Работаем по всей России
Часы работы: Пн-Пт, 10:00-22:00
+7 ()
Обратный звонок

ГОСТ 34151-2017 Продукты пищевые. Определение витамина С с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии

Получить консультацию специалиста

Ошибка: Контактная форма не найдена.

Оставляя заявку, вы соглашаетесь с пользовательским соглашением

ГОСТ 34151-2017

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Определение витамина C с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии

Foodstuffs. Determination of vitamin С by high performance liquid chromatography

МКС 67.080.01

Дата введения 2019-01-01

Предисловие

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 “Межгосударственная система стандартизации. Основные положения” и ГОСТ 1.2-2015 “Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены”

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением науки Институтом физиологии растений им.К.А.Тимирязева Российской академии наук (ИФР РАН) и Федеральным государственным бюджетным научным учреждением “Всероссийский научно-исследовательский институт технологии консервирования” (ФГБНУ “ВНИИТеК”)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 1 июня 2017 г. N 51)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 2 августа 2017 г. N 787-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34151-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 В настоящем стандарте учтены основные положения BS EN 14130:2003* “Продукты пищевые. Определение витамина C с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии” (“Foodstuffs. Determination of vitamin С by HPLC”)
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. – .

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе “Национальные стандарты”, а текст изменений и поправок – в ежемесячном информационном указателе “Национальные стандарты”. В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе “Национальные стандарты”. Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования – на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения витамина C в пищевых продуктах с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).

Содержание витамина C определяется в виде суммы L(+)-аскорбиновой и L(+)-дегидроаскорбиновой кислот.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
________________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009.

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ ISO 3696-2013** Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля
________________
** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) “Вода для лабораторного анализа. Технические условия”.

ГОСТ ISO 5725-2-2003*** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
________________
*** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002.

ГОСТ ISO 7886-1-2011 Шприцы инъекционные однократного применения стерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание – При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования – на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю “Национальные стандарты”, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода

Метод основан на экстракции витамина C из пробы раствором метафосфорной кислоты, с последующим восстановлением L(+)-дегидроаскорбиновой кислоты до L(+)-аскорбиновой кислоты и определением общего содержания L(+)-аскорбиновой кислоты с применением высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) со спектрофотометрическим детектированием при длине волны 265 нм.

4 Реактивы

4.1 Общие положения

При проведении определений, если не оговорены другие условия, используют только реактивы установленной аналитической чистоты и воду не ниже первой степени чистоты по ГОСТ ISO 3696.

4.2 Реактивы и растворы

4.2.1 Кислота метафосфорная (HPO).

4.2.2 Натрий фосфат трехзамещенный 12-водный NaPO·12HO с массовой долей основного вещества не менее 98,0%.

4.2.3 Калий фосфат однозамещенный (дигидрофосфат) KHPO с массовой долей не менее 99,0%.

4.2.4 L-цистеин CHNOS с массовой долей не менее 99,0%.

4.2.5 N-цетил-N,N,N-триметиламмонийбромид (цетримид) CHBrN с массовой долей не менее 99,0%.

4.2.6 Метанол (для ВЭЖХ) с массовой долей не менее 99,0%.

4.2.7 Кислота метафосфорная, раствор массовой концентрации [(HPO)]=200 г/дм

200 г метафосфорной кислоты (см. 4.2.1) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм, объем содержимого в колбе доводят водой до метки.

Срок годности раствора – 1 мес при температуре 4°С.

4.2.8 Кислота метафосфорная, раствор массовой концентрации [(HPO)]=20 г/дм

50 см раствора метафосфорной кислоты, приготовленной по 4.2.7, переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 см, объем содержимого в колбе доводят водой до метки.

Раствор готовят в день проведения определения.

4.2.9 Натрий фосфорнокислый трехзамещенный, раствор массовой концентрации (NaPO4·12HO)=200 г/дм

200 г фосфорнокислого натрия трехзамещенного (см. 4.2.2) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм, объем содержимого в колбе доводят водой до метки.

4.2.10

L-цистеин, раствор массовой концентрации (CHNOS)=40 г/дм

20 г L-цистеина (см. 4.2.4) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 500 см, объем содержимого в колбе доводят водой до метки.

Раствор готовят в день проведения определения.

4.2.11 Фаза подвижная для ВЭЖХ

13,6 г дигидрофосфата калия (см. 4.2.3) растворяют в стакане в 900 см воды. Раствор фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм (раствор A).

1,82 г N-цетил-N,N,N-триметиламмонийбромида (см. 4.2.5) растворяют в стакане в 100 см метанола (см. 4.2.6). Полученный раствор фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм (раствор B).

Смешивают 900 см раствора A и 100 см раствора B. Полученную подвижную фазу для ВЭЖХ при необходимости перед употреблением дегазируют.

4.2.12 Крахмал (применяют по выбору пользователя), раствор массовой концентрации 1 г/100 см.

4.2.13 Йод (применяют по выбору пользователя), раствор молярной концентрации с(l)=0,05 моль/дм.

4.2.14 Кислота серная, раствор молярной концентрации с(HSO)=0,1 моль/дм.

4.3 Стандартные вещества

4.3.1 Кислота аскорбиновая (или L(+)-аскорбиновая) с массовой долей w(CHO) не менее 99,7%

(R)-5-[(S)-1,2-дигидроксиэтил]-3,4-дигидрокси-5-Н-фуран-2-он.

4.3.2 Кислота эриторбовая (изоаскорбиновая), D(-)-аскорбиновая с массовой долей ?=w(CHO) не менее 99,0%

(R)-5-[(R)-1,2-дигидроксиэтил]-3,4-дигидрокси-5-Н-фуран-2-он.

4.4 Основные стандартные растворы

4.4.1 Основной стандартный раствор аскорбиновой кислоты массовой концентрации ( CHO)=1 мг/см

Растворяют около 100 мг аскорбиновой кислоты (см. 4.3.1), взятой с точностью до 0,1 мг, в 100 см раствора метафосфорной кислоты, приготовленной по 4.2.8.

Раствор готовят в день проведения определения.

Для увеличения срока хранения основного раствора аскорбиновой кислоты добавляют L-цистеин.

4.4.2 Основной стандартный раствор эриторбовой (изоаскорбиновой) кислоты массовой концентрации ( CHO)=1 мг/см

Растворяют около 100 мг изоаскорбиновой кислоты (см. 4.3.2), взятой с точностью до 0,1 мг, в 100 см раствора метафосфорной кислоты, приготовленной по 4.2.8.

Раствор готовят в день проведения определения.

4.4.3 Вычисление точной концентрации основного стандартного раствора (выполняют по выбору пользователя)

Взвешивают в конической колбе около 150 мг аскорбиновой кислоты, добавляют 10 см раствора серной кислоты (см. 4.2.14) и 80 см воды, не содержащей диоксида углерода. После добавления раствора крахмала (см. 4.2.12) титруют раствором йода (см. 4.2.13) до появления устойчивой синей окраски. Масса аскорбиновой кислоты, эквивалентная 1 см раствора йода, пошедшего на титрование, составляет 8,81 мг.

Массовую долю основного компонента в стандартном веществе , %, вычисляют по формуле

, (1)

где – объем раствора йода, пошедший на титрование, см;

8,81 – масса аскорбиновой кислоты, эквивалентная 1 см раствора йода, пошедшего на титрование, мг;

100 – коэффициент пересчета результата в проценты;

– масса навески стандартного вещества, мг.

4.5 Градуировочные растворы

4.5.1 Градуировочные растворы аскорбиновой кислоты с массовой концентрацией (CHO) от 5 до 50 мкг/см

От 0,5 до 5 см основного раствора аскорбиновой кислоты, приготовленного по 4.4.1, переносят пипеткой в мерные колбы вместимостью 100 см, объем содержимого в колбах доводят до метки раствором метафосфорной кислоты, приготовленным по 4.2.8.

Растворы готовят в день проведения определения.

4.5.2 Градуировочный раствор эриторбовой (изоаскорбиновой) кислоты с массовой концентрацией (CHO)=10 мкг/см (готовят по выбору пользователя)

1 см основного раствора изоаскорбиновой кислоты, приготовленного по 4.4.2, переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см, объем содержимого в колбе доводят до метки раствором метафосфорной кислоты, приготовленным по 4.2.8. Концентрация приготовленного раствора должна быть в пределах от 5 до 20 мкг/см.

Раствор готовят в день проведения определения.

Допускается применение других химических реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование и посуда

5.1 Общие положения

Используют обычные приборы и оборудование.

5.2 Спектрофотометр с рабочим спектральным диапазоном в ультрафиолетовой области, пригодный для измерения оптической плотности при требуемых длинах волн, с комплектом кювет.

5.3 Хроматограф жидкостный

ВЭЖХ-система, состоящая из насоса, устройства ввода пробы, спектрофотометрического детектора, пригодного для измерения оптической плотности при длине волны 265 нм и компьютерной системы сбора и обработки данных.

5.4 Колонка для ВЭЖХ разделения

5.4.1 Общие положения

Допускается применение колонки с другим размером частиц сорбента или размерами колонки, по отношению к тем, что указаны в настоящем стандарте. Критерием пригодности колонки является разделение пиков L-аскорбиновой и изоаскорбиновой кислот на уровне базовой (горизонтальной) линии.

5.4.2 Параметры хроматографической колонки

Колонка с внутренним диаметром 4,0 мм, длиной 250 мм, заполненная сорбентом* на основе силикагеля с привитыми группами C размером частиц сорбента 5 мкм.
________________
* Lichrospher 100 RP 18 является примером подходящего сорбента. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой этого продукта.

5.5 Устройство для фильтрации

Мембранный фильтр с размером пор, например, 0,2 или 0,45 мкм. Фильтрование подвижной фазы и раствора пробы перед использованием или вводом в хроматограф продлевает срок службы колонки.

5.6 Весы неавтоматического действия специального класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 пределом допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г.

5.7 Иономер (рН-метр) любого типа, в комплекте с комбинированным стеклянным электродом и пределом абсолютной погрешности измерения ±0,1 ед. рН.

5.8 Пипетки градуированные различной вместимости по ГОСТ 29227.

5.9 Мерные колбы, пробирки и цилиндры различной вместимости по ГОСТ 1770.

5.10 Мешалка магнитная.

5.11 Стаканы исполнения 1 и колбы конические Кн различной вместимости по ГОСТ 25336.

5.12 Мельница лабораторная или гомогенизатор любого типа, для измельчения проб.

5.13 Шприцы однократного применения по ГОСТ ISO 7886-1.

5.14 Виалы стеклянные из темного стекла с крышкой и септой из полимерного материала подходящей вместимости.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками, вспомогательного оборудования и посуды с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных.

6 Проведение определений

6.1 Общие положения

При проведении определений необходимо обеспечивать предельно короткий промежуток времени между приготовлением растворов проб и градуировочных растворов и их определением. Температура в помещении при проведении определений не должна превышать 25°С.

Максимальный срок использования градуировочных растворов – 8 ч с момента их приготовления.

6.2 Подготовка пробы

Пробу гомогенизируют. Если проба представляет собой продукт твердой консистенции, ее измельчают на мельнице подходящей конструкции и снова тщательно перемешивают. Определение проводят сразу после гомогенизации. Подготовку проб свежих фруктов и овощей проводят одновременно с экстракцией (см. 6.3.1).

6.3 Приготовление раствора пробы

6.3.1 Экстракция

Навеску пробы подходящей массы, например, 3 г (при содержании витамина C в пробе около 50 мг/100 г), взвешенной с точностью до 1 мг, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см. Добавляют 80 см раствора метафосфорной кислоты, приготовленной по 4.2.8, содержимое колбы тщательно перемешивают, после чего объем в колбе доводят до метки. Содержимое колбы снова перемешивают, после чего фильтруют. Полученный раствор представляет собой экстракт из пробы.

Для свежих фруктов и овощей навеску предварительно измельченной ножом пробы массой от 2 до 10 г, взвешенной с точностью до 1 мг, помещают в стакан вместимостью 100 см, затем вносят некоторое количество раствора метафосфорной кислоты, приготовленной по 4.2.8. Содержимое стакана гомогенизируют, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, перемешивают и фильтруют. Полученный раствор представляет собой экстракт из пробы.

Примечание – Стабильность аскорбиновой кислоты в растворе можно повысить, например, путем добавления к раствору метафосфорной кислоты 125 см раствора L-цистеина, приготовленного по 4.2.10, дитиотреитола (DTTA) или диэтилентриаминфосфорной кислоты (DTPA). При этом следует иметь в виду, что эти стабилизаторы могут влиять на качество хроматографического разделения. Данная процедура не использовалась при проведении межлабораторных испытаний.

6.3.2 Проведение реакции восстановления

20 см отфильтрованного экстракта (см. 6.3.1) переносят в стакан вместимостью 50 см, добавляют 10 см раствора L(+)-цистеина. Устанавливают значение рН полученного раствора в пределах 7,0-7,2 ед. рН (по рН-метру) путем добавления по каплям раствора трехзамещенного натрия фосфата, приготовленного по 4.2.9, при постоянном перемешивании на магнитной мешалке. По достижении указанного значения рН раствор выдерживают точно 5 мин при постоянном перемешивании. По истечении указанного времени устанавливают значение рН раствора в пределах 2,5-2,8 ед. рН (по рН-метру) путем добавления по каплям раствора метафосфорной кислоты, приготовленной по 4.2.7, при постоянном перемешивании на магнитной мешалке. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, при этом электроды рН-метра, рабочий элемент магнитной мешалки и стакан, в котором находился раствор, ополаскивают водой, перенося смывы в ту же колбу. Объем содержимого в мерной колбе доводят до метки водой, содержимое колбы перемешивают. Полученный раствор фильтруют через мембранный фильтр (см. 5.5), фильтрат используют для хроматографического определения.

Если в продукте имеется информация о наличии загустителей, рекомендуется провести их осаждение перед хроматографическим определением во избежание порчи хроматографической колонки. Для этого к порции восстановленного раствора пробы объемом 4 см добавляют 1 см метанола (см. 4.2.6). Полученный раствор перемешивают и фильтруют через мембранный фильтр (см. 5.5). Фильтрат используют для хроматографического определения.

6.4 Идентификация

Идентифицируют пик L-аскорбиновой кислоты путем сравнения времени удерживания на хроматограмме раствора пробы и на хроматограмме градуировочного раствора. Идентификацию пика L-аскорбиновой кислоты можно также проводить путем добавления стандартного раствора в раствор пробы.

Ниже приведены условия хроматографического определения, обеспечивающие требуемую степень хроматографического разделения и пригодные для количественного определения (см. также рисунок A.1. Данные условия были использованы при проведении межлабораторных испытаний):

– неподвижная фаза

колонка* заполненная сорбентом на основе силикагеля с привитыми группами C с размером частиц 5 мкм, длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,0 мм;

– подвижная фаза

раствор A + раствор B (см. 4.2.11);

– скорость потока подвижной фазы

0,7 см/мин;

– объем петли инжектора

30 мм;

– длина волны детектирования

265 нм.

Данные параметры хроматографического определения позволяют также идентифицировать пик изоаскорбиновой кислоты, не являющейся витамином С.

Примечание – В качестве других приемлемых параметров хроматографического определения можно использовать подвижную фазу, состоящую из 10% ацетонитрила и 90% смешанного водного раствора однозамещенного фосфата калия массовой концентрации 13,6 г/дм и цетримида массовой концентрации 2 г/дм в сочетании с колонкой, заполненной обращенно-фазовым сорбентом с привитыми октильными группами (C) с размером частиц 10 мкм, длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, при скорости потока (1,0±0,1) см/мин.

6.5 Количественное определение

В зависимости от системы, последовательно инжектируют одинаковые объемы стандартного раствора и раствора пробы (не более 50 мм). Обработку результатов проводят по методу внешнего стандарта либо с использованием градуировочной характеристики. При вычислении по методу внешнего стандарта вычисляют площадь пика или его высоту, результаты сопоставляют с соответствующими значениями, полученными при определении стандартного раствора или используют градуировочный график. При использовании градуировочного графика проверяют его на линейность.

7 Обработка результатов

Вычисление результата определения проводят с использованием градуировочной характеристики с помощью программного обеспечения либо применяют следующий упрощенный способ.

Массовую долю аскорбиновой кислоты , мг/100 г, вычисляют по формуле

, (2)

где – площадь или высота пика L-аскорбиновой кислоты на хроматограмме раствора пробы (см. 6.3.2), в единицах площади или высоты;

– массовая концентрация L-аскорбиновой кислоты в градуировочном растворе, мкг/см;

– общий объем приготовленного по 6.3.1 раствора пробы перед проведением реакции восстановления, см;

– коэффициент разбавления при восстановлении раствора пробы (в данном случае =2,5);

100 – коэффициент пересчета результата в мг на 100 г;

– площадь или высота пика L-аскорбиновой кислоты на хроматограмме градуировочного раствора (см. 4.5.1) в единицах площади или высоты;

– масса навески пробы, г;

1000 – коэффициент пересчета из микрограммов в миллиграммы.

В случае, если процедура определения включала в себя осаждение (см. 6.3.2), результат, полученный по формуле (2), умножают на коэффициент 1,25.

8 Прецизионность измерений

8.1 Общие положения

Значения характеристик прецизионности при определении витамина C были получены в 1997 г. в результате межлабораторных сравнительных испытаний, проведенных в соответствии с ГОСТ ISO 5725-2 (приложение B). Для других диапазонов содержания витамина C и иных типов образцов значения характеристик прецизионности методики могут отличаться от значений, приведенных в приложении B.

8.2 Повторяемость

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных испытаний, полученными одним методом на идентичном объекте испытаний в одной лаборатории одним оператором с использованием одного оборудования в течение короткого промежутка времени, не должно превышать предел повторяемости r более чем в 5% случаев.

Значения предела повторяемости равны:

– для апельсинового сока: =54,6 мг/100 г, =6,4 мг/100 г;

– овощного консервированного супа: =35,6 мг/100 г, =3,7 мг/100 г;

– сухого молока (порошок): =100,3 мг/100 г, =17,9 мг/100 г;

– супа-концентрата сублимационной сушки: =169,3 мг/100 г, =42,0 мг/100 г;

– сухого завтрака (концентрат): =102,6 мг/100 г, =28,7 мг/100 г;

– фруктовых консервов для детского питания: =47,1 мг/100 г, =7,1 мг/100 г.

8.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух единичных испытаний, полученными одним методом на идентичном объекте испытаний в разных лабораториях разными операторами с использованием разного оборудования, не должно превышать предел воспроизводимости R более чем в 5% случаев.

Значения предела воспроизводимости равны:

– для апельсинового сока: =54,6 мг/100 г, R=30,3 мг/100 г;

– овощного консервированного супа: =35,6 мг/100 г, R=21,7 мг/100 г;

– сухого молока (порошок): =100,3 мг/100 г, R=32,2 мг/100 г;

– супа-концентрата сублимационной сушки: =169,3 мг/100 г, R=74,3 мг/100 г;

– сухого завтрака (концентрат): =102,6 мг/100 г, R=56,2 мг/100 г;

– фруктовых консервов для детского питания: =47,1 мг/100 г, R=23,9 мг/100 г.

9 Протокол испытаний

Протокол результатов испытаний должен содержать следующие сведения:

– всю информацию, необходимую для идентификации пробы;

– ссылку на настоящий стандарт или на использованный метод;

– дату и время отбора пробы (если известны);

– дату поступления пробы в лабораторию;

– дату проведения испытания;

– результаты испытания с указанием единиц измерения;

– все особенности, наблюдавшиеся при проведении испытания;

– все операции, не оговоренные в методике или считающиеся как необязательные, которые могли повлиять на результат испытания.

10 Требования безопасности

10.1 Условия безопасного проведения работ

При проведении измерений следует соблюдать требования:

– пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004;

– безопасности при работе с вредными веществами в соответствии с ГОСТ 12.1.007;

– электробезопасности – по ГОСТ 12.1.019 и в соответствии с руководствами по эксплуатации используемого оборудования.

10.2 Требования к квалификации операторов

К выполнению испытаний и обработке результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное образование, опыт работы в химической лаборатории и изучившие инструкцию по эксплуатации жидкостного хроматографа. Первое применение метода в лаборатории должно проводиться под руководством специалиста, владеющего теорией высокоэффективной жидкостной хроматографии и имеющего практические навыки в этой области.

Приложение А (справочное). Пример хроматограммы

Приложение А
(справочное)

А.1 Пример хроматограммы при определении аскорбиновой кислоты в апельсиновом соке с помощью ВЭЖХ приведен на рисунке А.1.

Рисунок А.1 – Пример хроматограммы при определении аскорбиновой кислоты в апельсиновом соке с помощью ВЭЖХ

Рисунок А.1 – Пример хроматограммы при определении аскорбиновой кислоты в апельсиновом соке с помощью ВЭЖХ (время удерживания: =11,953 мин)

Приложение Б (справочное). Данные по прецизионности методики

Приложение Б
(справочное)

Б.1 Приведенные ниже данные получены в 1997 г. в результате межлабораторных испытаний по ГОСТ ISO 5725-2. Процедура проведения испытания не включала в себя операцию восстановления L-дегидроаскорбиновой кислоты.

Таблица Б.1 – Данные по прецизионности определения общего содержания витамина C

Образец

1

2

3

4

5

6

Год проведения испытаний

1997

1997

1997

1997

1997

1997

Число лабораторий-участников

15

15

15

15

15

15

Число лабораторий за исключением выбросов

14

15

14

14

14

14

Число принятых результатов

28

30

28

28

28

28

Среднее значение , мг/100 г

54,6

35,6

100,3

169,3

102,6

47,1

Стандартное отклонение повторяемости , мг/100 г

2,3

1,3

6,3

14,8

10,2

2,5

Относительное стандартное отклонение повторяемости, %

4,2

3,6

6,3

8,8

9,9

5,3

Предел повторяемости (2,83·), мг/100 г

6,4

3,7

17,9

42,0

28,7

7,1

Стандартное отклонение воспроизводимости , мг/100 г

10,7

7,7

11,4

26,2

19,8

8,5

Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, %

19,7

21,6

11,4

15,5

19,3

18,0

Предел воспроизводимости R, (2,83·), мг/100 г

30,3

21,7

32,2

74,3

56,2

23,9

1 – апельсиновый сок; 2 – овощной консервированный суп; 3 – сухое молоко; 4 – суп-концентрат сублимационной сушки; 5 – сухой завтрак (концентрат); 6 – фруктовые консервы для детского питания.

УДК 664.841:664.851:543.06:006.354

МКС 67.080.01

Ключевые слова: продукты пищевые, витамин C, метод высокоэффективной жидкостной хроматографии, определение

Электронный текст документа
и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2017

Выполненные работы

Натуральные чаи «Чайные технологии»
Натуральные чаи «Чайные технологии»
О проекте

Производитель пищевой продукции «Чайные технологии» заключил контракт с федеральной розничной сетью «АЗБУКА ВКУСА» на поставку натуральных чаев.

Под требования заказчика был оформлен следующий комплект документов: технические условия с последующей регистрацией в ФБУ ЦСМ; технологическая инструкция; сертификат соответствия ГОСТ Р сроком на 3 года; декларация соответствия ТР ТС ЕАС сроком на 3 года с внесение в госреестр (Росаккредитация) с протоколами испытаний; Сертификат соответствия ISO 22 000; Разработан и внедрен на производство план ХАССП.

Выдали полный комплект документов, производитель успешно прошел приемку в «АЗБУКЕ ВКУСА». Срок реализации проекта составил 35 дней.

Что сертифицировали

Азбука Вкуса

Кто вёл проект
Дарья Луценко - Специалист по сертификации

Дарья Луценко

Специалист по сертификации

Оборудования для пожаротушения IFEX
Оборудования для пожаротушения IFEX
О проекте

Производитель оборудования для пожаротушения IFEX открыл представительство в России. Заключив договор на сертификацию продукции, организовали выезд экспертов на производство в Германию для выполнения АКТа анализа производства, часть оборудования провели испытания на месте в испытательной лаборатории на производстве, часть продукции доставили в Россию и совместно с МЧС РОССИИ провели полигонные испытания на соответствия требованиям заявленным производителем.

По требованию заказчика был оформлен сертификат соответствия пожарной безопасности сроком на 5 лет с внесением в госреестр (Росаккредитация) и протоколами испытаний, а также переведена и разработана нормативное документация в соответствии с ГОСТ 53291.

Выдали полный комплект документации, а производитель успешно реализовал Госконтракт на поставку оборудования. Срок реализации проекта составил 45 дней.

Что сертифицировали

Международный производитель оборудования
для пожаротушения IFEX

Кто вёл проект
Василий Орлов - Генеральный директор

Василий Орлов

Генеральный директор

Рассчитать стоимость оформления документации

Специалист свяжется с Вами в ближайшее время

Получить консультацию специалиста

Ошибка: Контактная форма не найдена.

Оставляя заявку, вы соглашаетесь с пользовательским соглашением