой склянки с кислотой.

2.5. Обработка посуды для хранения контрольных и анализируемых растворов

2.5.1. Химически чистую посуду, предназначенную для хранения растворов, заливают раствором соли с концентрацией калия, натрия, кальция 300 — 400 мг/см³ и выдерживают 1 сут.

2.5.2. Чистые пробки кипятят два-три раза в большом количестве дистиллированной воды с добавлением соляной кислоты. Затем посуду и пробки тщательно отмывают дистиллированной водой. Нельзя наливать воду с температурой выше 40 °С, так как при этом начинает выделяться металл.

2.5.1. 2.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.6. Отбор проб

2.6.1. Отбор проб – по ГОСТ 2517-85.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.6.2. Посуда с пробкой должна быть сухой и подготовлена по п. 2.5.

2.7. Подготовка топлива к анализу

2.7.1. Перед анализом пробу топлива тщательно перемешивают.

Топливо в застывшем состоянии подогревают, а затем перемешивают. Топливо массой около 5 г взвешивают в платиновой чашке на лабораторных весах с погрешностью не более 0,2 мг.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.7.2. Топливо выпаривают до исчезновения влаги, фиксируемой по прекращению вспенивания, затем добавляют концентрированную серную кислоту 94—96 %-ную из расчета 0,5 см³ на 5 г топлива и продолжают выпаривать до полного прекращения паров. После этого чашку с остатком переносят в муфельную печь и озоляют, а остаток прокаливают при 550 °С.

2.7.3. Золу в чашке обрабатывают 5 см³ концентрированной соляной кислоты из специально отведенной чистой пипетки и выпаривают досуха. Затем в чашку добавляют вначале 0,3 см³ (10 капель) концентрированной соляной кислоты, а затем 15 см³ дистиллированной воды.

При анализе топлива используют соляную кислоту из той же склянки, что и для «нулевого» раствора.

2.7.4. Раствор нагревают и переводят в мерную колбу вместимостью 50 см³, промывая чашку несколько раз небольшим объемом дистиллированной воды. Содержимое колбы охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

2.7.3, 2.7.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Для анализа берут два раствора, подготовленные из двух навесок одной пробы топлива. Анализ проводят в пламени пропан—воздух.

3.2. Проводят фотометрирование контрольных (в порядке возрастания концентраций металлов) , «нулевого» и анализируемых растворов.

После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднеарифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого замера распыливают дистиллированную воду для промывки системы.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Строят градуировочный график. По полученным данным для контрольных растворов в координатах «отсчет—концентрация» откладывают на оси ординат интенсивность излучения (отсчет), на оси абсцисс — концентрацию определяемого металла (мг/дм³). Концентрацию каждого металла в растворе пробы (мг/дм³) определяют на градуировочном графике по средней величине отсчета (и. 3.2).

4.2. Концентрацию определяемого металла (X) % • 10⁴ вычисляют по формуле

_х= Q-Q)

200 ■ т ’

где Ci — концентрация определяемого металла в водном растворе пробы, мг/дм³;

С₀ — концентрация определяемого металла в «нулевом» водном растворе, мг/дм³; т — масса топлива, г;

200 — величина пересчета, учитывающая объем приготовляемого раствора пробы и соотношение размерностей.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3. (Исключен, Изм. № 1).

4.4. Результаты испытаний регистрируют в специальном журнале (приложение). (Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

5.1. Сходимость

Два результата определения, полученные одним исполнителем на одном приборе, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в табл. 2.

5.2. Воспроизводимость

Два результата испытания, полученные разными исполнителями в двух разных лабораториях, признаются достоверными с 95 %-ной доверительной вероятностью, если расхождения между ними на превышают значений, указанных в табл. 2.

%

Таблица 2

Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

ЖУРНАЛ

РЕГИСТРАЦИИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ ТОПЛИВА ДЛЯ ГАЗОТУРБИННЫХ УСТАНОВОК

НА СОДЕРЖАНИЕ НАТРИЯ, КАЛИЯ И КАЛЬЦИЯ

Таблица 3

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Редактор Н.В. Таланова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Е.Д. Дульнева Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Сдано в набор 26.03.2010. Подписано в печать 20.04.2010. Формат 60 х 84 Vs- Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,60. Тираж 116 экз. Зак. 330.

, 123995 Москва, Гранатный пер., 4. Набрано во на ПЭВМ

Отпечатано в филиале — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6