МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
ГОСТ
34098-
2017
Добавки пищевые
НАТРИЯ НИТРАТ Е251
Технические условия
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2017
ГОСТ 34098—2017
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандарт тизации установлены в ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия. обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт пищевых добавок» (ФГБНУ «ВНИИЛД»)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 1 июня 2017 г. No 51)
За принятие проголосовали:
|
Кратки наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 |
Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 |
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
|
Армения |
AM |
Минэкономики Республики Армения |
|
Беларусь |
BY |
Госстандарт Республики Беларусь |
|
Казахстан |
К Z |
Госстандарт Республики Казахстан |
|
Киргизия |
KG |
Кыргызстандарт |
|
Россия |
RU |
Росстандарт |
|
Таджикистан |
TJ |
Таджикстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 июня 2017 г. N® 652-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34098—2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г.
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном информационном указателе «Национальныестандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()
© Стандартинформ. 2017
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
ГОСТ 34098—2017
Содержание
1 Область применения……………………………………………1
2 Нормативные ссылки…………………………………………..1
3 Технические требования…………………………………………3
3.1 Характеристики……………………………………………3
3.2 Требования к сырью…………………………………………4
3.3 Упаковка………………………………………………..4
3.4 Маркировка……………………………………………….4
4 Требования безопасности………………………………………..4
5 Правила приемки……………………………………………..5
6 Методы контроля……………………………………………..6
6.1 Отбор и подготовка проб……………………………………….6
6.2 Определение органолептических показателей…………………………..7
6.3 Тест на натрий-ионы…………………………………………8
6.4 Тест на нитрат-ионы…………………………………………9
6.5 Определение массовой доли потерь при высушивании…………………….10
6.6 Определение массовой доли основного вещества……………………….11
6.7 Определение массовой доли нитритов………………………………15
6.8 Определение pH водного раствора пищевого нитрата натрия массовой долей 5%……..17
6.9 Определение содержания токсичных элементов…………………………18
7 Транспортирование и хранение…………………………………….18
Библиография………………………………………………..19
in
ГОСТ 34098—2017
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Добавки пищевые НАТРИЯ НИТРАТ Е251 Технические условия Food additives. Sodium nitrate E251. Specifications
Дата введения — 2018—07—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на пищевую добавку нитрат натрия Е251 (далее — пищевой нитрат натрия), предназначенную для использования в пищевой промышленности как консервант и фиксатор окраски пищевых продуктов.
2 Нормативные ссылки
8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 8.579—2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте
ГОСТ 12.0.004—90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.004—2015 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005—88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда, вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.2.007.0—75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.009—83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4.011—89 Система стандартов безопасности груда. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация
ГОСТ 12.4.021—75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 12.4.103—83 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация
ГОСТ OIML R 76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 61—75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 83—79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
Издание официальное
1
ГОСТ 34098—2017
ГОСТ 84—76 Реактивы. Натрий углекислый 10-водный. Технические условия ГОСТ 450—77 Кальций хлористый технический. Технические условия
ГОСТ 1770—74 (ИС01042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2263—79 Натр едкий технический. Технические условия*
ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3770—75 Реактивы. Аммоний углекислый. Технические условия
ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия
ГОСТ 4142—77 Реактивы. Кальций азотнокислый 4-водный. Технические условия
ГОСТ 4148—78 Реактивы. Железо (Н)сернокислое 7-еодное. Технические условия
ГОСТ 4171—76 Реактивы. Натрия сульфат 10-водный. Технические условия
ГОСТ 4197—74 Реактивы. Натрий азотисто-кислый. Технические условия
ГОСТ 4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328—77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4517—2016 Реактивы. Методики приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
ГОСТ 4919.1—2016 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 5823—78 Реактивы. Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ6825—91 (МЭК81—84) Лампы люминесцентные трубчатые для общего освещения
ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10354—82 Пленка полиэтиленовая. Технические условия
ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 12871—2013 Хризотил. Общие технические условия
ГОСТ 14192—96 Маркировка грузов
ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие тех
нические условия
ГОСТ 14961—91 Нитки льняные и льняные схимическими волокнами. Технические условия ГОСТ 15846—2002 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия**
ГОСТ 18389—2014 Проволокаизллатиныисплаеовнаееоснове.Техкическиеусловия
ГОСТ 19360—74 Мешки-вкладыши пленочные. Общие технические условия
ГОСТ 20490—75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры
и размеры
ГОСТ 25794.1—83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислот
но-основного титрования
ГОСТ26319—84 Груэыопасныв.Упаковка
Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия
ГОСТ 28498—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 26927—86 ГОСТ 26930—86 ГОСТ 26932—86 ГОСТ 27752—88
ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251—91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 30178—96 Сырьеи продукты пищевые. Атомно-абсорбционный методопределения токсичных элементов
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55064—2012 «Натр едкий технический. Технические условия».
** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55876—2013 « Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия».
2
ГОСТ 34098—2017
ГОСТ 30538—97 Продукты пищевые. Методика определения токсичных элементов атомно-эмиссионным методом
ГОСТ 31266—2004 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка*
ГОСТ 31628—2012 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Иневрсионно-вольтамперо-метрический метод определения массовой концентрации мышьяка
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или ежегодному информационному указателю « Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя « Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Технические требования
3.1 Характеристики
3.1.1 Пищевая добавка Е251 представляет собой натриевую соль азотной кислоты.
Химическая формула — NaN03.
Химическое наименование — натрий азотнокислый.
Молекулярная масса — 84.99 а. е. м.
3.1.2 Пищевой нитрат натрия вырабатывают в соответствии с требованиями технических регламентов [1]. [2] и настоящегостандарта и применяют в пищевых продуктах в соответствии стребованиями технического регламента (1) и/или нормативных правовых актов, действующих на территории государства. принявшего стандарт.
3.1.3 Пищевой нитрат натрия легко растворим в воде (в 100 см3 дистиллированной воды при температуре от 20 *С до 25 вС растворяется от 87,6 г до 91.6 г нитрата натрия), очень плохо растворим в 96 %-ном этаноле (в 100 см3 96 %-ного этанола при температуре 25 *С растворяется 0.036 г нитрата натрия), гигроскопичен.
3.1.4 По органолептическим показателям пищевой нитрат натрия должен соответствовать требованиям. указанным в таблице 1.
Таблица 1
|
Наименование показатели |
Характеристика показателя |
|
Внешний вид |
Прозрачные кристаллы или кристаллический белый порошок |
|
Цвет |
Белый или бесцветный |
3.1.5 Пофизико-химическим показателям пищевой нитрат натрия должен соответствовать требованиям. указанным в таблице 2.
Таблица 2
|
Наименование показателя |
Характеристика (значение) показателя |
|
Тест не натрий-ионы |
Выдерживает испытание |
|
Тест на нитрат-ионы |
Выдерживает испытание |
|
Массовая доля потерь при высушивании, %. не более |
2.0 |
|
Массовая доля нитритов, млн’1 (мг/кг). не более |
30.0 |
|
pH водного растворе нитрата натрия массовой долей S V ед. рн |
От 5.5 до 6.3 еключ. |
• В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51766—2001 « Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка».
3
ГОСТ 34098—2017
3.1.6 Массоваядоляосновного вещества в пищевом нитрате натрия должна соответствоеатьтре-бованиям технического регламента (1) и/или нормативных правовых актов, действующих на территории государства, принявшего стандарт.
3.1.7 Содержание токсичных элементов (мышьяк, свинец, ртуть) в пищевом нитрате натрия не должно превышать норм, установленных техническим регламентом (1) и/или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.
3.2 Требованияксырью
3.2.1 Для производства пищевого нитрата натрия используют следующее сырье:
• кальций азотнокислый 4-водный по ГОСТ4142:
• натрия сульфат 10-водный по ГОСТ 4171;
• газы нитрозные (смесь NOcN02);
• натрий углекислый по ГОСТ 83, натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84:
• натрия гидроокись по ГОСТ 4328. натр едкий технический по ГОСТ 2263.
3.2.2 Допускается применение аналогичного сырья, обеспечивающего получение пищевого нитрата натрия в соответствии с требованиями настоящего стандарта.
3.3 Упаковка
3.3.1 Упаковка, применяемая для пищевого нитрата натрия, должка быть прочной, влагонепроницаемой. изготовляться из материалов, использование которых в контакте с продуктом обеспечивает его качество и безопасность при употреблении.
3.3.2 Пищевой нитрат натрия упаковывают воткрытыв многослойные ламинированные бумажные мешки марки ПМ или в открытые многослойные непропитанные бумажные мешки марки НМ по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт, сучетом требований ГОСТ 26319.
3.3.3 В открытые многослойные непропитанные бумажные мешки марки НМ должны вставляться мешки-вкладыши по ГОСТ 19360 из полиэтиленовой нестабилизироеанной пленки марки Н толщиной не менее 0.08 мм по ГОСТ 10354.
Тип и размеры мешков, предельнуюмассуупаковываемого пищевого нитрата натрия устанавливает изготовитель.
3.3.4 Бумажныемешкипослеихэаполнения зашивают машинным способом льняными нитками по ГОСТ 14961 или другими нитками, обеспечивающими механическую прочность шва. Бумажные мешки с полиэтиленовым мешком-вкладышем зашивают вместе.
3.3.5 Допускается применение других видов упаковки, обеспечивающих сохранность пищевого нитрата натрия при хранении и транспортировании, и изготовленных из материалов, соответствующих требованиям, установленным техническим регламентом [3] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.
3.3.6 Массу нетто упаковочной единицы (группу фасовки) устанавливает изготовитель.
3.3.7 Отрицательное отклонение массы нетто от номинальной массы нетто каждой упаковочной единицы должно соответствовать требованиям ГОСТ 8.579 (таблицы А.1 и А.2).
3.3.8 Пищевой нитрат натрия, отправляемый в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности, упаковывают по ГОСТ 15846 сучетом требований ГОСТ 26319.
3.4 Маркировка
3.4.1 Маркировка должна соответствовать требованиям, установленным техническим регламентом [1] и [4] и/или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.
3.4.2 Маркировка транспортной упаковки должна соответствовать требованиям, установленным техническим регламентом [4] и/или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт, с нанесением манипуляционных знаков, указывающих на способ обращения с грузами. поГОСТ 14192.
4 Требования безопасности
4.1 Нитрат натрия токсичен, по степени воздействия на организм человека относится к умеренно опасным веществам (3-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007). Предельно допустимая концентрация (ПДК) аэрозоля в воздухе рабочей зоны устанавливается в соответствии с гигиеническими нормами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.
4
ГОСТ 34098—2017
4.2 В соответствии с ГОСТ 12.1.004 нитрат натрия является окислителем, способным в смеси с горючими дисперсными материалами образовывать взрывопожароопасные смеси, способные гореть без доступа воздуха.
При изготовлении и фасовке пищевого нитрата натрия должны соблюдаться общие требования пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004 и должны бытье наличии средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
Разведение огня на расстоянии менее 50 м от мест погрузки, разгрузки и хранения нитрата натрия, а также курение вблизи этих мест запрещается.
При возникновении пожара его следует тушить большим количеством воды, огнетушителями типа ОП-3. ОП-5 или ОВП-10. азотом, сухим песком, асбестовым покрывалом.
4.3 Изготовление и фасовку пищевого нитрата натрия следует проводить при работающих системах общеобменной приточно-вытяжной и местной вентиляиии по ГОСТ 12.4.021. обеспечивающих чистоту воздуха в соответствии с требованиями гигиенических нормативов, действующих на территории государства, принявшего стандарт.
4.4 Контроль вредных веществ в воздухе рабочей зоны производства пищевого нитрата натрия должна проводить производственная лаборатория предприятия в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.
4.5 Во всех производственных помещениях должна быть аптечка доврачебной помощи.
Пищевой нитрат натрия действует раздражающе на органы дыхания, слизистые оболочки и кожные покровы. При попадании внутрь организма изменяет состав крови, образовывая метгемоглобин.
При попадании пищевого нитрата натрия в глаза и на кожу их следует промыть большим количеством воды. При отравлении ингаляционным путем необходимы свежий воздух, покой, тепло, чистая одежда, кроме того, следует тщательно прополоскать нос и рот водой. При попадании внутрь рекомендуется обильное питье. При необходимости следует обратиться за медицинской помощью.
При случайном проглатывании пищевого нитрата натрия следует выпить несколько стаканов теплой воды с добавлением активированного угля (из расчета 1 г сорбента на 1 кг массы тела пострадавшего). вызвать рвоту (раздражением корня языка).
4.6 Лица, работающие спищевым нитратом натрия, должны проходить предварительные и периодические медицинские осмотры всоотеетствиисустаноелвнным порядком.
4.7 Работающие с пищевым нитратом натрия должны быть обеспечены специальной одеждой и обувью, средствами защиты рук. лица, глаз, органов дыхания для работы свысокотоксичными продуктами по ГОСТ 12.4.011. ГОСТ 12.4.103 и соблюдать правила личной гигиены.
4.8 Все работы с пищевым нитратом натрия, в том числе лабораторные анализы, должны выполняться в строгом соответствии со специально разработанными инструкциями по технике безопасности и производственной санитарии, действующими на территории государства, принявшего стандарт.
4.9 Организация обучения работающих безопасности труда — по ГОСТ 12.0.004.
4.10 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.103.
4.11 Электробезопасиостьлриработесэлектроустановками — поГОСТ 12.2.007.0.
5 Правила приемки
5.1 Пищевой нитрат натрия принимают партиями.
Партией считают количество пищевого нитрата натрия одного наименования, произведенное одним изготовителем по одному нормативному документу за один технологический цикл, расфасованное в одинаковую упаковку, сопровождаемое товаросопроводительной документацией, обеспечивающей прослеживаемость продукции.
5.2 Для проверки соответствия пищевого нитрата натрия требованиям настоящего стандарта проводят приемо-сдаточные испытания по качеству упаковки, правильности нанесения маркировки, массе нетто, органолептическим и физико-химическим показателям и периодические испытания по показателям. обеспечивающим безопасность.
5.3 При проведении приемо-сдаточных испытаний применяют одноступенчатый выборочный план при нормальном контроле со специальным уровнем контроля S-4 и пределом приемлемого качества AQL. равным 6.5 по стандарту [5].
Выборку упаковочных единиц осуществляют методом случайного отбора в соответствии с таблицей 3.
S
ГОСТ 34098—2017
Таблице 3
|
Количество упаковочных единиц е партии, шт |
Объем выборки, шт. |
Приемочное число |
браковочное число |
|
От 2 до 1S аключ. |
2 |
0 |
1 |
|
» 16 • 25 • |
3 |
0 |
1 |
|
» 26 * 90 » |
5 |
1 |
2 |
|
>91 • 150» |
а |
1 |
2 |
|
>151 » 500 > |
13 |
2 |
3 |
|
> 501 • 1200 » |
30 |
3 |
4 |
5.4 Контроль качества упаковки и правильности нанесенной маркировки проводят внешним осмотром всех упаковочных единиц, попавших в выборку.
5.5 Контроль массы нетто пищевого нитрата натрия в каждой упаковочной единице, попавшей в выборку, проводят по разности массы брутто и массы упаковочной единицы, освобожденной от содержимого. Предел допускаемых отрицательных отклонений от номинальной массы нетто пищевого нитрата натрия в каждой упаковочной единице — по 3.3.7.
5.6 Приемка партии пищевого нитрата натрия по массе нетто, качеству упаковки
и правильности нанесенной маркировки упаковочных единиц
5.6.1 Партию принимают, есличислоупаковочных единице выборке, неотвечающихтребованиям по качеству упаковки, правильности нанесенной маркировки и массе нетто пищевого нитрата натрия, меньше или равно приемочному числу (см. таблицу 3).
5.6.2 Если число упаковочных единиц в выборке, не отвечающих требованиям по качеству упаковки. правильности нанесенной маркировки и массе нетто пищевого нитрата натрия, больше или равно браковочному числу (см. таблицу 3). контроль проводят на удвоенном объеме выборки от этой же партии. Партию принимают, если выполняются условия 5.6.1.
Партию бракуют, если число упаковочных единиц в удвоенном объеме выборки, не отвечающих требованиям по качеству упаковки, правильности нанесенной маркировки и массе нетто пищевого нитрата натрия, больше или равно браковочному числу.
5.7 Приемка партии пищевого нитрата натрия по органолептическим и физико-химическим
показателям
5.7.1 Для контроля органолептических и физико-химических показателей пищевого нитрата натрия из каждой упаковочной единицы, попавшей в выборку в соответствии стребованиями таблицы 3. проводят отбор мгновенных проб и составляют суммарную пробу по 6.1.
5.7.2 При получении неудовлетворительных результатов по органолептическим и физико-химическим показателям хотя бы по одному из показателей проводят повторные испытания по этому показателю на удвоенном объеме выборки от этой же партии. Результаты повторных испытаний являются окончательными и распространяются на всю партию.
При повторном получении неудовлетворительных результатов испытаний партию бракуют.
5.7.3 Органолептические и физико-химические показатели пищевого нитрата натрия в поврежденной упаковке проверяют отдельно. Результаты испытаний распространяют только на пищевой нитрат натрия в этой упаковке.
5.8 Порядоки периодичность контроля показателей, обеспечивающих беэопасность(содержание мышьяка, свинца, ртути), устанавливает изготовитель в программе производственного контроля.
6 Методы контроля
6.1 Отбор и подготовка проб
6.1.1 Для составления суммарной пробы пищевого нитрата натрия из разных мест каждой упаковочной единицы, отобранной по 5.3, отбирают мгновенные пробы с использованием пробоотборника (щупа), погружая его не менее чем на 3/4 глубины.
Масса мгновенной пробы должна быть не более 100 г.
Масса мгновенной пробы и число мгновенных проб от каждой упаковочной единицы, попавшей в выборку, должны быть одинаковыми.
6.1.2 Мгновенные пробы помещают в сухую чистую стеклянную или полимерную емкость и тщательно перемешивают.
Рекомендуемая масса суммарной пробы должна быть не менее 300 г.
6
ГОСТ 34098—2017
6.1.3 При необходимости уменьшения суммарной пробы может быть использован метод квартования. Для этого суммарную пробу высыпают на чистый стол и разравнивают тонким слоем в виде квадрата. Затем, используя деревянные планки со скошенными ребрами, ее ссылают с двух противоположных сторон на середину так. чтобы образовался валик. Суммарную пробус концов валика также ссылают на середину, снова разравнивают ввиде квадрата толщиной слоя от 1 до 1.5 см и планкой делят по диагонали на четыре треугольника. Две противоположные части пробы отбрасывают, а две оставшиеся — соединяют, перемешивают и вновь делят на четыре треугольника. Операцию повторяют необходимое число раз. при этом продолжительность процедуры квартования должна быть минимальной.
6.1.4 Подготовленную суммарную пробу делят на две равные части, которые помещают в чистые сухие, плотно закрывающиеся стеклянные или полимерные емкости.
Емкостьс первой частью суммарной пробы направляют в лабораторию для проведения анализов.
Емкость со второй частью пробы опечатывают, пломбируют и хранят для повторного контроля в случае возникновения разногласий в оценке качества и безопасности пищевого нитрата натрия.
Рекомендуемый срок хранения пробы при температуре от 18 вС до 25 *С и относительной влажности не выше 70 % — два года.
6.1.5 Емкости с пробами снабжают этикетками, на которых должны быть указаны:
• полное наименование пищевой добавки и ее Е-номер;
• наименование и местонахождение изготовителя:
• номер партии;
• масса нетто партии:
• число упаковочных единиц в партии:
• дата изготовления;
• дата отбора проб:
• срок хранения пробы:
• фамилии лиц. проводивших отбор данной пробы:
• обозначение настоящегостандарта;
• место отбора проб (цех. участок ит. л.};
• фамилии и должности присутствующих лиц при отборе.
6.2 Определение органолептических показателей
6.2.1 Сущность метода
Метод основан на органолептической оценке внешнего вида и цвета пищевого нитрата натрия.
6.2.2 Средства измерений, вспомогательное устройство и материалы
Весы неавтоматического действия поГОСТ OIMLR76-1 среднего (III) класса точности (в = 0.1 г)ис пределами допускаемой абсолютной погрешности в эксплуатации *0.1 г.
Лампа люминесцентная типа ЛД по ГОСТ 6825.
Бумага белая.
Пластинка стеклянная.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного устройства, материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения.
6.2.3 Отбор проб — лоб.1
6.2.4 Условия проведения анализа
При проведении испытаний должны быть соблюдены следующие условия:
– температура окружающего воздуха……………………….от18*Сдо25*С;
• относительная влажность воздуха………………………..от 40 % до 75 %.
Все испытания следует проводить в вытяжном шкафу.
6.2.5 Требования к квалификации оператора
К проведению анализов допускаются специалисты, изучившие методику, прошедшие обучение работе с приборами и инструктаж по технике безопасности.
6.2.6 Проведение анализа
Внешний вид и цвет пищевого нитрата натрия определяют просмотром анализируемой пробы массой не более 50 г. помещенной на лист белой бумаги ил и стеклянную пластину, при рассеянном дневном свете или освещении люминесцентными лампами. Освещенность поверхности рабочего стола должна быть не менее 500 лк.
7
ГОСТ 34098—2017
6.3 Тестна натрий-ионы
6.3.1 Сущность метода
Метод основан на качественном определении натрий-ионов по реакции с ацетатом цинк-уранила или по окрашиванию пламени в желтый цвет.
6.3.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда, материалы, реактивы Весы неавтоматического действия поГОСТ OIML R 76-1 высокого (Н)класса точности <е = 0,01 г)и с
пределами допускаемой абсолютной погрешности в эксплуатации ±0,02 г.
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения температуры от 0 *С до 100 °С, с ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Горелка газовая.
Стаканчики для взвешивания СВ-19/9 (24/10) или СН-34/12 по ГОСТ 25336.
Проволока из платины по ГОСТ 18389.
Стаканы В (Н)-1-100 (250) ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-2-1 -5 (10) по ГОСТ 29227.
Цилиндры 1—50(100)—1 поГОСТ 1770.
Пробирка П1 (2)—14-120 ХС по ГОСТ 25336.
Воронка В-56-80 ХС по Г ОСТ 25336.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Палочка стеклянная оплавленная.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61. х. ч.
Уранил уксуснокислый 2-водный. массовой долей основного вещества не менее 99.0 %. ч. д. а. Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823. х. ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, посуды и материалов. не уступающим вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
6.3.3 Отборпроб — поб.1.
6.3.4 Условия проведения анализа — по 6.2.4.
6.3.5 Требования к квалификации оператора — по 6.2.5.
6.3.6 Подготовка к анализу
6.3.6.1 Приготовление раствора уксуснокислого уранила (ацетата уранила)
Уксуснокислый уранил массой 10 г растворяют при нагревании до температуры не более 50 вС в
растворе, содержащем 54 см3 дистиллированной воды и 1.7 см3 ледяной уксусной кислоты.
Срок хранения раствора в условиях по 6.2.4 — не более 3 мес.
6.3.6.2 Приготовление раствора уксуснокислого цинка (ацетата цинка)
Уксуснокислый цинк массой 30 г растворяют в растворе, содержащем 52 см3 дистиллированной воды и 1 см3 ледяной уксусной кислоты при нагревании до температуры не более 50 “С.
Срок хранения раствора в условиях по 6.2.4 — не более 3 мес.
6.3.6.3 Приготовление раствора ацетата цинк-уранила
Растворы ацетата уранила поб.3.6.1 и ацетата цинка по6.3.6.2смешиваютичервэ 24 ч фильтруют. Раствор используют свежеприготовленный.
6.3.6.4 Приготовление раствора уксусной кислоты в соотношении 1:5
Раствор уксусной кислоты в соотношении 1:5 готовят разбавлением по объему ледяной уксусной кислоты массовой долей 99.5 % (одна часть) дистиллированной водой (пять частей).
Срок хранения раствора в условиях по 6.2.4 — не более 3 мес.
6.3.7 Проведение анализа
Способ 1. Анализируемую пробу пищевого нитрата натрия массой от 0.5 до 1.0 г растворяют в 50 см3 дистиллированной воды. К 5 см3 раствора добавляют для подкисления от 1 до 2 см3 раствора уксусной кислоты по 6.3.6.4. фильтруют, затем прибавляют 1 см3 ацетата цинк-уранила поб.3.6.3.
Образование желтого кристаллического осадка тройной соли ацетата натрий-цинк-уранила подтверждает присутствие в растворе ионов натрия.
Способ 2. Платиновую проволоку нагревают в пламени горелки и быстро вносят в анализируемую пробу пищевого нитрата натрия. Затем прилипшие к раскаленной проволоке кристаллы осторожно
8
ГОСТ 34098—2017
сплавляют в пламени горелки, опускают в концентрированную соляную кислоту и снова помещают в пламя.
Окрашивание бесцветного пламени вжелтыйцветуказыеаетна присутствие впробе ионов натрия.
6.4 Тест на нитрат-ионы
6.4.1 Сущность метода
Метод основан на качественном определении нитрат-ионов по образованию бурого окрашивания раствора при реакции восстановления солями железа (II) нитратов до окиси азота, которая с избытком солей железа (II) образует нестойкое комплексное соединение коричневого цвета (способ 1) или по образованию коричнево-красных паров окислов азота при реакциис металлической медью в кислой среде (способ 2). а также поотсутствиюобесцеечивания раствора перманганата калия, подкисленного серной кислотой, для отличия от нитрит-ионов (способ 3).
6.4.2 Средства измерений, вспомогательное устройство, посуда, материалы и реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIMLR76-1 высокого(Н)классаточности(е = 0.01 г)ис
пределами допускаемой абсолютной погрешности в эксплуатации i0.02 г.
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения температуры от 0 ®С до 100 °С, с ценой деления шкалы 1 вС по ГОСТ 28498.
Горелка газовая.
Стаканы 8 (Н)-1-250 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1 (3>—100—1 поГОСТ 1770.
Пипетки градуированные 2-2-1 -2 (5) по ГОСТ 29227.
Пробирки П2-14-100 ХС и П2Т-10 ТС по ГОСТ 25336.
Палочка стеклянная.
Рукавицы тканевые или держатель для пробирок.
Стружки металлические медные (должны быть обезжирены).
Кислота серная по ГОСТ 4204, ч. д. а.
Железо (II)сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148. ч. д. а.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, ч. д. а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного устройства, посуды и материалов. не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивы по качеству не ниже вышеуказанных.
6.4.3 Отборпроб — поб.1
6.4.4 Условия проведения анализа —по 6.2.4.
6.4.5 Требования к квалификации оператора — по 6.2.5.
6.4.6 Подготовка к анализу
6.4.6.1 Раствор анализируемой пробы готовят в стакане вместимостью 250 см3 растворением 1.5 г пищевого нитрата натрия в 100 см3 дистиллированной воды.
Раствор используют свежеприготовленный.
6.4.6.2 Раствор сернокислого железа (II) молярной концентрации с (FeS04 7Н20) = 1 мольУдм3 готовят поГОСТ4517 (пункт 2.54).
Раствор используют свежеприготовленный.
6.4.6.3 Раствор марганцовокислого калия массовой долей 1 % готовят в стакане вместимостью 250 см3 растворением 1.0 г марганцовокислого калия в 99 см3 дистиллированной воды.
Раствор используют свежеприготовленный.
6.4.7 Проведение анализа
Способ 1. К 2 см3 полученного по 6.4.6.1 раствора анализируемой пробы пищевого нитрата натрия, помещенного в пробирку, осторожно прилиеают2см3 серной кислоты поб.4.2. Полученный раствор охлаждают до температуры (20 ± 2) *С и приливают к нему из пипетки 0,5 см3 раствора сернокислого железа (II) лов.4.6.2. Образование бурого кольца в месте соприкосновения двух жидкостей указывает на присутствие в растворе нитрат-ионов.
Способ 2. К 2 см3 полученного по 6.4.6.1 раствора анализируемой пробы пищевого нитрата натрия, помещенного в пробирку, осторожно приливают 2 см3 серной кислоты по 6.4.2 и добавляют 2—3 кусочка медной стружки. При нагревании содержимого пробирки на газовой горелке происходит выделение коричнево-красных паров оксидов азота, что свидетельствует о наличии в растворе нитрат-ионов.
9
ГОСТ 34098—2017
Способ 3. К 2 см3 полученного ло 6.4.6.1 раствора анализируемой пробы пищевого нитрата натрия, помещенного в пробирку, приливают 2 см3 раствора марганцовокислого калия по 6.4.6.3 и 4—5 капель серной кислоты ло 6.4.2.
Необесцвечиеание полученного раствора указывает на присутствие нитрат-ионов.
6.5 Определение массовой доли потерь при высушивании
6.5.1 Сущность метода
Метод основан на гравиметрическом определении потерь при высушивании пищевого нитрата натрия при температуре 105 вС в течение 4 ч.
6.5.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы
Весы утвержденного типа, поверенные в установленном порядке, с пределами допускаемой абсолютной погрешности не бопее i.0,2 мг.
Термометры жидкостные стеклянные диапазоном измерения температуры от 0 вС до 100 *С и от 0 *С до 200 вС, сценой деления шкалы 1 *Сло ГОСТ 28498.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного режима температуры от 20 вС до 200 вС с погрешностью i2 вС.
Стаканчик СН-45/13 по ГОСТ 25336.
Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.
Рукавицы тканевые или держатель для стаканчика.
Кальций хлористый по ГОСТ 450.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, посуды и материалов, не уступающих по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения.
6.5.3 Отборпроб — поб.1.
6.5.4 Условия проведения анализа — по 6.2.4.
6.5.5 Требования к квалификации оператора — ло 6.2.5.
6.5.6 Подготовка к анализу
Открытый стеклянный стаканчик вместе с крышкой помещают в сушильный шкаф, нагретый до температуры (120 ± 2) *С, и выдерживают в течение 30 мин. Затем стаканчик закрывают крышкой, помещают в эксикатор на 1/3 заполненный обезвоженным хлористым кальцием, охлаждают до температуры, не превышающей более чем на 3 ‘С температуру окружающего воздуха ло 6.2.4. и взвешивают. Рвзуль-татвзвешивания записывают до третьего десятичного знака. Высушиваниестаканчика с крышкой повторяют при тех же условиях до тех лор. пока разница между результатами двух последовательных взвешиваний составит не более 0,001 г.
6.5.7 Проведение анализа
В подготовленный по 6.5.6 стаканчик вносят от 1 до 2 г анализируемой пробы пищевого нитрата натрия, стаканчик закрывают крышкой и взвешиваютсзаписью результата до третьего десятичного знака. Пробу распределяют равномерным слоем постукиванием ло стаканчику и сушат в открытом стаканчике вместе с крышкой в сушильном шкафу при температуре (105 ± 2) °С в течение 4 ч. После этого стаканчик быстро закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают сзаписью результата до третьего десятичного знака.
6.5.8 Обработка результатов
Массовую долю потерь при высушивании пищевого нитрата натрия Хд, %. вычисляют по формуле
у _ <«п яцИОО (1)
1 л» -Ш2 ‘
где т — масса стаканчика с пробой до высушивания, г т, — масса стаканчика с пробой после высушивания, г;
100 — коэффициент пересчета результата в проценты; т2 — масса сухогостаканчика. г.
Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.
За окончательный реэультатанализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений X, (%). округленное до первого десятичного знака, если выполняется условие приемлемости по 6.5.9.1.
Ю
ГОСТ 34098—2017
6.5.9 Метрологические характеристики метода
6.5.9.1 Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений, полученными еуслоеиях повторяемости приР= 95%. не превышает предела повторяемости г = 0.10%.
6.5.9.2 Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений, полученными в условиях воспроизводимости при Р – 95%. не превышает предела воспроизводимости R = 0.20%.
6.5.9.3 Границы абсолютной погрешности метода определения потерь при высушивании составляют д,=±0.1%.
6.5.10 Оформление результатов
Результаты определения массовой доли потерь при высушивании пищевого нитрата натрия представляют в виде (X, ± Д,) % при Р – 95 %.
6.6 Определение массовой доли основного вещества
6.6.1 Метод 1 (арбитражный)
6.6.1.1 Сущность метода
Метод основан на гравиметрическом определении сернокислого натрия, образующегося при обработке пищевого нитрата натрия серной кислотой, и последующем прокаливании остатка при температуре от 600 ®С до 700 вС.
Массовую долю основного вещества определяют на высушенной основе анализируемой пробы пищевого нитрата натрия.
Диапазон измерений массовой доли основного вещества гравиметрическим методом составляет от 95.0 % до 99,8 % сухого вещества.
6.6.1.2 Средства измерений, вспомогательные оборудование и устройства, посуда и реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIMLR76-1 высокого (II) класса точности (е = 0,01 г)ис
пределами допускаемой абсолютной погрешности в эксплуатации ±0,02 г.
весы утвержденного типа, поверенные в установленном порядке, с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более £0.2 мг.
Термометры жидкостные стеклянные диапазоном измерения температуры от 0 “С до 100 *С. от 100 9С до 200 вС и от 200 *С до 300 вС. с ценой деления шкалы 1 9С по ГОСТ 28498.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Печь муфельная диапазоном нагрева от 50 *С до 1000 *С, обеспечивающая поддержание заданной температуры в пределах ±25 *С.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного режима температуры от 20 °С до 200 *С с погрешностью *2 °С.
Электроплитка лоГОСТ 14919.
Баня водяная.
Баня песчаная.
Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.
Ступка по ГОСТ 9147.
Пестик по ГОСТ 9147.
Пипетка 2-2-1-5 по ГОСТ 29227.
Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.
Стекло часовое.
Рукавицы тканевые.
Кальций хлористый по ГОСТ 450.
Кислота серная лоГОСТ 4204. ч.
Аммоний углекислый по ГОСТ 3770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательных оборудования и устройств, посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
6.6.1.3 Отбор проб — по 6.1.
6.6.1.4 Условия проведения анализа — по 6.2.4.
6.6.1.5 Требования к квалификации оператора — по 6.2.5.
6.6.1.6 Подготовкаканализу
Раствор серной кислоты массовой долей 20 % готовят по ГОСТ 4517 (пункт 2.89).
Срок хранения раствора в условиях по 6.2.4 — два года.
11
ГОСТ 34098—2017
6.6.1.7 Проведение анализа
Пустой фарфоровый тигель помещают в муфельную печь, нагретую до температуры от 600 “С до 700 *С, и выдерживают 30 мин. Затем тигель вынимают и помещают в эксикатор, заполненный на 1/3 обезвоженным хлористым кальцием, охлаждают до температуры, не превышающей более чем на 3 *С температуру окружающего воздуха по 6.2.4 и взвешивают с записью результата до третьего десятичного знака.
Прокаливание тигля повторяют при тех же условиях до тех пор. пока разница между результатами двух последовательных взвешиваний составит не более 0.001 г.
Анализируемую пробу пищевого нитрата натрия, предварительно высушенную по 6.5 и растертую в порошок, массой 1 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака, помещают в фарфоровый тигель, прокаленный до постоянной массы, прибавляютЗ см3 раствора серной кислоты по
6.6.1.6 и выпаривают досуха на водяной бане. Тигель с остатком помещают на песчаную баню и посте» пенно нагревают до температуры 300 *С (остаток сначала плавится, а затем становится твердым) до прекращения выделения белых паров. Затем нагрев песчаной бани прекращают и охлаждают вместе с тиглем с остатком до температуры (55 ± 5) °С. К охлажденному остатку прибавляют от 0,1 до 0,2 г угле» кислого аммония по 6.6.1.2 (для разрушения образовавшегося персульфата), накрывают тигель часо» вым стеклом и нагревают на песчаной бане при температуре (61 ± 1) *Сдо исчезновения со стекла соли, послечегоствкло снимают иостатокпрокаливаютв муфельной печи при температурвот 600*Сдо 700 вС в течение 30 мин. После этого тигель с прокаленным остатком снова помещают на песчаную баню и охлаждают до температуры песчаной бани (55 ± 5) *С. Затем к остатку повторно прибавляют от 0.1 до 0.2 гуглекислого аммония поб.6.1.2. накрывают тигель часовым стеклом и нагревают на песчаной бане при температуре (61 ± 1) *С до исчезновения со стекла соли, после чего стекло снимают и остаток прокаливают в муфельной печи при температуре от 600 ®С до 700 *С в течение 30 мин. После этого тигель с прокаленным остатком охлаждают в эксикаторе над обезвоженным хлористым кальцием до температуры, не превышающей более чем на 3 *С температуру окружающего воздуха по 6.2.4. и взвешивают с записью результата до третьего десятичного знака.
Прокаливание тигля с пробой повторяют с продолжительностью прокаливания 30 мин до тех пор. пока разница между результатами последовательных взвешиваний составит не более 0,001 г.
6.6.1.8 Обработка результатов
Массовую долю основного вещества пищевого нитрата натрия Х2, %. вычисляют по формуле
х _ (т, -т2)1.1967 100 (2)
2 т
гдвт, — масса тигля с прокаленным остатком, г: т2 — масса тигля, г.
1.1967 — коэффициент пересчета массы нитрата натрия на массу сульфата натрия (2MNaN03/MNa2S04); MNaNOj = 84.99 а. е. м.; MNa2S04 = 142.04 а. в. м.: т — масса анализируемой пробы по 6.6.1.7:
100 — коэффициент пересчета результата в проценты.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
За окончательный_реэультат анализа принимают среднеарифметическое значение двух ларал» лельных определений Х2 (%), округленное до первого десятичного знака, если выполняется условие приемлемости лоб.6.1.9. перечисление а).
6.6.1.9 Метрологические характеристики метода
а) Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений, полу» ченными в условиях повторяемости при Р – 95 %. не превышает предела повторяемости г – 0,20 %.
б) Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в уело» еиях воспроизводимости при Р – 95 %. не превышает предела воспроизводимости R – 0.30 %.
в) Границы абсолютной погрешности определения массовой доли основного вещества пищевого нитрата натрия при Р- 95 % составляют ^ = ± 0.2 %.
6.6.1.10 Оформление результатов анализа
Результат определений массовой доли основного вещества пищевого нитрата натрия представляют в виде (Х2 ± Дг) % при Р = 95 %.
6.6.2 Метод 2
6.6.2.1 Сущность метода
12
ГОСТ 34098—2017
Метод основан на восстановлении нитратного азота до аммонийного сплавом Деварда в присутствии гидроокиси натрий, с последующей отгонкой аммиака из щелочного раствора в раствор серной кислоты и титрованием избытка кислоты раствором гидроокиси натрия в присутствии смешанного индикатора.
Массовую долю основного вещества определяют на высушенной основе анализируемой пробы пищевого нитрата натрия.
Диапазон измеряемой массовой долиосновноговеществатитриметрическим методом составляет от 96.0 % до 99,7 % сухого вещества.
6.6.2.2 Средства измерений, вспомогательные оборудование и устройства, посуда, материалы, реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 высокого (II) класса точности (е = 0.1 г) и с пределами допускаемой абсолютной погрешности в эксплуатации *0,1 г.
Весы утвержденного типа, поверенные в установленном порядке, с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0.2 мг.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Электроплитка по ГОСТ 14919 или колбонагреватель.
Колба КГУ-2-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Каплеуловитель KO-14/23-MO ХС по ГОСТ 25336.
Переход П-1-29/32-14/23 ТХС по ГОСТ 25336.
Воронка ВК-50 ХС по ГОСТ 25336.
Холодильник ХШ-1 -300-29/32 ХС или ХСН-16 ХС по ГОСТ 25336.
Колба Кн-2-500-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Капельница 2-50 ХС или 3-7/11 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-50-1.1 (3-100-1) по ГОСТ 1770.
Бюретка 1-1-2-50-0.1 поГОСТ 29251.
Хризотил (асбест хризотиловый) по ГОСТ 12871.
Средства против бурного кипения – кусочки пористого материала, устойчивые в данной среде (пемза, неглазурованный фарфор).
Сплав Деварда в виде порошка.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а.
Стандарт-титр (фиксанал) раствора соляной кислоты молярной концентрации с (НО) = 0.1 моль/дм3 (0.1 н.).
Кислота серная по ГОСТ 4204, ч. д. а.
Метиловый красный (индикатор).
Метиленовый голубой (индикатор).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений и вспомогательных оборудования и устройств, посуды и материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
6.6.2.3 Отбор проб — по 6.1.
6.6.2.4 Условия проведения анализа — по 6.2.4.
6.6.2.5 Требования к квалификации оператора — по 6.2.5.
6.6.2.6 Подготовка канализу
а) Раствор гидроокиси натрия массовой долей 30 % готовят по ГОСТ 4517 (пункт 2.104).
Срок хранения раствора в условиях по 6.2.4 — 1 мес.
б) Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0.1 моль/дм3 (0.1 н.) готовят по ГОСТ 25794.1.
Срок хранения раствора в условиях по 6.2.4 — 1 мес.
в) Раствор серной кислоты молярной концентрациис(1/2Н2304) = 0.1 моль/дм3 (0.1 наготовят по ГОСТ 25794.1.
Срок хранения раствора в условиях 6.2.4 — один год.
г) Спиртовой раствор смешенных индикатора метилового красного и метиленового голубого готовят по ГОСТ4919.1 (таблица 3. пункт 4).
Срок хранения раствора в условиях по 6.2.4 — 3 мес.
13
ГОСТ 34098—2017
д) Установка для отгонки аммиака комплектуется: круглодонной двугорлой реакционной колбой, капельной воронкой, каплеуловителем, шариковым или спиральным холодильником, колбой-приемником. электроплиткой, хризотилом и средством против бурного кипения.
в.6.2.7 Проведение анализа
высушенную по 6.5 анализируемую пробу пищевого нитрата натрия массой 0.4 г. с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака, помещают в круглодонную двугорлую реакционную колбу вместимостью 500 смэ. растворяют е 300 см3 дистиллированной воды, добавляют 3 г сплава Деварда и средство против бурного кипения. Колбу соединяютс каплеуловителем, вертикально расположенным холодильником и капельной воронкой установки для отгонки аммиака. В приемник дистиллята вместимостью 500 см3 вносят из бюретки 50 см3 раствора серной кислоты по 6.6.2.6. перечисление в). Сливной коней холодильника помещают подслой раствора серной кислоты. Затем в реакционную колбу из капельной воронки осторожно приливают 15 см3 раствора гидроокиси натрия ло6.6.2.6. перечисление а), закрывают кран капельной воронки и выдерживают реакционную массу 2 ч для завершения реакции. По окончании бурной реакции, (через 2 ч) реакционную колбу нагревают, доводят содержимое колбы до интенсивного кипения и отгоняют примерно 250 см3 дистиллята.
После окончания отгонки удаляют источник тепла, приемник с холодильником отсоединяют, промывают холодильникдистиллированной водой, сливая промывные воды в приемник дистиллята.
Избыток серной кислоты в приемнике титруют раствором гидроокиси натрия по 6.6.2.6. перечисление б), в присутствии трех капель смешанного индикатора по 6.6.2.6. перечисление г), до изменения окраски от фиолетовой до зеленой.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемой пробы.
6.6.2.8 Обработка результатов
Массовую долю основного вещества пищевого нитрата натрия Х3. %, вычисляют по формуле
v -У2)К0.0085 100
Ал — »
mV-,
(3)
где V, — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм3. израсходованный на титрование избытка раствора серной кислоты при проведении контрольногоопы-та. см3:
V2 — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 0.1 моль/дм3. израсходованный на титрование избытка раствора серной кислоты при анализе пробы, см3;
К — коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия; определяют по ГОСТ 25794.1. используя установочный раствор стандарт-титра (фиксанала) соляной кислоты молярной концентрации c(HCI) = 0.1 моль/дм3 (0.1 н.);
0.0065 — масса нитрата натрия, соответствующая 1 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации c(1/2H2S04) = 0.1 моль/дм3 (0,1 н.). г;
100 — коэффициент пересчета результата в проценты; т — масса анализируемой пробы по 6.6.2.7. перечисление г);
— 1 см3 объема раствора серной кислоты молярной концентрации с (1/2H2S04) = 0.1 моль/дм3 (0.1 н.}, соответствующий 0.0085 г нитрата натрия.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
За окончательный реэультатанализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений Х3 (%). округленное до первого десятичного знака, если выполняется условие приемлемости по 6.6.2.9, перечисление а).
6.6.2.Э Метрологические характеристики метода
а) Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %. не превышает предела повторяемости г – 0,30 %.
б) Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %. не превышает предела воспроизводимости R – 0.40 %.
г) Границы абсолютной погрешности определений массовой доли основного вещества пищевого нитрата натрия при Р = 95 %. составляют Aj = ± 0.3 %.
6.6.2.10 Оформление результатов
Результатоп ределений массовой доли основного вещества пищевого нитрата натрия представляют в виде (Х31 A3) % при Р = 95 %.
14
ГОСТ 34098—2017
6.7 Определение массовой доли нитритов
6.7.1 Сущность метода
Метод основан на определении массовой доли нитритов по интенсивности розовой окраски ком* плексного азосоединения. образующегося при взаимодействии нитритов, присутствующих в пищевом нитрате натрия, с сульфаниламидом и М-(1-нафтил)-этилендиамина дигидрохлоридом в водной среде, фотометрическим методом при длине волны 540 нм.
Массовую долю нитритов определяют на высушенной основе анализируемой пробы.
Диапазон измерений массовой доли нитритов в пищевом нитрате натрия фотометрическим методом составляет от 15 до 55 млн-1 (мг/кг).
6.7.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIMLR76-1 высокого(Н) класса точности (е = 0.01 г)ис пределами допускаемой абсолютной погрешности в эксплуатации *0.02 г.
Весы утвержденного типа, поверенные в установленном порядке, с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более 10.2 мг.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр диапазоном измерения в интервале длин волн от 210 до 700 нм. с допускаемой абсолютной погрешностью коэффициента пропускания не более ±1 %.
Кюветы кварцевые с толщиной поглощающего слоя 1 см.
Стакан В <Н)-1 {2)-250 ТС (ТХС) ло ГОСТ 25336.
Колбы 2-100-1,2-1000-1 поГОСТ 1770.
Цилиндр 1 (3)-100—1 по ГОСТ 1770.
Палочка стеклянная оплавленная.
Пипетки 1-2-1-1 (10.20) по ГОСТ 29227.
Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.
Силикагель технический по ГОСТ 3956.
Сульфаниламид массовой долей основного вещества не менее 99 %. ч. д. а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч. д. а.
N•(1 *нафтил)-этилендиамин дигидрохлорид массовой долей основного вещества не менее 98 %. ч.д.а.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197. ч. д. а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, посуды и материалов, не уступающих вышеуказанным ло метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
6.7.3 Отбор проб — по 6.1.
6.7.4 Условия проведения анализа — лоб.2.4.
6.7.5 Требования к квалификации оператора — по 6.2.5.
6.7.6 Подготовка к анализу
6.7.6.1 Приготовление раствора сульфаниламида
Раствор соляной кислоты массовой долей 10 % готовят по ГОСТ 4517 (пункт 2.89).
В стакане вместимостью 250 см3 растворяют при перемешивании 2,0 г сульфаниламида в200 см3 раствора соляной кислоты массовой долей 10%. переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствором соляной кислоты до метки.
Срок хранения раствора в условиях по 6.2.4 — 3 мес.
67.6.2 Приготовление раствора N-{ 1 -нафтил)-этилендиамина дигидрохлорида
0.2 г М-(1-нафтил)-этилендиамина дигидрохлорида растворяют количественно в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 с доведением общего объема раствора до метки.
Срок хранения раствора в склянке из темного стекла в холодильнике — 3 мес.
6.7.6.3 Приготовление растворов нитрита натрия
Раствор 1. Растворяют в дистиллированной воде 0,750 г азотистокислого натрия (нитрита натрия), предварительно высушенного в течение 4 ч в эксикаторе над силикагелем, и доводят объем раствора дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3 до метки. Получают раствор с содержанием нитритов 500 мкг в 1 см3.
1S
ГОСТ 34098—2017
Раствор 2. Пипеткой отбирают 10 см3 раствора 1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбавляют дистиллированной водой до метки. Получают раствор с содержанием нитритов 50 мкг в 1 см3.
Раствор 3. Пипеткой отбирают 10 см3 раствора 2. помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и разбавляют дистиллированной водой до метки. Получают раствор с содержанием нитритов 0,5 мкг в 1 см3.
Растворы нитрита натрия используют свежеприготовленные.
6.7.6.4 Построение градуировочной характеристики
В мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят: 0; 5; 10; 20 и 50 см3 раствора 3 нитрита натрия по 6.7.6.3. что соответствует содержанию нитрита: 0; 2.5; 5; 10 и 25 мкг. разбавляют до 80 см3 дистиллированной водой, добавляют в каждую колбу по 10 см3 раствора сульфаниламида по 6.7.6.1 и перемешивают. Через 3 мин в колбы добавляют ло 1 см3 раствора N-(1 -нафтил)-этилендиамина дигидрохлорида по 6.7.6.2, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность полученных растворов относительно дистиллированной воды на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при длине волны 540 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см.
Пололученным данным строят градуировочную характеристику, откладывая на оси абсцисс массы нитрита натрия в микрограммах (мкг). а на оси ординат — соответствующие значения оптических плотностей. Каждое значение оптической плотности находят как среднее из трех параллельных определений. Градуировочная характеристика должна иметь вид прямой линии.
Стабильность градуировочной характеристики проверяют не реже одного раза в три месяца, а также при замене средств измерений и реактивов. Для этого используют два или три градуировочных раствора. приготовленных по 6.7.6.3.
Проводят измерение контрольных градуировочных растворов по 67.6.4.
Градуировочную характеристику считают стабильной, если выполняется условие
(4)
где Хгр — массовая доля нитрит-ионов в градуировочном растворе, полученная при контрольном измерении, мкг;
С — массовая доля нитрит-ионов в градуировочном растворе, полученная ло процедуре приготовления. мкг;
К,р — норматив контроля стабильности градуировочной характеристики;
Кгр=10%.
Если условие (4) не выполняется, то проводят повторное измерение для этого же свежеприготовленного градуировочного раствора. Если градуировочная характеристика вновь нестабильна, то выявляют и устраняют причины ее нестабильности и повторяют проверку с использованием не менее двух других свежеприготовленных градуировочных растворов. При повторном невыполнении условия стабильности строят новую градуировочную характеристику.
6.7.7 Проведение анализа
1.0 г анализируемой пробы пищевого нитрата натрия, высушенного по 6.5. с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака, растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора до метки. Отбирают в мерную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой 20 см3 полученного раствора, разбавляют дистиллированной водой до 80 см3, добавляют 10 см3 раствора сульфаниламида по 67.6.1 и перемешивают. Через 3 мин добавляют 1 см3 раствора N-( 1 -нафтил )-этилендиамина дигидрохлорида поб.7.6.2. разбавляют до метки дистиллированной водой, перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность относительно дистиллированной воды при длине волны 540 нм в кюветес толщиной поглощающего слоя 1 см.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочной характеристикой, находят массу нитритов (мкг).
67.8 Обработка результатов
Массовую долю нитритов Х4. млн-1 (мг/кг), вычисляют по формуле
х _ т,100 (5)
4” т220’
где т1 — масса нитритов, определенная по градуировочной характеристике, мкг:
16
ГОСТ 34098—2017
100 — объем раствора анализируемой пробы пищевого нитрата натрия, приготовленный для анализа. см3;
т2 — масса анализируемой пробы пищевого нитрата натрия по 6.7.7. г;
20 — объем раствора анализированной пробы пищевого нитрата натрия, взятый для анализа, см3. Вычисления проводят с записью результата до первого десятичного знака.
За окончательный реэультат_аналиэа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений Х4 {млн-1 (мг/кг)], округленное до целого числа, если выполняется условие приемлемости по 6.7.9.1.
6.7.9 Метрологические характеристики метода
6.7.9.1 Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений, полученными в условиях повторяемости при Р – 95 %, не превышает предела повторяемости г = 2.0 млн-1 (мг/кг).
67.9.2 Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений, полученными в условиях воспроизводимости при Р – 95 %. не превышает предела воспроизводимости R – 3,0 млн’1 (мг/кг).
67.9.3 Границы абсолютной погрешности определения массовой доли нитритов в пищевом нитрате натрия составляют \ -±2 млн-1 (мг/кг) приР-95%.
67.10 Оформление результатов
_ Результаты определения массовой доли нитритов в пищевом нитрате натрия представляют в виде (Х4 ± Д4)млн’1 (мг/кг)приР= 95%.
6.8 Определение pH водного раствора пищевого нитрата натрия массовой долей 5 %
6.8.1 Сущность метода
Метод основан на определении показателей активности ионов водорода (pH) раствора пищевого нитрата натрия массовой долей 5 % при помощи pH-метра со стеклянным электродом.
6.8.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIMLR76-1 высокого(Н)классаточности(е = 0,01 г)ис пределами допускаемой абсолютной погрешности в эксплуатации *0.02 г.
Термометр жидкостный диапазоном измерения температуры от 0 *С до 100 *С, с ценой деления шкалы 1 *С по ГОСТ 28498.
рН’метр со стеклянным электродом диапазоном измерения от 1 до 14 ед. pH. с абсолютной допускаемой погрешностью измерений 10,05 ед. pH.
Стакан В (Н)-1-250 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-100-1 поГОСТ 1770.
Палочка стеклянная оплавленная, вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
6.8.3 Отбор проб — по 6.1.
6.8.4 Условия проведения анализа — лоб.2.4.
6.8.5 Требования к квалификации оператора — по 6.2.5.
6.8.6 Подготовка к анализу
Водныйрастворанал изируемой пробы пищевогонитратанатрия массовой долей 5% готовят в стакане вместимостью 250 см3 растворением 5.0 г пищевого нитрата натрия в 95 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты, приготовленной по ГОСТ 4517 (пункт 2.38).
Раствор используют свежеприготовленный.
6.8.7 Проведение анализа
8 приготовленный по 6.8.6 раствор анализируемой пробы пищевого нитрата натрия погружают электроды pH-метра и измеряют pH раствора при температуре (20 ± 2) *С.
Показания pH-метра определяют в соответствии с инструкцией к прибору.
6.8.8 Обработка результатов
Результаты измерений записывают до второго десятичного знака.
17
ГОСТ 34098—2017
За окончательный результат определения pH принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений Х6 (ед.рН), округленное до первого десятичного знака, если выполняется условие приемлемости по 6.6.9.1.
6.8.9 Метрологические характеристики метода
6.8.9.1 Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений, полученными в условиях повторяемости при Р- 95 %. не превышает предела повторяемости г- 0.10ед. pH.
6.6.3.2 Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений, полученными в условиях воспроизводимости при Р – 95 %, не превышает предела воспроизводимости R- 0.20 ед. pH.
6.8.9.3 Границы абсолютной погрешности метода определения pH водного раствора пищевого нитрата натрия массовой долей 5% при Р- 95 % составляет ^ = ±0,1 ед. pH.
6.8.10 Оформление результатов
Результаты^пределения pH водного раствора пищевого нитрата натрия массовой долей5% представляют в виде (Х51 д5) ед. pH при Р = 95%.
6.9 Определение содержания токсичных элементов
6.9.1 Отбор проб — по 6.1.
6.9.2 Условия проведения анализа — по 6.2.4.
6.9.3 Требования к квалификации оператора — по 6.2.5.
6.9.4 Массовую долю свинца определяют по ГОСТ 26932. ГОСТ 30538 или ГОСТ 30178.
6.9.5 Массовую долю мышьяка определяют по ГОСТ 26930. ГОСТ 31628. ГОСТ 30538 или ГОСТ31266.
6.9.6 Массовую долю ртути определяют по ГОСТ 26927.
7 Транспортирование и хранение
7.1 Пищевой нитрат натрия транспортируют в упакованном виде всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
7.2 Пищевой нитрат натрия хранят в упаковке изготовителя в сухих крытых вентилируемых складских помещениях.
7.3 Не допускается погрузка, разгрузка, перевозка и хранение пищевого нитрата натрия совместно с горючими веществами и минеральными кислотами.
7.4 При погрузке, разгрузке и хранении пищевого нитрата натрия не допускается засорение или смешение пищевого нитрата натрия с древесными опилками, соломой, углем, торфом и другимиоргани-ческими веществами во избежание самовозгорания, пожара и взрыва.
7.5 Срок годности пищевого нитрата натрия устанавливается изготовителем или нормативными документами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.
1в
ГОСТ 34098—2017
Библиография
(1) Технический регламент Таможенного союза ТР ТС 029/2012
(2) Технический регламент Таможенного союзе ТР ТС 021/2011
(3) Технический регламент Таможенного союзе ТРТС 005/2011
(4) Технический регламент Таможенного союза ТРТС 022/2011
(5) ИСО 2659-1:1999
Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных средств
О безопасности пищевой продукции
О безопасности упаковки
Пищевая продукция а части ее маркировки
Процедуры выборочного контроля по качественным признакам. Часть 1. Планы выборочного контроля с указанием приемлемого уровня качества (AOL) для последовательного контроля партий
19
ГОСТ 34098—2017
УДК 663.05:006.354 МКС 67.220.20
Ключевые слова: добавка пищевая, нитрат натрия. Е251, технические условия
БЗ 7—2017/69
Редактор П.И. Нахимове Технический редактор И.Е. Черепкова Корректор Ю.М. Прокофьева Компьютерная верстка Л.Н. Золо/пэреаои
Сдано в набор 10.07.2017. Подписано в печать 18.07.2017. Формат 60»64^ Гарнитура Арнап.
Усп. печ. п.2,79. Уч.-иэл. л. 2.52. Тираж 27 экз Зак.Пбб.
Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта
Издано и отпечатано во . 122001 Москва. Гранатный лер.. 4. www.90slinfo.1u
