ГОСТ 26318.13-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли кварца

УДК 622.367:546.28—31.06:006.354 Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ НЕМЕТАЛЛОРУДНЫЕ

Метод определения массовой доли кварца

Non-metallic ore materials.

Method for determination of quartz mass fraction

ГОСТ

26318.13—84

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.01.86 до 01.01.96

Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые, кварцполевошпатовые материалы, слюду и устанавливает метод определения массовой доли кварца.

Метод основан на избирательной способности ортофосфорной кислоты растворять при нагревании до 250 °С все минералы, входящие в неметаллорудные материалы, кроме кварца.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу определения массовой доли кварца — по ГОСТ 26318.0—84.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

печь муфельную, обеспечивающую нагрев до 950 °С;

баню песчаную или масляную, обеспечивающую нагрев раствора до 250 °С;

шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева до 250 °С;

насос водоструйный по ГОСТ 25336—82 или другой насос, обеспечивающий фильтрование под вакуумом;

воронку Бюхнера диаметром не более 7,5 см;

колбу Бунзена;

тигли кварцевые или платиновые по ГОСТ 6563—75 с крышками;

палочку кварцевую или шпатель платиновый;

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен’ тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

кислоту ортофосфорную по ГОСТ 10678—76;

кислоту серную по ГОСТ 4204—77;

кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484—78;

фильтры (синяя лента).

3. ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление обезвоженной ортофос-форной кислоты

В платиновую чашку наливают 40—50 см³ ортофосфорной кислоты н помещают на песчаную или масляную баню или сушильный шкаф, нагревают до 200—250 °С и выдерживают при этой температуре до прекращения выделения пузырьков газа. Кислоту обезвоживают в день применения.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый или платиновый тигель, вливают в него 10—15 см³ обезвоженной горячей ортофосфорной кислоты, перемешивают содержимое тигля платиновым шпателем или кварцевой палочкой, закрывают крышкой и ставят на нагретую песчаную или масляную баню. По достижении температуры раствора (250±5) °С выдерживают его при этой температуре при периодическом перемешивании в течение 30 мин.

Тигель быстро охлаждают, помещая его в чашку с холодной водой, и переводят содержимое тигля количественно в стакан, содержащий 50 см³ горячей 80—90 °С воды.

Горячий раствор фильтруют через плотный фильтр (синяя лента) на воронке Бюхнера.

Осадок на фильтре промывают горячей водой до нейтральной реакции промывных вод по универсальной индикаторной бумаге.

Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный тигель, подсушивают, озоляют, прокаливают, до постоянной массы при 900—950 °С и взвешивают.

4.2. Если величина массовой доли кварца превышает установленную техническими требованиями, следует проверить полноту разложения навески. Для этого остаток в тигле после прокаливания смачивают несколькими каплями серной кислоты, приливают 5 см³ фтористоводородной кислоты и выпаривают на плите досуха. Затем тигель с остатком прокаливают до постоянной массы при 900—950 °С. Массовую долю свободного кварца вычисляют по формуле, подставляя вместо т₂ массу тигля после обработки кислотами и прокаливания.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю кварца (X) в процентах вычисляют по формуле

У (т₁—т₈)-100

где Ш\ — масса тигля с кварцем после прокаливания до постоянной массы, г;

т₂ — масса пустого тигля, г; т — масса навески, г.

5.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,6 % при содержании свободного кварца до 10 %, 1,2 % при содержании его от 10 до 20 % и 1,8 % при более высоком содержании.

5.3. Допускается для полевошпатовых и кварц-полевошпатовых материалов массовую долю кварца (X) в процентах вычислять по формуле

х=х₀-(з,8зх₁+5,81х_а+2,14х_а+з,оох₄),

где Х₀ — массовая доля двуокиси кремния, определенная по ГОСТ

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н. М. Золотухина, В. М. Горохова, Е. А. Пыркин, О. Н. Фео-досьева, Э. И. Лопатина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.84 № 3810

3. ВЗАМЕН ГОСТ 20543.10—75

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандар та СССР от 24.12.90 № 3243

6. Переиздание (май 1991 г.) с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1986 г. (ИУС 1—87)