ГОСТ 28353.1-89

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата
введения 01.01.91

Настоящий стандарт устанавливает метод
атомно-эмиссионного определения примесей: золота, меди, железа, платины,
палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, кобальта, никеля, мышьяка,
теллура и марганца в серебре с массовой долей серебра не менее 99,9 %.

Стандарт не распространяется на серебро высокой
чистоты.

Метод основан на испарении и возбуждении атомов пробы
из глобулы (жидкой капли расплава) в дуговом разряде, фотографической
регистрации спектра с последующим измерением интенсивности спектральных линий
определяемых элементов. Связь интенсивности линии с массовой долей элемента в
пробе устанавливают с помощью градуировочного графика по стандартным образцам.

Метод позволяет определять массовые доли примесей в
интервалах, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Нормы погрешности
результатов анализа для определяемых значений массовых долей примесей с
доверительной вероятностью Р = 0,95 приведены в табл. 2.

Таблица 2

1.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа и требования
безопасности – по ГОСТ 28353.0.

2.
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф средней дисперсии с одно-, трехлинзовой
системой освещения.

Генератор, обеспечивающий дуговой разряд переменного
тока.

Штатив с принудительным охлаждением.

Микрофотометр.

Фотопластинки спектрографические типов 1, 2, 3, ЭС или
другие контрастные фотоматериалы.

Плита электрическая с закрытой спиралью.

Печь сопротивления мощностью 5 кВт.

Электроды угольные спектрально-чистые:

нижние – диаметром 6 – 8 мм, длиной 30 – 50 мм с
конусным углублением 1 мм;

верхние – диаметром 6 – 8 мм, длиной 30 – 50 мм,
заточенные на усеченный конус.

Металлорезы.

Станок для заточки угольных электродов.

Весы аналитические 2-го класса.

Ослабитель трехступенчатый.

Тигли фарфоровые по ГОСТ
9147.

Проявитель:

метол (4-метиламинофенол
сульфат) по ГОСТ 25664………… 2,2 г

натрий сернисто-кислый по ГОСТ
195………………………………. 96
г

гидрохинон
(парадиоксибензол) по ГОСТ 19627……………….. 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83………………………………………… 4,8
г

калий бромистый по ГОСТ 4160……………………………………….. 5
г

вода дистиллированная по ГОСТ 6709………………………………. до
1000 см³

Фиксаж:

натрия тиосульфат
кристаллический по ГОСТ 244……………. 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773……………………………………. 20
г

вода дистиллированная по ГОСТ 6709………………………………. до
1000 см³

Стаканчики графитовые, изготовленные из
спектрально-чистого графита. Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ
14261, разбавленная 1 : 1. Стандартные образцы состава серебра.

3.
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

От каждой пробы отбирают не менее восьми навесок
массой по 200 мг, от каждого стандартного образца – не менее четырех навесок
массой по 200 мг. Поверхность серебра очищают в соответствии с ГОСТ
28353.0. Затем каждую навеску помещают в чистый графитовый стаканчик и
сплавляют в печи сопротивления в течение 5 с в королек.

4.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Каждый королек помещают в конусное углубление нижнего
угольного электрода. Верхним электродом служит угольный стержень, заточенный на
усеченный конус.

Спектры стандартных образцов и проб фотографируют в
одинаковых условиях.

Условия фотографирования спектров:

ширина щели спектрографа – 0,015 мм; экспозиция – 25 –
60 с; расстояние между электродами – 1,5 – 2 мм устанавливают по шаблону.

В качестве источника возбуждения спектров применяют
дугу переменного тока силой тока 5 – 6 А.

Фотографирование спектров проводят в двух областях
спектра: при установке шкалы длин волн на 325 и 260 нм. Для каждой области
спектра получают по две спектрограммы для каждого стандартного образца и по четыре
спектрограммы для каждой пробы. При определении массовых долей меди более 0,012
% и железа более 0,002 % спектры фотографируют через трехступенчатый
ослабитель. Фотопластинки проявляют, ополаскивают в воде, фиксируют, промывают
в проточной воде и сушат. Длины волн аналитических линий, рекомендуемых для
выполнения анализа, приведены в табл. 3.

Таблица 3

5.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. На каждой спектрограмме измеряют почернения
аналитической линии определяемого элемента S_л+ф (табл. 3) и близлежащего
фона S_ф (минимальное
почернение рядом с аналитической линией определяемого элемента с любой стороны,
но с одной и той же во всех спектрах на одной фотопластинке). Вычисляют
разность почернений DS = S_л+ф – S_ф. По значениям DS₁ и DS₂, полученным по
двум спектрограммам для каждого стандартного образца, находят среднее
арифметическое  От средних значений  для стандартных
образцов и DS, полученных по четырем спектрограммам для каждой
анализируемой пробы, переходят к соответствующим значениям логарифмов
относительной интенсивности  в соответствии с
приложением ГОСТ 13637.1.

Градуировочный график строят в координатах: логарифм
относительной интенсивности  –
логарифм массовой доли определяемого элемента в стандартном образце lg С.
По градуировочному графику и
значениям  находят
массовые доли определяемого элемента в процентах (четыре параллельных
определения).

При работе в области нормальных почернений допускается
строить градуировочный график в координатах DS – lg C.

За результат анализа принимают среднее арифметическое
значение четырех результатов параллельных определений.

5.2. Расхождения результатов параллельных определений (разность между
наибольшим и наименьшим из четырех результатов параллельных определений) и
расхождение результатов анализа (разность между большим и меньшим из двух
результатов анализа) не должны превышать значений абсолютных допускаемых
расхождений, установленных с доверительной вероятностью Р = 0,95 и
приведенных в табл. 4.

Таблица 4

Для промежуточных значений массовых долей определяемых элементов
допускаемые расхождения рассчитывают методом линейной интерполяции.

6.
КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ АНАЛИЗА

Контроль точности анализа
проводят по стандартным образцам состава серебра в соответствии с ГОСТ
28353.0.

 

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Главным управлением драгоценных металлов и
алмазов при Совете Министров СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.П. Томашевский (руководитель темы); В.М. Андреев; Г.Г.
Пирожникова; Т.А. Кислицина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного
комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.11.89 № 3523

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13638.1-79

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия
снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии
и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2005
г.

 

СОДЕРЖАНИЕ