ГОСТ 26318.2-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли диоксида кремния

УДК 622.367:546.284—31 06:006.354 Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ НЕМЕТАЛЛОРУДНЫЕ

Метод определения массовой доли диоксида

кремния

Non-metallic ore materials.

Method for determination of silica mass fraction

ОКСТУ 5709

ГОСТ

26318.2—84

Срок действия с 01.01.86 до 01.01.96

Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые и кварцполевошпатовые материалы, слюду, диопсид и устанавливает дифференциальный фотометрический метод определения массовой доли диоксида кремния.

Метод основан на образовании синего восстановленного кремнемолибденового комплекса, оптическая плотность которого измеряется методом дифференциальной фотометрии.

1 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу определения массовой доли диоксида кремния — по ГОСТ 26318.0—84.

1.2. Допускается использовать гравиметрический метод определения диоксида кремния по ГОСТ 2642.3—81.

При возникновении разногласий в оценке качества по величине массовой доли диоксида кремния определение проводят фотометрическим методом.

2 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр;

мешалку магнитную;

печь муфельную, обеспечивающую нагрев до 950°С;

чашки или тигли платиновые с крышками по ГОСТ 6563—75;

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, разбавленную 1:3;

кислоту винную по ГОСТ 5817—77, раствор концентрации 100 г/дм³;

кислоту аскорбиновую;

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, раствор кон* центрации 50 г/дм³;

натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931—74, раствор концентрации 50 г/дм³;

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195—77;

метол марки А по ГОСТ 25664—83;

стандартный образец материала, близкий по химическому составу к анализируемому.

3. ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление растворов для восстановления

3.1.1. Кислотный восстановительный раствор готовят раство

рением 15 г винной и 1 г аскорбиновой кислог в 30—40 см³ воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см³,,

доливают до метки водой и перемешивают. Для анализа используют свежеприготовленный раствор.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.1.2. Метол-сульфитный восстановительный раствор (применяемый при отсутствии аскорбиновой кислоты) готовят растворением 13 г сернистокислого натрия и 20 г метола в 50—60 см³ воды при 40—50°С. Раствор фильтруют, охлаждают и доливают до 1 дм³ водой. Срок хранения раствора в склянке из темного стекла 8—10 сут. Раствор рекомендуется готовить небольшими порциями.

3.2. Приготовление растворов для построения градуировочного графика с применением стандартного образца, например, КПШТМ 0,2—2 № 3282—85.

В платиновые чашки или тигли помещают навески стандартного* образца с массовой долей диоксида кремния 73,5 % массой 0,06; 0,07; 0,08; 0,09; 0,10; 0,11; 0,12 и 0,13 г, в которых масса диоксида кремния соответственно равна 44,1; 51,5; 58,8; 66,2; 73,5; 80,9; 88,2 и 95,6 мг.

К каждой навеске прибавляют по 1,5 г смеси для сплавления 1 по ГОСТ 26318.1—84, тщательно перемешивают и сплавляют при 900—950 °С 15 мин.

Чашки (тигли) с плавом помещают в стаканы вместимостью 150—200 см³, приливают по 150 см³ горячей воды, по 50 см³ разбавленной 1:3 соляной кислоты и растворяют на магнитной мешалке. Растворы количественно переносят в мерные колбы вме

стимостью 500 см³, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Полученные растворы устойчивы в течение 2 мес.

3.3. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см³ вносят по 10 см³ от каждого раствора стандартного образца, приливают по 50— 60 см³ воды, по 5 см³ молибденовокислого аммония и перемешивают. При отсутствии молибденовокислого аммония приливают по 5 см³ молибденовокислого натрия. Через 10—20 мин приливают по 10 см³ кислотного восстановительного раствора, доливают до метки водой и перемешивают.

При использовании метол-сульфитного восстановительного раствора через 10-20 мин после введения молибденовокислого аммония (или молибденовокислого натрия) к растворам добавляют сначала по 50 см³ раствора винной кислоты, а затем по 20 см³ метол-сульфитного восстановительного раствора, доводят до метки водой и перемешивают.

Через 30 мин фотометрируют растворы, применяя красный светофильтр (600—700 нм) и кюветы с толщиной слоя 5 мм.

Раствором сравнения служит раствор, содержащий 44,1 мг диоксида кремния. При анализе проб с массовой долей диоксида кремния более 75 % в качестве раствора сравнения следует взять раствор, содержащий 73,5 мг диоксида кремния.

По данным оптических плотностей и соответствующим им концентрациям диоксида кремния строят градуировочный график.

3,2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Для определения диоксида кремния в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают аликвотную часть 10 см³ анализируемого раствора 1 по ГОСТ 26318.1—84. Затем в колбу вводят все реактивы, как при построении градуировочного графика, доводят до метки водой, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность полученного раствора. Раствором сравнения является тот же раствор, что и при построении градуировочного графика.

По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят содержание диоксида кремния, мг.

5. обработка результатов

5.1. Массовую долю диоксида кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

т_х ■100 /л-10)0 ^у

где гп\ — масса диоксида кремния, найденная по градуировочному графику, мг; т — масса навески, г.

5.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений для всего диапазона содержаний диоксида кремния 20—70 % Лжах =0,6 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н. М. Золотухина, В. М. Горохова, Е. А. Пыркин, О. Н. Феодось-ева, Э. И. Лопатина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.84 № 3810

3. ВЗАМЕН ГОСТ 20543.2—75 и ГОСТ 14328.1—77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.90 № 3242

6. Переиздание (май 1991 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1986 г., октябре 1990 г. (ИУС 1—87, 4—91)

3 Зак. 744