ГОСТ 2642.15-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Метод определения общего углерода

ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕСЫРЬЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО УГЛЕРОДА

ГОСТ 2642.15-97

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ ИСЕРТИФИКАЦИИ

Минск

ПРЕДИСЛОВИЕ.

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным Техническим комитетом постандартизации МТК 9; Украинским Государственным научно-исследовательскиминститутом огнеупоров (УкрНИИО).

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации,метрологии и сертификации.

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации,метрологии и сертификации (протокол № 11 от 23 апреля 1997 г.).

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерациипо стандартизации и метрологии от 15 декабря 1999 г. № 513-стмежгосударственный стандарт ГОСТ 2642.15-97 введен в действие непосредственно вкачестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ.

СОДЕРЖАНИЕ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 2000-07-01

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ.

Настоящий стандарт распространяетсяна огнеупорное сырье, огнеупорные материалы, кроме карбидкремниевых, иустанавливает кулонометрический метод определения общего углерода от 0,03 до 20%.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ.

В настоящем стандартеиспользованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 546-88 (ИСО 431-81) Катодымедные. Технические условия.

ГОСТ2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа.

ГОСТ 4140-74 Стронций хлористый6-водный. Технические условия.

ГОСТ 4207-75 Калийжелезистосинеродистый 3-водный. Технические условия.

ГОСТ 4234-77 Калий хлористый.Технические условия.

ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73)Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия.

ГОСТ 9147-80 Посуда иоборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия.

ГОСТ 9656-75 Кислота борная.Технические условия.

3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ.

Общие требования к методаманализа и безопасности труда — по ГОСТ2642.0.

4. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГОУГЛЕРОДА (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,03 ДО 20 %).

4.1. Сущность метода.

Метод основан на сжиганиинавески пробы в токе кислорода при температуре 1150 — 1200 °С, поглощениивыделившегося углекислого газа поглотительным раствором с соответствующимначальным значением рН и дальнейшем измерении на установке кулонометрическоготитрования, необходимого для воспроизведения начального значения рН количестваэлектричества, которое пропорционально массовой доле углерода в навеске пробы.

4.2. Аппаратура, реактивы ирастворы.

Экспресс-анализатор типа АН-29,АН-7529, АУС-7544 со всеми принадлежностями или любого другого типа,обеспечивающий необходимую точность результатов анализа.

Горизонтальная трубчатая печьлюбого типа, обеспечивающая необходимый нагрев до температуры 1200 °С.

Кислород газообразныйтехнический по ГОСТ 5583.

Трубки огнеупорные муллитокремнеземистыепо НД.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147,предварительно прокаленные в токе кислорода при температуре 1150-1200 °С дополного выгорания углерода. Прокаленные лодочки сохраняют в эксикаторе, шлифкрышки эксикатора не должен покрываться смазочным веществом.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Стронций хлористый 6-водный поГОСТ 4140.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Калий железистосинеродистый3-водный по ГОСТ 4207.

Медь металлическая по ГОСТ 546(плавень).

Поглотительный и вспомогательныйрастворы готовят в соответствии с типом используемой кулонометрическойустановки.

4.3. Порядок подготовки кпроведению анализа.

Прибор готовят к работе всоответствии с инструкцией по эксплуатации и проводят градуировку постандартным образцам, а для высоких содержаний углерода — по синтетическимсмесям или чистым реактивам, например по карбонату кальция марки ос. ч. Дляудаления следов углерода из установки перед началом анализа пропускают кислороди прокаливают трубку. Пропускание кислорода и прокаливание трубки проводят дополучения постоянного показания прибора. Стрелку индикатора «рН»устанавливают внулевом положении.

4.4. Проведение анализа.

Навеску материала массой 0,1 -0,5 г (в зависимости от содержания углерода в пробе) помещают в фарфоровуюлодочку и покрывают равномерным слоем фиксированного количества плавня, вкачестве плавня используют металлическую медь (отношение масс навесок плавня ипробы составляет 1 : 1).

Для контроля правильностирезультатов анализа перед началом работы и через каждые 3 — 4 часа во время работысжигают 2 — 3 навески стандартного образца с известной массовой долей углерода,близкой к анализируемой. Лодочку с навеской и плавнем помещают в рабочую частьпечи и сжигают пробу в токе кислорода при температуре (1200 ± 50) °С.

Анализ считают законченным, еслипоказания прибора не меняются в течение 1 мин или изменяются на величинухолостого счета прибора.

Проводят контрольное измерение,для чего в прокаленную фарфоровую лодочку помещают соответствующий плавень исжигают его при рабочей температуре в течение времени, затраченного на сжиганиеанализируемого материала.

4.5. Обработка результатов.

4.5.1. Массовую долю углеродаопределяют на числовом табло анализатора вычитанием результата контрольногоопыта.

4.5.2. Нормы точности инормативы контроля точности определений массовой доли углерода приведены в таблице 1.

Таблица 1

В процентах