УДК 624.131.371:631:006.354 Группа С09
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГРУНТЫ ТЕПЛИЧНЫЕ
Метод определения аммонийного азота
Greenhouse grounds. Method for determination of ammonium
ГОСТ
27753.8—88
ОКСТУ 0017
Срок действия с 01.01.90 до 01.01.95
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на тепличные грунты и устанавливает фотометрический метод определения аммонийного азота в водной вытяжке с целью оценки обеспеченности растений аммонийным азотом.
Сущность метода заключается в получении окрашенного индофенольного соединения, образующегося в щелочной среде при взаимодействии аммония с гипохлоритом и салицилатом натрия и последующем фотометрировании раствора.
Предельные значения суммарной относительной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют:
43%—в диапазоне концентраций аммонийного азота до €0 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и до 120 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%;
21%—в диапазоне концентраций аммонийного азота свыше 60 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и свыше 120 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%.
Общие требования к выполнению анализов — по ГОСТ 27753.0.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Метод отбора проб — по ГОСТ 27753.1.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Дозаторы или пипетки и бюретки для отмеривания 2 и 40 см3 раствора по ГОСТ 20292.
Бюретка вместимостью 10 см3, исполнение 1 по ГОСТ 20292.
Технологические емкости или конические колбы вместимостью не менее 100 см3 по ГОСТ 25336.
Электроплитка.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 и весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
Стаканы химические из термостойкого стекла вместимостью 1000 см3, тип В, исполнение 1 по ГОСТ 25336.
Колбы мерные вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Известь хлорная по ГОСТ 1692.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Натрий нитропруссидный 2-водный.
Натрий салициловокислый.
Натрий серноватистокислый 5-водный по ГОСТ 27068 или стандарт-титр для приготовления раствора молярной концентрации с (Na2S203) =0,1 моль/дм3 (0,1 н).
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации с (НС1) = 1 моль/дм3 (1 н).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление запасного окрашивающего раствора
(56,7±0,1) г салициловокислого натрия, (16,7±0,1) г калия — натрия виннокислого и (26,7±0,1) г гидроокиси натрия помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см3, растворяют в 700 см3 воды и кипятят в течение 20 мин для удаления аммиака. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и добавляют (0,40±0,01) г нитропруссид-ного натрия. После полного растворения навески доводят объем раствора до метки водой.
Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике не более 2 мес.
3.2. Приготовление рабочего окрашивающего раствора
Запасной окрашивающий раствор разбавляют водой в соотношении 1:9 и растворяют в нем трилон Б из расчета 2 г на
1000 см3 конечного раствора.
Раствор готовят в день проведения анализа.
3.3. Приготовление раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации с (Na2S2C>3) =0,1 моль/дм3 (0,1 н)
Раствор готовят по РОСТ 25794.2 или из стандарт-титра.
Раствор хранят в склянке из темного стекла не более 1 года.
3.4. Приготовление запасного раствора гипохлорита натрия
(150,0 dt 0,1) г хлорной извести помещают в стакан вместимостью 1000 см3, прибавляют 250 см3 воды и перемешивают.
(150,0 ±0,1) г углекислого натрия помещают в стакан вместимостью 500 см3 и растворяют в 250 см3 воды.
Раствор углекислого натрия вливают в раствор хлорной извести при непрерывном перемешивании. Полученную смесь оставляют на 1—2 сут для отстаивания, затем надосадочную жидкость сливают и фильтруют.
Концентрацию активного хлора в растворе гипохлорита натрия устанавливают титрованием. Для этого в коническую колбу вместимостью 100 см3 помещают 1 см3 приготовленного раствора гипохлорита и разбавляют его водой до объема 40—50 см3. Прибавляют (2,0 ±0,1) г йодистого калия и 10 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации с (НС1) = 1 моль/дм3. Образовавшийся иод титруют раствором серноватистокислого натрия до исчезновения вишневой окраски. Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое результатов трех титрований.
Массовую концентрацию активного хлора (X) в запасном растворе гипохлорита натрия в граммах на дециметр кубический вычисляют по формуле
X = 0,00355 -V Л000,
где 0,00355 — масса активного хлора, эквивалентная 1 см3 раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации c(Na2S203) =0,1 моль/дм3, г;
V — объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, см3;
1000 — коэффициент пересчета.
Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике не более 1 года. Концентрацию активного хлора в растворе проверяют не реже одного раза в 3 мес.
3.5. Приготовление раствора гипохлорита натрия с массовой концентрацией активного хлора 1,25 г/дм3
Запасной раствор гипохлорита натрия разбавляют водой до заданной концентрации. Раствор готовят в день проведения анализа.
3.6. Приготовление растворов сравнения
3.6.1. Приготовление исходного раствора с массовой концентрацией аммонийного азота 0,5 г/дм3
(1,910±0,001) г хлористого аммония, высушенного до постоянной массы при температуре 105 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем до метки.
Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес.
3.6.2. Приготовление серии растворов сравнения
Серию растворов сравнения готовят по ГОСТ 27753.0. Объемы исходного раствора, необходимые для приготовления серии растворов сравнения, указаны в таблице.
Номер раствора сравнения |
||||||||
Характеристика раствора |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
б |
7 |
8 |
Объем исходного раствора, см3 |
0 |
0,5 |
0,1 |
1,5 |
2,0 |
3,0 |
4,0 |
5,0 |
Массовая концентрация аммонийного азота в растворе сравнения, г/дм3 |
0 |
0,0025 |
0,005 |
0,0075 |
0,010 |
0,015 |
0,020 |
0,025 |
В пересчете в массовую долю аммонийного азота в грунте, млн-1 (мр/кг): при отношении грунта и воды 1:5 |
0 |
12,5 |
25,0 |
37,5 |
50,0 |
75,0 |
100 |
125 |
при отношении грунта и воды 1:10 |
0 |
25 |
50 |
75 |
100 |
150 |
200 |
250 |
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Приготовление водной вытяжки из грунтов
Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.
4.2. Определение аммонийного азота
В технологические емкости или конические колбы помещают по 2 см3 растворов сравнения и анализируемых вытяжек. К пробам прибавляют по 40 см3 рабочего окрашивающего раствора и по 2 см3 раствора гипохлорита натрия с массовой концентрацией активного хлора 1,25 г/дм3. Окрашенные растворы фотометриру-ют не ранее, чем через 1 ч и не позднее, чем через 2,5 ч после
прибавления раствора гипохлорита натрия. Фотометрирование проводят относительно раствора сравнения № 1 в кювете толщиной слоя 1 см при длине волны 655 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 630—670 нм.
5 обработка результатов
5.1. Построение градуировочного графика — по ГОСТ 27753.0
Градуировочный график должен иметь вид прямой линии, проходящей через начало координат. По градуировочному графику определяют массовую долю аммонийного азота в грунте. Результат анализа выражают в миллионных долях.
5.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при выборочном контроле составляют:
30% —в диапазоне концентраций аммонийного азота до 60 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и до 120 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%;
15% —в диапазоне концентраций аммонийного азота свыше 60 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и свыше 120 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
С. Г. Самохвалов (руководитель темы), канд. с.-х. наук; Н. В. Соколова; Н. В. Василевская, канд. с.-х. наук; В. Г. При-Жукова, канд. с.-х. наук; Л. И. Молканова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта СССР от 23.12.88 № 4568
3. СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ — 1993 г.
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, пункта |
{ Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, пункта |
ГОСТ 83—79 |
2 |
ГОСТ 20292—74 |
2 |
ГОСТ 1692—85 |
2 |
ГОСТ 24104—88 |
2 |
ГОСТ 1770—74 |
2 |
ГОСТ 25336—82 |
2 |
ГОСТ 3118—77 |
2 |
ГОСТ 25794.2—83 |
3.3 |
ГОСТ 3773—72 |
2 |
ГОСТ 27068—86 |
2 |
ГОСТ 4232—74 |
2 |
ГОСТ 27753.0—88 |
Вводная |
ГОСТ 4328—77 |
2 |
часть, 3.6.2. |
|
ГОСТ 5845—79 |
2 |
5.1 |
|
ГОСТ 10652—73 |
2 |
ГОСТ 27753.1—88 |
1 |
ГОСТ 27753.2—88 |
4.1 |