ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

йод

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4159-79

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

С. 2 ГОСТ 4159-79

Норма Наименование показателя Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 1112 0052 04 Чистый (ч ) ОКП 26 1112 0051 05 1. Массовая доля йода (J2), %, 99,9 99,5 не менее 2. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более 0,01 0,04 3. Массовая доля хлоридов и бромидов (в пересчете на хлориды), %, не более 0,005 0,015 4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более 0,01 0,01

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Йод относится ко 2-му классу опасности (ГОСТ 12.1.007). Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 1 мг/м³. При увеличении концентрации может раздражать слизистые оболочки, при попадании внутрь организма больших количеств йода обнаруживается общее действие на кровь, нервную систему и т. д., может вызывать дерматиты, конъюнктивиты.

2.2.    При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (фильтрующий противогаз, герметичные очки, перчатки, спецодежду), а также соблюдать правила личной гигиены.

Не допускать прямого контакта с кожей и попадания препарата внутрь организма.

2.3.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 4159-79 С. 3

2.4. Препарат является окислителем, способствует самовозгоранию горючих материалов. Не допускается хранение препарата с легковоспламеняющимися веществами и горючими материалами.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885. Массовую долю сульфатов определяют в каждой 30-й партии.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1.    Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 50 г.

4.3.    Определение массовой доли йода

4.3.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по НТД.

Колба Кн-2—250—34(40, 50) ТС по ГОСТ 25336.

Стаканчик СВ-24/10 или СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163; раствор с массовой долей 0,5 % готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации с (Na₂S2O₃-5H2O)=0,l моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.2.    Проведение анализа

Около 0,4000 г препарата, взвешенного в закрытом стаканчике, помещают в коническую колбу (с притертой пробкой), содержащую около 3 г йодистого калия и 10 см³ воды. Содержимое колбы перемешивают до растворения йода, прибавляют 40 см³ воды и титруют

С. 4 ГОСТ 4159-79

из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия, при-Завляя в конце титрования 1—2 см³ раствора крахмала.

Одновременно проводят титрование контрольного раствора. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.3. Обработка результатов

Массовую долю йода (X) в процентах вычисляют по формуле

_ (К- К,). 0,01269 100

т

где V — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

V_} — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³; т — масса навески препарата, г;

0,01269 —масса йода, соответствующая 1 см³ раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Р — 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.4.    Определение массовой доли нелетучего остатка проводят по ГОСТ 27026 из навески препарата массой 10,00 г.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % для препарата квалификации «чистый для анализа» и ±10 % для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р ~ 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.5.    Определение массовой доли хлоридов и бромидов (в пересчете на хлориды) проводят по ГОСТ 10671.7.

При этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 37 см³, растворяют в 50 см³ горячего раствора сернокислого гидразина (ГОСТ 5841) с массовой долей

ГОСТ 4159-79 С. 5

0,6 %. Раствор нагревают на водяной бане до обесцвечивания, охлаждают и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия (ГОСТ 4328) с массовой долей 4 % по лакмусовой бумаге.

К раствору прибавляют 2 см³ перекиси водорода (ГОСТ 10929),

1 см³ ортофосфорной кислоты (ГОСТ 6552) и кипятят до обесцвечивания. Затем раствор слегка охлаждают, обмывают стенки 10 см³ воды, прибавляют еще 0,5 см³ перекиси водорода, нагревают до кипения и кипятят еще 10 мин, поддерживая объем раствора равным 37 см³. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом (способ 2).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,025 мг, для препарата чистый — 0,075 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.6. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г тонко растертого препарата помещают в выпарительную чашку 2 (ГОСТ 9147) и нагревают на водяной бане до прекращения выделения фиолетовых паров йода. К остатку прибавляют 1 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10 % (готовят по ГОСТ 4517), накрывают чашку часовым стеклом и выдерживают на водяной бане до растворения остатка. Затем прибавляют 10 см³ воды, количественно переносят в коническую колбу вместимостью 100 см³, смывая стенки чашки 15 см³ воды, и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,10 мг, для препарата чистый — 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом (Измененная редакция, Изм. № 1).

С. 6 ГОСТ 4159-79

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ

И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Препарат заковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ

3885.

Вид и тип тары: 1т-1, 2т-1, 2т-4, 5т-1.

Группа фасовки: HI, IV, V.

На тару наносят манипуляционные знаки: «Боится нагрева» и «Боится сырости» по ГОСТ 14192 и знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 8, подкласс 8.3, классификационный шифр 8371). (Измененная редакция, Изм. № 1).

5.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель гарантирует соответствие йода требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6.2.    Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

С. 8 ГОСТ 4159-79

6.    Ограничение срока действия снято по Протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1989 г. (ИУС 1—90)

Редактор В И Копысов Технический редактор Л А Кузнецова Корректор М С Кабашова Компьютерная верстка Е И Мартемьяновой

Изд лиц №021007 от 10 08 95 Сдано в набор 12 08 97 Подписано в печать 24 09 97 Уел печ л 0,70 Уч -изд л 0,50 Тираж 70 экз С938 Зак 681

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер , 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип “Московский печатник

Москва, Лялин пер , 6 Плр № 080102