ГОСТ 33404-2015 Методы испытаний химической продукции, представляющей опасность для окружающей среды. Определение растворимости/экстракции полимеров в воде

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ ХИМИЧЕСКОЙ ПРОДУКЦИИ, ПРЕДСТАВЛЯЮЩЕЙ ОПАСНОСТЬ ДЛЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Определение растворимости/экстракции полимеров в воде

(OECD, Test No. 120:2000, MOD)

Издание официальное

Москва

Стандарте нформ 2016

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан* дартизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные по* поженил» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосудар* ственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации 339 «Без* опасность сырья, материалов и веществ» на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного документа, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (про* токол от 22 июля 2015 г. № 78-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 октября 2015 г. № 1605-сг межгосударственный стандарт ГОСТ 33404—2015 введен в действие в качестве на* ционального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2016 г.

5 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному документу OECD. Test No. 120:2000 Solution/extraction behaviour of polymers in water (ОЭСР, Тест No 120:2000 Растворимость/ экстракция полимеров в воде) путем изменения структуры. Сравнение структуры международного документа со структурой настоящего стандарта приведено в дополнительном приложении ДА.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования международного до* кумента для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (п.3.5).

Перевод с английского языка (еп).

Степень соответствия — модифицированная (MOD)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационных указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет {)

© Стандартинформ. 2016

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

Содержание

4 Процедура испытания……………………………………….

4.1 Проведение испытания……………………………………

4.2 Анализ………………………………………………..

5 Данные и отчет о проведении испытания………………………….

5.1 Проведение испытания с пробами одинаковой массы……………..

5.2 Проведение испытания с пробами разной массы…………………

5.3 Отчет о проведении испытания………………………………

Приложение ДА (справочное) Сравнение структуры международного документа

со структурой настоящего стандарта………………….

Библиография……………………………………………….

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ ХИМИЧЕСКОЙ ПРОДУКЦИИ. ПРЕДСТАВЛЯЮЩЕЙ ОПАСНОСТЬ

ДЛЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Определение растворимости/экстракции полимеров в воде

Testing of chemicals of environmental hazard Determination of the solution/extraction behaviour of polymers in water

Дата введения — 2016—0^—01

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения растворимости/экстракции полимеров в воде.

1.2 Метод, представленный в настоящем стандарте, не применим для жидких полимеров и полимеров, которые взаимодействуют с водой в условиях испытания. В тех случаях, когда использование метода невозможно, растворение или экстракцию полимеров можно исследовать с помощью других методов. Для некоторых полимеров, таких как эмульсионные полимеры, перед использованием метода может потребоваться специальная подготовка.

2 Принцип метода

Растворение/экстракцию полимеров в воде определяют с использованием баночного метода [1] с модификациями, описанными ниже

3 Процедура испытания

3.1 Оборудование

Для проведения испытания используют следующее оборудование:

• устройство для дробления, например, измельчитель для получения частиц известного размера [2]:

• аппарат для встряхивания с возможностью контроля температуры:

• система для мембранной фильтрации.

• аналитическое оборудование:

• стандартные сита.

3.2 Подготовка проб

3.2.1 Репрезентативную пробу исследуемого вещества просеивают до размера частиц в пределах от 0.125 до 0.25 мм с использованием соответствующих сит. Для поддержания стабильности пробы или ее измельчения может потребоваться охлаждение. Вещества каучуковой природы измельчают при температуре жидкого азота [2].

3.2.2 Если получить фракцию частиц необходимого размера невозможно, то следует максимально уменьшить размер частиц. Используемый размер частиц необходимо указать в отчете о проведении испытания. Также в отчете о проведении испытания следует указать способ хранения пробы до начала испытания.

Издание официальное

4 Процедура испытания

4.1 Проведение испытания

4.1.1 Готовят три навески исследуемого вещества массой 10 г и помещают в отдельные колбы со стеклянными пробками. В каждую колбу добавляют 1000 мл воды. Если использование навески массой 10 г практически невозможно, то используют кавесху минимальной возможной массы при соответствующем увеличении количества воды.

Колбы плотно закрывают, затем встряхивают при температуре 20 *С. Для встряхивания используют встряхивающее или перемешивающее устройство, способное функционировать при постоянной температуре. По прошествии 24 ч содержимое каждой колбы центрифугируют, фильтруют и определяют концентрацию полимера в прозрачной водной фазе с использованием подходящего аналитического метода. Если подходящие методы анализа водной фазы отсутствуют, то общую растворимость/экстрак-цию определяют по сухой массе отфильтрованного или отцентрифугированного осадка.

4.1.2 Как правило, необходимо проведение количественного определения примесей (добавок) и низкомолекулярных веществ. При использовании гравиметрического анализа также проводят контрольное измерение без исследуемого вещества для определения сухого остатка, образование которого является следствием процедуры испытания.

4.1.3 Растеореиие/экстракцию полимеров определяют при температуре 20 *С и уровнях pH 2 и 9. а также при температуре 37 *С и уровне pH 7. Определение при температуре 37 °С проводят аналогично определению при температуре 20 *С (см. 4.1.1). Необходимые значения pH получают путем добавления соответствующих буферных растворов или растворов кислот или оснований, таких как соляная кислота, уксусная кислота, гидроксид натрия, гидроксид калия ч.д.а. или гидроксид аммония.

4.1.4 в зависимости от используемого метода анализа проводят одно или два испытания. При наличии достаточно избирательных методов прямого анализа полимерного компонента в водной фазе, проводят одно испытание, как описано выше. Когда такие методы отсутствуют и определение раство-рения/экстракции полимера сводится к непрямому анализу, т. е. определению общего органического углерода (ООУ) в водной фазе, проводят дополнительное испытание. Дополнительное испытание проводят три раза с использованием проб полимера в 10 раз меньших по массе и того же количества воды, какое было использовано в первом измерении (см. 4.1.1).

4.2 Анализ

4.2.1 Проведение испытания с пробами одинаковой массы

4.2.1.1 Для аналитического определения могут быть применены существующие методы прямого анализа полимерных компонентов в водной фазе. 8 альтернативном случае также могут быть применены непрямые методы анализа растворенных или экстрагированных полимерных компонентов, в частности, определение общего содержания растворенных компонентов с учетом поправки на неполимерные компоненты.

4.2.1.2 Определение общего содержания полимерных компонентов в водной фазе может быть проведено с использованием достаточно чувствительного метода (например, определение общего органического углерода с окислением углерода до С0₂ персульфатом или бихроматом калия и последующим инфракрасным или химическим анализом; анализом с помощью атомно-адсорбционной спектрометрии (AAS) или атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно связанной плазмой (iCR) для кремний- или металлсодержащих полимеров; УФ-поглощением или спектрофлуориметрией для арилсодержащих полимеров; анализом с помощью жидкостной хроматографии с масс-спекгрометрией для низкомолекулярных веществ и т. д.) или вакуумным выпариванием водного экстракта до сухого остатка и спектроскопическим (ИК. УФ и т. д.) или AAS/ICP анализом остатка.

4.2.1.3 Если проведение анализа водной фазы невозможно, то полимерный компонент экстрагируют несмешивающимся с водой растворителем (например, растворителем из ряда хлорированных углеводородов). Затем растворитель выпаривают до сухого остатка и проводят спектроскопический (ИК. УФ и т. д.) или AAS/ICP анализ остатка на содержание полимера. Все компоненты, идентифицированные как примеси или добавки, отбрасывают при определении степени растворения/экстракции самого полимера. При относительно больших количествах таких веществ остаток анализируют, например, высокоэффективной жидкостной хроматографией или газовой хроматографией для отделения примесей от присутствующего мономера и связанных с мономером компонентов для определения истинного содержания последних. В некоторых случаях достаточно простого выпаривания органических растворителей досуха и взвешивания сухого остатка.

4.2.2 Проведение испытания с пробами разной массы

4.2.2.1 Все водные экстракты анализируют на содержание общего органического углерода.

4.2.2.2 Проводят гравиметрический анализ нерастворенной/неэкстрагированной части пробы. Если после центрифугирования или фильтрования содержимого каждой колбы остатки полимера осе* дают на стенках колбы, то колбу промывают фильтратом до полного очищения от всех видимых остатков. Затем фильтрат вновь центрифугируют или фильтруют. Остатки, оставшиеся на фильтре или в центрифужной пробирке, высушивают при температуре 40 ‘’С в вакууме и взвешивают, высушивание продолжают до достижения постоянной массы.

5 Данные и отчет о проведении испытания

5.1 Проведение испытания с пробами одинаковой массы

5.1.1 В отчете о проведении испытания указывают индивидуальные результаты для каждой из трех колб и средние значения, выраженные в единицах массы к объему раствора (как правило, мг/л) или массы к массе пробы полимера (как правило, мг/г). Также указывают потерю массы пробы, которую рассчитывают как массу растворенного вещества, деленную на массу исходной пробы. Рассчитывают относительные стандартные отклонения (RSD). Указывают индивидуальные значения для вещества в целом [полимер с учетом основных примесей (добавок)} и только полимера [т. е. без учета массы примесей (добавок)}.

5.2 Проведение испытания с пробами разной массы

5.2.1 В отчете о проведении испытания указывают индивидуальные значения содержания общего органического углерода в водных экстрактах, полученных в двух из трех испытаний, и средние значения для каждого испытания, выраженные в единицах массы к объему раствора (как правило. мгС/л), а также в единицах массы к массе исходной пробы (как правило. мгСУг).

5.2.2 Отсутствие разницы между результатами при высоком и низком соотношении проба/вода указывает на то. что все экстрагируемые компоненты действительно были экстрагированы. В этом случае прямой анализ не требуется.

5.2.3 Указывают индивидуальные значения массы остатков и выражают в процентах от исходной массы проб. Рассчитывают средние значения для каждого испытания. Разница между 100 % и установленными процентами представляет процентное содержание растворимого и экстрагируемого вещества в исходной пробе.

5.3 Отчет о проведении испытания

Отчет о проведении испытания должен содержать следующую информацию:

Исследуемое вещество:

• доступная информация об исследуемом веществе (химическая идентификация, добавки, примеси. содержание низкомолекулярных веществ).

Условия проведения испытания:

• описание используемых методов и условий;

• описание аналитического метода и метода детектирования.

Результаты:

• показатели растворения/экстракции. мг/л: индивидуальные значения и среднее значение при экстракции в различных растворах с указанием содержания полимера и примесей (добавок);

• показатели растворения/экстракции полимера, мг/г:

• значения содержания общего органического углерода в водных экстрактах, масса растворенного вещества и рассчитанные проценты (если определялись);

. уровень pH каждой пробы;

• информация о контрольных значениях (проба без исследуемого вещества):

• сведения о химической нестабильности исследуемого вещества во время испытания и анализа при необходимости:

• вся информация, имеющая значение для интерпретации результатов.

Приложение ДА (справочное)

Сравнение структуры международного документа со структурой настоящего стандарта

Библиография

[1] OECD Test No.105 Water Solubility (Растворимость e воде)

[2] DIN 53733:1976 Testing of Plastics: Size Reduction of Plastic Products for Test Purpose (Пластмассы. Методы измельчения пластмассовых изделий для проведения испытаний)

УДК 658.382.3:006.354 МКС 13.020.01 Т58 MOD

Ключевые слова: химическая продукция, окружающая среда, растворимость/экстракция, полимер

Редактор С.А Кузьмин Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Е.Р. Ароян Компьютерная верстка И.В. Бетосвнко

Сдано в набор 09.1t .2015. Подписано а печать 25.02.2016. Формат 60 * 84 Vg. Гарнитура Ариал Уел. лен. л. 1.40. Уч.-иад.л.ОО. Тираж 000 эо За к. 000

Набрано а ИД «Юриспруденция». 11S419. Москоа. ул. Орджоникидзе. 11.

Издано и отпечатано во

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМт, 123995 Москва. Гранатник пор.. 4