ГОСТ 32009-2013 Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

ГОСТ

32009-

2013

(ISO 13730:1996)

МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ

Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора

(ISO 13730:1996, MOD)

Издание официальное

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан* дартизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосудар* сгвенные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, при* нятия. применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом мясной промышленности имени В.М. Горбатова Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ 8НИИМП им В.М. Горбатова Россельхоэакадемии) на основе официальной версии международного стандарта на русском языке

2 8НЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстан-

Дарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 7 июня 2013 г. №43)

За принятие проголосовали:

Кратко» наименование страны по МК <ИСО Э1вв) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3160)004-67	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Казахстан	К 2	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия	КО	Кыргыэстандарт
Россия	RO	Росстандарт
Узбекистан	UZ	Уэстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 июня 2013 г. № 308-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32009—2013 (IS013730:1996) введен в действие в качестве кациональногостандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.

5 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 13730:1996 «Meat and meat products — Determination of total phosphorous content — Spectrophotomethc method» (Мясо и мясные продукты. Определение содержания общего фосфора. Спектрометрический метод) путем внесения дополнительных положений, что обусловлено необходимостью учета особенностей межгосударственной стандартизации.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного между* народного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

Дополнительные положения, приведенные в отдельных структурных элементах, заключены в рамки из тонких линий.

Дополнительные фразы, слова, показатели и их значения, внесенные в текст стандарта, выделены курсивом.

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 6 «Мясо, мясо птицы, рыба, яйца и сопутствующие продукты» технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 «Пищевые продукты».

Перевод с английского языка (еп).

Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеется в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации.

Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой указанного международного стандарта приведено в дополнительном приложении ДА.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДБ.

Степень соответствия — модифицированная (MOD)

6 ВВЕДЕН 8ПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты». а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случав пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также е информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

©Стандартинформ. 2014

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ш

Содержание

Приложение ДА (справочное) Сравнение структуры международного стандарта со структурой

Приложение ДБ (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов

кий метод определения массовой доли общего фосфора
В каком месте	Напечатано	Должно быть
Содержание Раздел 2	12 Оформление результатов ГОСТ ИСО 5725*2—2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений	12 Оформле»ме результатов испытаний ГОСТ ИСО 5725-2—2003 То*гость (гра-вильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода из-мереюм*
	* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2—2002 «Тда-ность (правильность и прецизмхыостъ) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений*.

(ИУСМеб 2015г.)

ГОСТ 32009—2013 (IS013730:1996)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ

Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора

Meatand meat products.

Spectrophotometnc method for determination of total phosphorous content

Дата введения — 2014—07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на все виды мяса, включая мясо птицы, мясные и мясосо-держащие продукты (колбасные изделия, продукты из мяса, полуфабрикаты, кулинарные изделия, консервы) и устанавливает спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора.

Характеристики точности измерений, приведенные в настоящем стандарте, относятся только к колбасным изделиям.

2 Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

Иэдвние официальное

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Еслиссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 массовая доля общего фосфора в мясе и мясных продуктах: Массовая доля фосфора, определенная в соответствии с методикой, изложенной в настоящем стандарте, и выраженная как массовая доля пентоксида (пятиокиси) фосфора в процентах.

4 Сущность метода

Метод основан на высушивании навески, озолении остатка с последующим охлаждением и гидролизом золы азотной кислотой, фильтровании, разбавлении фильтрата смесью моновакадатааммония и гептамолибдата аммония с образованием соединения желтого цвета и фотометрическом измерении оптической плотности при длине волны 430 нм.

5 Реактивы

Все реактивы должны быть аналитического качества (не ниже х. ч.). Используемая вода должна быть дистиллированной или деминерализованной, или эквивалентной частоты.

5.1 Кислота азотная по ГОСТ4461, разбавленная 1:2 (по объему)

Смешивают один объем азотной кислоты (массовая доля 65 %; р_га -1.40 г/см³)с двумя объемами воды.

5.2 Монованадат аммония (NH₄VO_}) (аммоний ванадиевокислый мета) по ГОСТ 9336. раствор массовой концентрацией 2.5 г/дм³

Растворяют 2,5 г моновамадата аммония в 500 см³ кипящей воды. Охлаждают и количественно переносят е мерную колбу вместимостью 1000 см³. Добавляют 20 см³ разбавленной азотной кислоты, доводят объем до метки водой и леремешивают.

5.3 Гелтамолибдатаммония [(ЫНДМо₇0₂₄ *4Н₂0] (аммоний молибденовокислый) лоГОСГ3765, раствор массоеой концентрацией 50 г/дм³

Растворяют 50 гтетрагидрата гепгамолибдата аммония примерно в 800 см³ теплой воды (температура приблизительно 50 ^еС). охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³. Доводят объем до метки водой и леремешивают.

5.4 Окрашивающий реактив

Смешивают один объем разбавленной азотной кислоты (5.1) с одним объемом раствора монова-надата аммония (5.2). Затем добавляют один объем раствора гептамолибдата аммония (5.3) и перемешивают. При этом окрашивающий реактив должен быть прозрачным, светло-желтого цвета.

5.5 Фосфат, основной раствор с массовой концентрацией с (Р) = 218 т/дм³

Растворяют в воде 958.8 мг дигидроортофосфата калия (КН_гРО,) {фосфорнокислого калия однозамещенного) по ГОСТ 4198, предварительно высушенного в течение 3 ч при температуре (103 ± 2) ^вС и охлажденного в эксикаторе.

Количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ (6.7). Доводят водой до метки и перемешивают. Данный раствор содержит 500 мг/дм³ пятиокиси фосфора (P₂O_s).

5.6 Фосфат, стандартные растворы массовой концентрацией P₂O_s от 0,05 до 0.30 мг/см³.

В мерные колбы вместимостью 100 см³ (6.7) вносят пипеткой или бюреткой 10.20.30.40.50 и 60см³ основного раствора фосфата (5.5). Добавляют в каждую колбу по 10 см³ разбавленной азотной кислоты

(5.1) . Доводят объем до метки водой и перемешивают.

Полученные стандартные растворы содержат 0.05; 0.10:0,15; 0,20:0.25 и 0.30 мг/см^э Р_г0₅ соответственно.

5.7 Контрольный раствор

В мерную колбу вместимостью 100 см³ (6.7) вносят пипеткой 2 см³ разбавленной азотной кислоты

(5.1) и 30 см^э окрашивающего реактива (5.4). Доводят объем до метки водой и перемешивают.

5.8 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа.

6 Аппаратура

Примечание — всю стеклянную посуду необходимо тщательно вымыть моющим средством, не содержащим фосфатов, затем ополоснуть водой.

Применяют обычное лабораторное оборудование, и. в частности, следующее.

6.1 Гомогенизатор или мясорубка механическая поГОСТ4025 или электрическая по ГОСТ20469. с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4.5 мм.

6.2 Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры на уровне 100 *С.

6.3 Фильтр бумажный складчатый диаметром 15 см. не содержащий фосфатов.

6.4 Спектрофотометр, обеспечивающий измерение при длине волны (43012) нм. или фотоэлектроколориметр со светофильтром, имеющим максимум поглощения при длине волны (430 ± 2) нм.

6.5 Кюветы стеклянные с длиной рабочей грани 10 мм.

6.6 Весы аналитические с допускаемой погрешностью взвешивания не более i0,001 г по ГОСТ 24104.

6.7 Колбы мерные с одной отметкой по ГОСТ 1770, вместимостью 100 и 1000 см³.

6.8 Печь муфельная с электрическим обогревом, способная поддерживать температуру (550125) ‘С. с программируемым устройством управления температурой в зависимости от времени или без него.

6.9 Чашка с плоским дном из фарфора, кварца или металла, например никеля, платины, нержавеющей стали, не подверженного воздействию условий испытания, диаметром 60 мм и наклонными стенками высотой 25 мм или тигли фарфоровые по ГОС7 9147 или тигли кварцевые по ГОСТ 19908.

6.10 Пипетки мерные поГОСТ29169, вместимостью 10.20 и 50 см³.

6.11 Эксикатор по ГОСТ25336.

Примечание — Для уточнения приведенного перечня аппаратуры, используемой при озолении. си. ГОСТ31727.

7 Отбор проб

Отбор проб — ло ГОСТ 7269. ГОСТ9792, ГОСТ 7702.2.0.

Проба должна бытьпрвдставительной.а также безповреждвнийи изменений при транспортировании и хранении.

От представительной пробы отбирают пробу массой не менее 200 г.

Пробу хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение химического состава.

8 Подготовка проб

Пробу измельчают на гомогенизаторе ил и дважды пропускают через мясорубку (6.1), и тщательно перемешивают. При этом температура пробы должна быть не более 25 *С. Подготовленную пробу помещают в воздухонепроницаемый сосуд, закрывают и хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение состава продукта. Образец следует использовать для анализа по возможности быстро, но не позже, чем через 24 ч после измельчения.

9 Порядок проведения испытания

9.1 Около 5 г подготовленной пробы взвешивают с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака.

9.2 Проведение испытания

9.2.1 Минерализацию навески (9.1) проводят в муфельной печи (6.6) в соответствии с {3].

9.2.2 Полученную золу растворяют в 10 см³разбавленной азотной кислоты (5.1). помешивая стек* лянной палочкой.

9.2.3 Чашку (тигель) накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 30 мин на кипящей водя* ной бане (6.2). охлаждают и количественно переносят жидкость в мерную колбу вместимостью 100 см³ (6.7). Доводят объем до метки водой, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр (6.3). отбрасывая первые 5—10 см³ фильтрата.

9.2.4 В мерную колбу вместимостью 100 см³ (6.7) вносят 20 см³ прозрачного и бесцветного фильтрата и добавляют 30 см³ окрашивающего реактива (5.4). Содержимое колбы доводят до метки водой, перемешивают выдерживают не менее 15 мин.

9.2.5 Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (43012)нместеклянной кювете (6.5) относительно контрольного раствора (5.7). используя спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со светофильтром (6.4).

9.2.6 По градуировочному графику, построенному в соответствии с 9.3. находят концентрацию фосфора в растворе образца.

9.3 Градуировочный график

9.3.1 В мерные колбы вместимостью 100см³ (6.7) вносят по 20 см³ каждого стандартного раствора фосфата (5.6).

К этим растворам добавляют по 30 см³ окрашивающего реактива (5.4). Доводят объем до метки водой для получения концентраций 10.20.40.50 и 60 мкг/см³ Р_г0₅ соответственно. Содержимое колб перемешивают и выдерживают не менее 15 мин.

9.3.2 Измеряют оптическую плотность в соответствии с 9.2.5.

9.3.3 Строят градуировочный график, откладывая измеренные значения оптической плотности против соответствующих концентраций разбавленных стандартных растворов фосфата (9.3.1) и проводя прямую линию через отложенные точки и начало координат.

Для каждой серии анализов строят новый градуировочный график.

9.4 Для проверки выполнения условий повторяемости (сходимости) проводят два единичных определения в соответствии с 9.1 —9.3.

10 Обработка результатов

Массовую долю общего фосфора X. выраженную в виде массовой доли пентоксида (лятиокиси) фосфора. %. вычисляют по формуле

Х=-£-, W

20т

где С — концентрация пятиокиси фосфора е растворе образца (9.2.4). найденная по градуировочному графику. мкг/см³:

20 — объем фильтрата отобранный из количественно перенесенной и растворенной в азотной кислоте золы, для проведения цветной реакции, см³: т — масса навески, г (9.1).

Вычисление проводят до третьего десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до второго десятичного знака, если удовлетворяются условия повторяемости (сходимости). Удовлетворение данных условий следует относить только к колбасным изделиям.

11 Контроль точности метода

Точность метода установлена межлабораторными испытаниями только для колбасных изделий [1]. [2], выполненными в соответствии с требованиями ГОСТИСО 5725-2.

Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р — 0.95 приведены в таблице 1.

Т в б л и ц а 1

	Показатели точности
Наимвиооание опредепмыого показателя	Диалааон измерений массовой доли. %	Границы относительной погрешности	Предел повторяемости (сходимости} г, %	Предел воспроизводимости R. %
Фосфор	От 0.01 до 0.5 включ.	15	0.10 х«	0.25 Хер
	Се. 0.S до 1.S включ.	8	0.05 X»	0.1 Х«р
П р и м е ч в	н и я

1 x_Sp — среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

2 — среднеарифметическое результатов двух определений, выполненных в разных лабораториях. %.

Расхождение между результатами двух параллельных определений, выполненных одним опера* тором при анализе одной и той же пробы с использованием одних и тех же средств измерений и реактивов. не должно превышать предела повторяемости (сходимости) г. значения которого приведены в таблице 1.

1*1 -х₂\&г, (2)

гдех, их₂ — результаты двух параллельных измерений. %; г — предел повторяемости, %.

Расхождение между результатами двух определений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости R. значения которого приведены в таблице 1.

|Х,-Х_г|£Я. (3)

где X, и Х₂ — результаты двух определений, выполненных в разных лабораториях. %;

R— предел воспроизводимости, %.

Границы относительной погрешности, результата измерений (± 5)Р= 0.95, при соблюдении уело* вий настоящего стандарта, не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

12 Оформление результатов испытаний

Протокол испытаний должен включать:

• ссылку на метод, в соответствии с которым проводился отбор проб:

• ссылку на используемый метод испытания;

• полученные результаты:

• если проверена повторяемость (сходимость), окончательно полученные результаты.

8 протоколе испытаний должны быть отражены все подробности проведения испытания, не предусмотренные настоящим стандартом или рассматриваемые как необязательные, а также любые факторы, влияющие на результаты испытания.

Протокол испытаний должен содержать всю информацию, необходимую для полной идентификации образца.

s

Приложение ДА (справочное)

Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта

Таблица ДА.1

Структура международного стандарта ISO 13730:1906	Структура межгосударственною стандарта
1 Область распространения	1 Область применения
2 Нормативные ссылки	2 Нормативные ссылки
3 Определение	3 Термины и определения
4 Сущность метода	4 Сущность метода
5 Реактивы	5 Реактивы
6 Аппаратура	6 Аппаратура
7 Отбор проб	7 Отбор проб
6 Подготовка пробы	6 Подготовка проб
9 Ход испытания	9 Порядок проведения испытания
10 Обработка результатов	10 Обработка результатов
11 Точность	11 Контроль точности метода
12 Протокол испытания	12 Оформление результатов испытания
—	13 Требования безопасности
	Приложение ДА (слреаочное) Сравнение структуры международного стандарте со структурой межгосударственного стандарта
	Приложение ДБ (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандвртов ссылочным международным стандартам
библиография	Библиография

Приложение ДБ (справочное)

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам

Таблица ДБ.1

Обозначение и наименование международного стандарте	Степень соответствия	Обозначение и наименование межгосударственного стандарта
ISO 5725-2:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения	IDT	ГОСТ ИСО 5725-2—2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов. • IDT — идентичный стандарт.

Библиография

[11 Sundesverband der Deutachen Feinkostindustrie eV Untersuchungs-methoden fur die Feinkostindustrie. Bonn. Germany. 1978

[2| 8e3iimmung dee Geeamtphosphjrgehettee in Fie tech und Fleecherzeugnlssen. Amrllche Sammlung von Untersuchungsverfahren nach §35 LMGB, Method 06.00-9. Beutn Verlag. 8erlm. December 1992

УДК 637.5.07:006.354 MKC67.120.10 MOD

Ключевые слова: мясо, мясные продукты, мясо птицы, определение содержания, фосфор, пентоксид (пятиокись), слекгрофотометричесхий метод

Редактор Л.В Хоротникова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор И.А. Королева Компьютерная верстка И.А. Напвйкиной

Слано я набор 03.12.2014. Подписано о печать 1S.t2.2014. Формат 60>84^. Гарнитура Ариап. Уел . печ. п. 1.40. Уч-изд. п. 1.05. Тираж 100 зкз. За». 6251.

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАР ТИН ФОРМ». 123995 Москва. Гранатный лер.. 4. wtvw.goslinro.ru info^goslinfoiu