ГОСТ 34248-2017 Руды медные и полиметаллические. Измерение массовой доли меди и примесей методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ

34248-

2017

РУДЫ МЕДНЫЕ И ПОЛИМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Измерение массовой доли меди и примесей методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно

связанной плазмой

Издание официальное

СШ1ЛТТМ1фП[М

2И7

ГОСТ 34248—2017

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан* дартизации установлены в ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, при* нятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 368 «Медь»

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 503 «Медь»

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 августа 2017 г. N9102-П)

За принятие проголосовали:

Кратко* наименование страны по МК (ИСО 3166) 004—97	Код страны по МК (ИСО 3166)004-97	Сокращенное наииемование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Россия	RU	Россгандарт
Узбекистан	UZ	Уэстандарг

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 сентября 2017 г. Мв 1104-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34248—2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 октября 2018 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — е ежемесячном информационномуказателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

© Стандартинформ. 2017

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

ГОСТ 34248—2017

Содержание

1 Область применения…………………………………………………………1

2 Нормативные ссылки ………………………………………………………..2

3 Характеристики показателей точности измерений……………………………………3

4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы…………………4

5 Метод измерений……………………………………………………………5

6 Подготовка к выполнению измерений…………………………………………….5

7 Выполнение измерений……………………………………………………..11

8 Обработка результатов измерений……………………………………………..12

ГОСТ 34248—2017

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РУДЫ МЕДНЫЕ И ПОЛИМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Измерение массовой доли меди и примесей методом атомно-эмиссионной спектрометрии

с индуктивно связанной плазмой

Copper and polymetallic ores. Measurement of copper and impurities weight fraction by an inductively coupled plasma

atomic emission spectrometry method

Дата введения — 2018—10—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на руды медные и полиметаллические и устанавливает способ измерений массовой доли меди и примесей с применением метода атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой в диапазонах, представленных в таблице 1.

Общие требования к методу измерений и требования безопасности при выполнении измерений, а также к контролю точности результатов измерений установлены в ГОСТ 32221. отбор и подготовка проб для измерений — по ГОСТ 14180.

Таблица 1 — Диапазон измерений массовых долей компонентов

В процентах

Компонент	Диапааои массовой вопи компонента	Компонент	Диапазон массовой доли компонента
Медь	От 0,100 до 10.0 включ.	Калия оксид	От 0.10 до 5,00 включ.
Сера	От 0.10 до 10,0 включ.	Натрия оксид	От 0,10 до 5.00 включ.
Железо	От 0,50 до 40,00 включ.	Магния оксид	От 0.10 до 10,0 включ.
Кремния диоксид	От 30.0 до 60.00 вхлюч.	Алюминия оксид	От 1,0 до 15.0 включ.
Серебро	От 0,0002 до 0.025 включ.	Селен	От 0.0005 до 0,050 включ.
Кадмий	От 0.0002 до 0.050 включ.	Мышьяк	От 0,0005 до 0,050 включ.
Кобальт	От 0,0002 до 0.050 включ.	Олово	От 0.0005 до 0.050 включ.
Молибден	От 0,0002 до 0.050 включ.	Свинец	От 0.005 до 5,00 включ.
Никель	От 0.0002 до 0.050 включ.	Цикх	От 0,005 до 5,00 включ.
Рений	От 0,0002 до 0.050 включ.	Висмут	От 0.002 до 0.050 включ.
Ртуть	От 0,0002 до 0.0050 включ.	Сурьма	От 0.002 до 0.050 включ.
Кальция оксид	От 1.0 до 20.0 включ.	Титана оксид	От 0.020 до 2.00 включ.
Марганца оксид	От 0.005 до 0,50 вхлюч.	Фосфора оксид	От 0,020 до 2,00 включ.

Издание официальное

1

ГОСТ 34248—2017

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 123—2008 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 804—93 Магний первичный в чушках. Технические условия

ГОСТ 849—2008 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 859—2014 Медь. Марки

ГОСТ 860—75 Олово. Технические условия

ГОСТ 1089—82 Сурьма. Технические условия

ГОСТ 1467—93 Кадмий. Технические условия

ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3640—94 Цинк. Технические условия

ГОСТ 3771—74 Реактивы. Аммоний фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4233—77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4234—77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461—77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4530—76 Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 6008—90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6836—2002 Серебро и сплавы на основе серебра. Марки

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9849—86 Порошок железный. Технические условия

ГОСТ 10157—79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10298—79 Селен технический. Технические условия

ГОСТ 10484—78 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10928—90 Висмут. Технические условия

ГОСТ 11069—2001 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 14180—80 Руды и концентраты цветных металлов. Методы отбора и подготовки проб для химического анализа и определения влаги

ГОСТ 19658—81 Кремний монокристаллический в слитках. Технические условия ГОСТ 19807—91 Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки ГОСТ 22861—93 Свинец высокой чистоты. Технические условия ГОСТ 24104—2001О Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27266—87 Проволока молибденовая для источников света. Технические условия ГОСТ 31411—2009 Перренат аммония. Технические условия ГОСТ 32221—2013 Концентраты медные. Методы анализа

ГОСТ ИСО 5725-6—2003^2> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет игы по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется е части, не затрагивающей эту ссылку.

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228—2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002.

2

ГОСТ 34248—2017

3 Характеристики показателей точности измерений

Точность измерений массовой доли компонентов соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при Р = 0.95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений при доверительной вероятности Р = 0.95 приведены в таблице 2.

Таблице 2 — Значения показателя точности измерений, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли компонентов при доверительной вероятности Р = 0.95

В процентах

Наименование определяемого компоненте	Диапазон измерений массовой доли компонента	Показатель точности	Пределы абсолютные значения)
повторяемости г(п« 2)	Воспроизводимости Я
Медь	От 0.100 до 0.200 вхлюч.	0.021	0.021	0.028
	Се. 0.20 я 0.50 »	0.03	0.03	0.04
	» 0.50 » 1.00 я	0.05	0.05	0.07
	» 1.00 я 2.00 я	0.08	0.08	0.11
	я 2.00 » 5.00 я	0.11	0.12	0.14
	я 5.0 я 10.0 я	0.2	0.3	0.4
Сера	От 0.10 до 0.20включ.	0.03	0.03	0.04
	Се. 0.20 я 0.50 я	0.04	0.04	0.06
	я 0.50 > 1.00 я	0.07	0.07	0.10
	я 1.00 » 2.00 я	0.09	0.09	0.13
	» 2.00 я 5.00 я	0.15	0.15	0.21
	» 5.0 » 10.0 я	0.3	0.3	0.4
Железо	От 0.50 до 2.00включ.	0.09	0.09	0.13
	Се. 2.00 » 5.00 я	0.15	0.15	0.21
	я 5.0 я 10.0 я	02	02	0.3
	» 10.0 » 20.0 я	0.3	0.3	0.4
	я 20,0 я 40.0 я	0.5	0.5	0.7
Диоксид кремния	От 30.0 до 80.0 в ключ.	1.0	1.0	1.4
Серебро, кадмий.	От 0.0002 до 0.0005 включ.	0.0001	0.0001	0.0001
кобальт.	Се. 0.0005 я 0.0020 я	0.0002	0.0003	0.0004
молибден.	» 0.0020 я 0.0050 я	0.0004	0.0005	0.0007
никель.	я 0.0050 » 0.0200 я	0.0010	0.0010	0.0014
рений	я 0.020 я 0,050 »	0.002	0.002	0.003
Ртуть	От 0.0002 до 0.0005 включ.	0.0001	0.0001	0.0001
	Св. 0.0005 » 0.0050 я	0.0002	0.0003	0.0004
Оксид натрия.	От 0.10 до 0.25 включ.	0.04	0.04	0.06
оксид калия	Св. 0.25 я 1.00 я	0.08	0.08	0.12
	я 1.00 я 2.50 я	0.21	0.20	0.30
	» 2.50 я 5.00 я	0,28	0.25	0.38
Оксид магния	От 0.10 до 0,25 включ.	0.04	0.04	0.06
	Св. 0.25 я 1.00 я	0.08	0.08	0.12
	я 1.00 я 2.50 я	0.21	0.20	0.30
	я 2.50 я 10.00 я	0.28	0.25	0.38
Оксид	От 1.00 до 2.50 включ.	0.09	0.09	0.13
алюминия	Св. 2.5 я 10.0 я	0.2	0.2	0.3
	я 10.0 я 15.0 я	0.4	0.4	0.5
Селен.	От 0.0005 до 0.0020 включ.	0.0003	0.0003	0.0004
мышьяк.	Св. 0.0020 я 0.0040 я	0.0006	0.0006	0.0009
олово	я 0,0040 я 0.0100 я	0.0014	0.0013	0.019
	я 0.010 я 0.025 я	0.002	0.002	0.003
	я 0,025 я 0.050 я	0.004	0.004	0,006

3

ГОСТ 34248—2017

Окончание таблицы 1

В процентах

Наименование определяемого компонента	Диапазон измерении массовой доли компонента	Показатель ТОЧНОСТИ 1Д	Пределы (абсолютные значения)
повторяемости г {пш 2)	Воспроизводимости R
Свинец.	От 0.005 до 0.020 еключ.	0.002	0.002	0.003
цинк	Се. 0.020 и 0.050 в	0.005	0.005	0.007
	в 0.050 в 0.100 в	0.010	0.011	0.016
	> 0.10 » 0.25 в	0.02	0.02	0.03
	в 0.25 в 1,00 в	0.06	0.06	0.09
	в 1.00 в 2.00 в	0.09	0.09	0.14
	» 2.00 в 5.00 в	0.10	0.13	0.17
Висмут.	От 0.002 до 0.0040 вкпюч.	0.0006	0.0006	0.0009
сурьма	Се. 0.0040 в 0.0100 в	0.0014	0.0013	0.019
	в 0.010 в 0.025 в	0.002	0.002	0.003
	в 0.025 в 0.050 в	0.004	0.004	0.006
Кальция	От 1.00 до 2.50 еключ.	0.05	0.07	0.09
оксид	Се 2.50 в 10.00 в	0.10	0.14	0.17
	в 10.00 в 20.00 в	0.15	0.21	0.28
Оксид	От 0.005 до 0.020 еключ.	0.002	0.002	0.003
марганца	Се. 0.020 в 0,050 в	0.005	0.005	0.007
	в 0.050 в 0.100 в	0.010	0.011	0.016
	в 0.10 в 0.25 в	0.02	0.02	0.03
	в 0.25 в 0.50 в	0.06	0.06	0.09
Оксид титана	От 0.020 до 0.050 еключ.	0.005	0.005	0,007
	Се. 0.050 в 0.100 в	0.010	0.011	0.016
	в 0.10 в 0.25 в	0.02	0.02	0.03
	в 0.25 в 1.00 в	0.05	0.06	0.09
	в 1.00 в 2.00 в	0.09	0.09	0.14
Оксид	От 0.020 до 0.050 еключ.	0.005	0.005	0.007
фосфора	Се. 0.050 в 0.100 в	0.010	0.011	0.016
	в 0.10 в 0.25 в	0.02	0.02	0.03
	в 0,25 в 2.00 в	0.06	0.06	0.09

4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы,

растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

• спектрометр атомно-эмиссионный с двойным наблюдением плазмы, обеспечивающий спектральное разрешение не ниже 0.007 на длине волны 200 нм и пределы определяемых компонентов в водных растворах не менее 0.001 мкг/см³:

• весы специального класса точности по ГОСТ 24104 с дискретностью 0.0001 г;

-пипетки одноканальные автоматические, вместимостью 0,1-1, 1-10 см³, с точностью отбора аликвотных частей не менее 0.3 % отн.;

• систему для разложения проб типа HotBlock с полипропиленовыми пробирками вместимостью не менее 50 см³, с делениями и закручивающимися крышками:

• тефлоновые пробирки — автоклавы для системы разложения проб вместимостью не менее 55 см³, обеспечивающие герметичность при температуре от 20 *Сдо 150 *С;

– печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева до 1000 “С;

– колбы мерные 2—100—2, 2—200—2.2—2000—2 по ГОСТ 1770:

– эксикатор по ГОСТ 25336;

• тигли фарфоровые по ГОСТ 9147;

• банки полиэтиленовые или полипропиленовые для хранения растворов вместимостью 200 и 2000 см³;

– стандартный образец состава раствора ионов ртути (II) с массовой концентрацией 1.0 мг/см³.

4

ГОСТ 34248—2017

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

. воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

• кислоту азотную по ГОСТ 4461 х.ч. и разбавленную в соотношении 1:1.1:3.1:5;

• кислоту соляную по ГОСТ 3118 х.ч. и разбавленную в соотношении 1:1 и 1:2;

• кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484:

• аргон газообразный высшего сорта по ГОСТ 10157;

• стандартный образец состава ионов ртути (II). 1 мг/см³.

• алюминий по ГОСТ 11069 не ниже марки А95;

• мышьяк металлический особо чистый^{1 2}*;

• серебро по ГОСТ 6836 не ниже марки Ср 99,9;

• висмут по ГОСТ 10928 марки ВиОО;

• кальций углекислый по ГОСТ 4530 х.ч.:

• кадмий по ГОСТ 1467 не ниже марки КД0:

• кобальт по ГОСТ 123 не ниже марки К1у:

• медь по ГОСТ 859 марки МОк:

• железо восстановленное или порошок железный по ГОСТ 9849;

• калий хлористый по ГОСТ 4234 х.ч.:

• магний по ГОСТ 804 марки Мг-90;

• марганец по ГОСТ 6008 марки МрОО;

• молибден по ГОСТ 27266 не ниже марки МРН:

• натрий хлористый по ГОСТ 4233. х.ч.

• никель по ГОСТ 849 марки Н1;

• аммоний фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 3771. х.ч.:

• перрекат аммония по ГОСТ 31411 не ниже марки АР0;

• сурьма по ГОСТ 1089 не ниже марки СуООО:

• свинец по ГОСТ 22861 не ниже марки С00;

• скандия оксид марки ОС-99,998²¹;

• олово по ГОСТ 860 не ниже марки 01лч;

• селен по ГОСТ 10298 не ниже марки СТ1;

• кремний по ГОСТ 19658. полупроводниковой чистоты;

• титан по ГОСТ 19807 не ниже марки ВТ-0.

• цинк по ГОСТ 3640 не ниже марки Ц0;

• стандарт-титр серной кислоты 0.1 н (1/2 H2S04).

Примечания

1 Допускается применение других средств измерений утвержденных типов, вспомогательных устройств и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.

2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в настоящем стандарте.

5 Метод измерений

Метод основан на возбуждении атомов и ионов компонентов в плазменном разряде и измерении интенсивности излучаемых линий.

Метод предусматривает растворение образцов руд в смеси соляной, фтористоводородной и азотной кислот в пробирках-автоклавах под давлением.

6 Подготовка к выполнению измерений

6.1 Подготовка прибора к выполнению измерений

Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

¹) В Российской Федерации — по (1].

²> В Российской Федерации — по (2).

5

ГОСТ 34248—2017

6.2 Подготовка к выполнению анализа

6.2.1 Навеску оксида скандия марки ОС-99,998 массой 5 г помещают в фарфоровый тигель и прокаливают при температуре 900 *С в течение 2 ч, затем помещают в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры.

При приготовлении раствора скандия массовой концентрации 50 мкг/см³ в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см³ помещают навеску оксида скандия массой 0,1534 г и приливают 20 см³ азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:1. Пробирку закрывают крышкой, помещают в систему HotBlock при температуре 90 *С и выдерживают до полного растворения оксида. Пробирку достают. охлаждают в течение 5 мин. открывают, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 2000 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — один год.

6.2.2 Навеску карбоната кальция массой 5 г помещают в фарфоровый тигель и прокаливают при температуре 900*С в течение 2 ч. затем полученный оксид кальция помещают в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры.

При приготовлении раствора кальция массовой концентрации 10000 мкг/см³ в полиэтиленовую пробирку вместимостью 50 см³ помещают навеску оксида кальция массой 1.3990 г. добавляют 10 см³ воды и 2 раза по 5 см³ соляной кислоты. Через 30 мин пробирку закрывают и помещают в систему HotBlock при температуре 90 *С и выдерживают до полного растворения соли. Пробирку достают, охлаждают в течение 15 мин, открывают, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — один год.

6.2.3 При приготовлении раствора серы массовой концентрации 8032 мкг/см³ в мерную колбу вместимостью 200 см³ переносят содержимое стандарт-титра серной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — один год.

6.2.4 При приготовлении раствора меди массовой концентрации 5000 мкг/см³ в полиэтиленовую пробирку вместимостью 50 см³ помещают навеску меди массой 1.0000 г и приливают 10 см³ азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:1. Пробирку закрывают крышкой, помещают в систему HotBlock при температуре 90 ^СС и выдерживают до полного растворения металла. Пробирку достают, охлаждают в течение 15 мин, открывают, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — один год.

6.2.5 При приготовлении раствора железа массовой концентрации 10000 мкг/см³ в полиэтиленовую пробирку вместимостью 50 см³ помещают навеску железа массой 1.0000 г и приливают 1 см³ азотной кислоты и 8 см³ соляной кислоты. Пробирку закрывают крышкой, помещают в систему Hot-Block при температуре 90 ®С и выдерживают до полного растворения металла. Пробирку достают, охлаждают в течение 15 мин. открывают, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — один год.

6.2.6 При приготовлении раствора цинка массовой концентрации 5000 мкг/см³ в полиэтиленовую пробирку вместимостью 50 см³ помещают навеску цинка массой 1.0000 г и приливают 10 см³ азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:3. Пробирку закрывают крышкой, помещают в систему HotBlock при температуре 90 °С и выдерживают до полного растворения металла. Пробирку достают, охлаждают в течение 15 мин. открывают, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см³, доливают ведой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — один год.

6.2.7 При приготовлении раствора свинца массовой концентрации 5000 мкг/см³ в полиэтиленовую пробирку вместимостью 50 см³ помещают навеску свинца массой 1.0000 г и приливают 20 см³ азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:3. Пробирку закрывают крышкой, помещают в систему HotBlock при температуре 90 ®С и выдерживают до полною растворения металла. Пробирку достают. охлаждают в течение 15 мин. открывают, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — шесть месяцев.

6.2.8 При приготовлении раствора серебра массовой концентрации 125 мкг/см³ в полиэтиленовую пробирку вместимостью 50 см³ помещают навеску серебра массой 0,0250 г и приливают 2 см³ азотной кислоты. Пробирку закрывают крышкой, помещают в систему HotBlock при температуре 90 *С

6

ГОСТ 34248—2017

и выдерживают до полного растворения металла. Пробирку достают, охлаждают в течение 15 мин. открывают, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — шесть месяцев.

6.2.9 При приготовлении раствора алюминия массовой концентрации 10000 мкг/см³ в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см³ помещают навеску алюминия массой 1.0000 г и приливают 10 см³ соляной кислоты, разбавленной в соотношении 1:1. и 1 см³ азотной кислоты. Пробирку закрывают крышкой, помещают в систему HotBlock при температуре 90°С и выдерживают до полного растворения металла. Пробирку достают, охлаждают в течение 15 мин. открывают, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — один год.

6.2.10 При приготовлении раствора магния массовой концентрации 2000 мкг/см³ в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см³ помещают навеску магния массой 0.4000 г и приливают 10 см³ азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:5. Через 15 мин пробирку закрывают крышкой и нагревают в системе HotBlock при температуре 90 °С и выдерживают до полного растворения металла. Пробирку достают, охлаждают в течение 5 мин. открывают, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — один год.

6.2.11 При приготовлении раствора натрия массовой концентрации 5000 мкг/см³ в мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 1.2710 г хлористого натрия, добавляют 50 см³ воды для растворения соли, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — один год.

6.2.12 При приготовлении раствора калия массовой концентрации 5000 мкг/см³ в мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 0.9534 г хлористого калия, добавляют 50 см³ воды для растворения соли, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — один год.

6.2.13 При приготовлении раствора фосфора массовой концентрации 2000 мкг/см³ в мерную колбу вместимостью 200 см³ помещают 0.7427 г аммония фосфорнокислого однозамещенного. добавляют 50 см³ воды для растворения соли, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — один год.

6.2.14 При приготовлении раствора титана массовой концентрации 2500 мкг/см³ в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см³ помещают навеску титана массой 0,2500 г и приливают 3 см³ воды. 3 см³ азотной кислоты и 2 см³ фтористоводородной кислоты. Через 15 мин пробирку закрывают крышкой, нагревают в системе HotBlock при температуре 90 *С и выдерживают до полного растворения металла. Пробирку достают, охлаждают в течение 5 мин. открывают, после охлаждения раствор переливают в пластиковую мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — один год.

6.2.15 При приготовлении раствора марганца массовой концентрации 1000 мкг/см³ в полиэтиленовую пробирку вместимостью 50 см³ помещают навеску марганца массой 0.2000 г и приливают 10 см³ азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1 ;3. Пробирку закрывают крышкой, помещают в систему HotBlock при температуре 90 *С и выдерживают до полного растворения металла. Пробирку достают, охлаждают в течение 15 мин. открывают, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — один год.

6.2.16 Приготовление многокомпонентного раствора

При приготовлении раствора висмута, кадмия, кобальта, свинца и цинка в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см³ помещают по 0,1000 г висмута, кадмия, кобальта, свинца и цинка, приливают 25 см³ азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:3. Через 15 мин пробирку закрывают крышкой, нагревают в системе HotBlock при температуре 90*С и выдерживают до полного растворения металлов.

При приготовлении раствора никеля и молибдена в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см³ помещают по 0.1000 г никеля и молибдена, приливают 5 см³ азотной кислоты и 1 см³ фтористоводородной кислоты. Через 15 мин пробирку закрывают крышкой, нагревают в системе HotBlock при температуре 90^вС и выдерживают до полного растворения металлов.

При приготовлении раствора мышьяка, сурьмы, селена и олова в полипропиленовую пробирку помещают по 0.1000 г мышьяка, сурьмы, селена и олова, приливают 10 см³ соляной кислоты и 2 см³

7

ГОСТ 34248—2017

азотной кислоты. Через 15 мин пробирку закрывают крышкой, нагревают в системе HotBiock при тем* пературе 90*С и выдерживают до полного растворения металлов.

При приготовлении раствора рения в полипропиленовую пробирку помещают 0,1440 г перрената аммония, добавляют 20 см³ воды для растворения соли.

В мерную колбу вместимостью 2000 см³ приливают 1000 см³ воды, 300 см³ соляной кислоты и приготовленные растворы из полипропиленовых пробирок. Первую, вторую, третью полипропилено* вые пробирки ополаскивают 10 см³ соляной кислоты. Вводят 10 см³ стандартного образца раствора ртути, доливают объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку для хранения.

Массовая концентрация мышьяка, висмута, кадмия, кобальта, молибдена, никеля, свинца, рения, сурьмы, селена, олова, цинка 50 мкг/см³. ртути — 5 мкг/см³.

Срок хранения раствора — один год.

6.3 Приготовление градуировочных растворов

6.3.1 Приготовление градуировочного раствора МРО

Для приготовления градуировочною раствора МРО в мерную колбу вместимостью 100 см³ при* ливают 20 см³ раствора скандия и 15 см³ соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку для хранения.

Срок хранения раствора — три месяца.

6.3.2 Приготовление градуировочного раствора МР1

Для приготовления градуировочного раствора МР1 в тефлоновую пробирку-автоклав помещают навеску кремния массой 0.1000 г. приливают 10 см³ воды. 4 см³ азотной кислоты, 1 см³ фтористоводородной кислоты. Пробирку-автоклав герметизируют и нагревают в системе HotBiock при температуре от 140 *С до 150 ^вС в течение 10 мин. охлаждают до комнатной температуры, открывают, приливают 10 см³ раствора скандия, по 2.5 см³ растворов меди, свинца и цинка. Раствор переносят в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Срок хранения раствора — три месяца.

6.3.3 Приготовление градуировочного раствора МР2

Для приготовления градуировочного раствора МР2 в мерную колбу вместимостью 100 см³ приливают 15 см³ соляной кислоты, по 20 см³ растворов скандия и железа, по 1 см³ растворов цинка и свинца. по 5 см³ растворов меди и серы, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку для хранения.

Срок хранения раствора — три месяца.

6.3.4 Приготовление градуировочного раствора MP3

Для приготовления градуировочного раствора MP3 в мерную колбу вместимостью 100 см³ приливают 15 см³ соляной кислоты. 20 см³ раствора скандия. 1.0 см³ многокомпонентного раствора. 0.2 см³ раствора серебра, по 2.5 см³ растворов фосфора и марганца. 5 см³ раствора калия и 1 см³ раствора натрия, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку для хранения.

Срок хранения раствора — три месяца.

6.3.5 Приготовление градуировочного раствора MP4

Для приготовления градуировочного раствора MP4 в мерную колбу вместимостью 100 см³ приливают 15 см³ соляной кислоты. 20 см³ раствора скандия. 4.0 см³ многокомпонентного раствора. 1.0 см³ раствора серебра, по 0.5 см³ растворов марганца и фосфора. 1 см³ раствора калия и 5 см³ раствора натрия, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку для хранения.

Срок хранения раствора — три месяца.

6.3.6 Приготовление градуировочного раствора МР5

Для приготовления градуировочного раствора МР5 в тефлоновую пробирку-автоклав помещают навеску кремния массой 0,0650 г. приливают 10 см³ воды. 4 см³ азотной кислоты и 1 см³ фтористоводородной кислоты. Пробирку-автоклав герметизируют и нагревают в системе HotBiock при температуре от 140 *Сдо150*Св течение 10 мин. охлаждают до комнатной температуры, открывают, приливают 8 см³ соляной кислоты. 10 см³ раствора скандия. 2,5 см³ раствора железа. 2 см³ раствора алюминия. 4 см³ раствора кальция и 1 см³ раствора магния. Раствор переносят в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Срок хранения раствора — три месяца.

8

ГОСТ 34248—2017

6.3.7 Приготовление градуировочного раствора МР6

Для приготовления градуировочного раствора МР6 в тефлоновую пробирку-автоклав помещают навеску кремния массой 0,0500 г. приливают 10 см³ воды. 4 см³ азотной кислоты. 1 см³ фтористоводородной кислоты. Пробирку-автоклав герметизируют и нагревают в системе HotBlock при температуре от 140 *С до 150 °С в течение 10 мин. охлаждают до комнатной температуры, открывают, приливают 8 см³ соляной кислоты. 10 см³ раствора скандия. 0.5 см³ раствора алюминия. 1 см³ раствора кальция. 5 см³ раствора магния и 2 см³ раствора серы. Раствор переносят в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Срок хранения раствора — три месяца.

Массовая концентрация компонентов в градуировочных растворах приведена в таблице 3.

Таблица 3 — Массовая концентрация компонентов в градуировочных растворах

В процентах

Компонент	Растворы для градуировки
МР0	МР1	МР2	MP3	MP4	MPS	МР6
Медь	0	5	10	—	—	—	—
Сера	0	—	16.06	—	—	—	6.42
Железо	0	—	40	—	—	10	—
Диоксид кремния	0	85.57	—	—	—	55,62	42.79
Серебро	0	—	—	0.005	0.025	—	—
Кадмий	0	—	—	0.01	0.04	—	—
Кобальт	0	—	—	0.01	0.04	—	—
Молибден	0	—	—	0.01	0.04
Никель	0	—	—	0.01	0.04	—	—
Рений	0	—	—	0.01	0.04	—	—
Ртуть	0	—	—	0.001	0.004	—	—
Оксид натрия	0	—	—	1.34	6.70	—	—
Оксид калия	0	—	—	6.00	1.20	—	—
Оксид магния	0	—	—	—	—	3.334	16.67
Оксид алюминия	0	—	—	—	—	15.11	3.778
Селен, мышьяк, олово	0	—	—	0.01	0.04	—	—
Свинец	0	5	2	0.01	0.04
Цинк	0	5	2	0.01	0.04	—	—
Висмут	0	—	—	0.01	0.04	—	—
Сурьма	0	—	—	0.01	0.04	—	—
Оксид кальция	0	—	—	—	—	22.40	5.60
Оксид марганца	0	—	—	0.6456	0.1291	—	—
Оксид титана	0	—	—	2.085	0.417	—	—
Оксид фосфора	0	—	—	2.291	0.4583	—	—

Примечание — Допускается подготовка и использование других градуировочных растворов, при условии обеспечения диапазонов концентраций, приведенных в таблице 3.

9

ГОСТ 34248—2017

6.4 Построение градуировочных графиков

Определение градуировочных характеристик, обработку и хранение результатов градуировки проводят с использованием стандартного программного обеспечения, входящего в комплект спектрометра.

Все измерения интенсивности линий определяемых компонентов выполняют в соответствии с таблицей 4 относительно интенсивностей линий скандия:

• Sc 188.060 нм;

– Sc 255,237 нм;

– Sc 335,373 нм.

Выполняют не менее двух параллельных измерений аналитических сигналов компонентов в каждом градуировочном растворе.

Таблица 4— Отнесение пинт компонентов

Группа	Линия скандия, мн/обзор плазмы	Рекомендуемые длины волн, им
1 группа	188.060/аксиальный	Мышьяк —189,042
Висмут —223.061
Кадмий —214.438
Кобальт —228.616
Ртуть—184.950
Молибден — 202.030
Никель —231.604
Рений —197,312
Сурьма — 206.633
Селен — 196.090
Свинец —182.205
Сера —182.034
Опоео —189.989
Фосфор — 178.284
2 группа	391.181 /аксиальный	Серебро — 326.068
3 группа	255.237/радиальный	Алюминий — 396.152
Кальций — 317.933
Медь —213.598
Железо — 233.280
Калий — 769.896
Кремний —212,412
Магний — 279.079
Марганец — 257.610
Натрий — 589.592
Титан — 337.280
Цинк —206.200
Примечание — Допускается применение других длин волн при условии обеспечения требуемых метрологических характеристик.

10

ГОСТ 34248—2017

6.5 Параметры измерений

Устанавливают параметры измерений на спектрометрах серии ЮАР 6000/7000 Duo (модели ЮАР 6300 Duo. ЮАР 6500 Duo. ЮАР 7400 Duo. ЮАР 7600 Duo) в соответствии с таблицей 5.

Таблица 5—Параметры измерений

Наименование параметра	Характеристика
Обзор плазмы	Аксиальный и радиальный
Число параллельных измерений	2
Время промывки до анализа, с	25—40
Время интегрирования детектора, с
Радиальный обзор	10
Аксиальный обзор	10
Примечание — Данные сведения носят рекомендательный характер и могут быть изменены е зави-
си мости от чувствительности атомно-эмиссионного спектрометра (за исключением параметра «время интегрирования детектора»).

6.6 Параметры источника индуктивно связанной плазмы

Мощность плазмы, расход аргона и другие параметры устанавливают, чтобы достигнуть оптимальных значений по чувствительности и точности определения компонентов.

Таблица б — Параметры источника индуктивно связанной плазмы

Наименование параметра	Характеристика
Мощность, подводимая к плазме. Вт	1150
Скорость вращения перистальтического насоса во время промывки и во время измерений, об/мин	60
Расход распылительного потока аргона. дм3Амн	0.6
Распылитель	Концентрический, для работы с фтористоводородной кислотой — типа ARG-07-PFA2
Распылительная камера	Тефлоновая циклонная
Инжектор горелки	Корундовый, внутренний диаметр — 2 мм
Расход вспомогательного потока аргона. дм3/мин	0.5
Расход охлаждающего потока аргона, дмЗ/мин	12
Примечание — Данные сведения носят рекомендательный характер и могут быть изменены для достижения максимальной чувствительности атомно-эмиссионного спектрометра.

7 Выполнение измерений

7.1 Навеску руды массой 0,2500 г помещают в тефлоновую пробирку-автоклав вместимостью 50 см³. 8 пробирку-автоклав приливают 8 см³ соляной кислоты. 2 см³ фтористоводородной кислоты и 0.5 см³ азотной кислоты. Пробирку-автоклав герметизируют и нагревают в системе HotBlock при температуре от 140 *С до 150 ^вС в течение 60 мин. Пробирку-автоклав вынимают, охлаждают до комнатной температуры, открывают и вводят 10 см³ раствора скандия. Раствор переносят в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Одновременно проводят холостой опыт.

7.2 выполнение измерений проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрометра.

7.3 Массовую долю компонентов устанавливают по градуировочным графикам.

11

ГОСТ 34248—2017

8 Обработка результатов измерений

8.1 Обработку и хранение результатов измерений массовой концентрации определяемого компонента е пробе проводят с использованием программного обеспечения, входящего в комплект спектрометра.

8.2 За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности Р – 0.95) предела повторяемости г. приведенных в таблице 2.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).

8.3 Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должны превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 2. В этом случае за окончательный результат может быть принято их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).

12

ГОСТ 34248—2017

Библиография

(1] ТУ 113-12-112—09 Мышьяк металлический для полупроводниковых соединений, особо чистый

(2] ТУ 48-4-417—87 Скандия окись марки ОС-99.998

13

ГОСТ 34248—2017

УДК 622.343—15:546.77.06:006.354 МКС 73.060.99

Ключевые слова: руды медные, руды полиметаллические, измерение массовой доли меди и примесей методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, градуировочный график. диапазон измерений, показатель точности

14

БЗ 8—2017/109

Редактор MB. Терехина Технический редактор И.Е. Черепкова Корректор ММ. Першина Компьютерная верстка Е.Е. Кругова

Сдано в набор 18.09.2017. Подписано о печать 09.10.2017. Формат 60*84’/». Гарнитура Ариал Уел леч. л.2.32. Уч.-изд. л. 2.10. Тирам 23 эхэ За*. 1781 Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во . 123001 Москва. Гранатный лер.. 4.