МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ И НАТУРАЛЬНЫЕ ЖИРНЫЕ КИСЛОТЫ

Метод определения числа омыления

Vegetable oils and natural fatty acids.

Method for determination of saponification value

ОКСТУ 9141

Дата введения 1992—01—01

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и натуральные жирные кислоты и устанавливает метод определения числа омыления.

Термин, применяемый в настоящем стандарте, и пояснение к нему приведены в приложении.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб – по ГОСТ 5471 или ГОСТ 7580.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Бюретка 1(3)—1(2)—25(50)—0,1 по ГОСТ 29251.

Холодильник ХШ-1—200—29/32 ХС по ГОСТ 25336 или воздушный с конусом КШ-29/32 по ГОСТ 8682 длиной 100 см.

Баня водяная.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС1) = 0,5 моль/дм³ (0,5 н.).

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей фенолфталеина в спирте 1 % (при анализе светлых масел), или

тимолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей тимолфталеина в спирте 1 % (при анализе темных масел), или

алкалиблау (индикатор), раствор с массовой долей алкалиблау в спирте 0,75 % (при анализе темных масел).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или по ГОСТ 18300.

Калия гидроокись «чистый» по ГОСТ 24363, спиртовой раствор концентрации с (КОН) = 0,5 моль/дм³ (0,5 и.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже установленных в стандарте.

3. ПОДГОТОВКА К ОПРЕДЕЛЕНИЮ

3.1.    Подготовка пробы

Пробы испытуемого масла или жирных кислот перемешивают и фильтруют. Пробу жира предварительно расплавляют.

3.2.    Приготовление раствора гидроокиси калия

Для приготовления спиртового раствора гидроокиси калия спирт предварительно очищают следующим образом.

К 1 дм³ этилового спирта добавляют 10 г гидроокиси калия и 5 г цинковой пыли, кипятят с обратным холодильником в течение 2 ч и перегоняют.

Перепечатка воспрещена

С. 2 ГОСТ 5478-90

35 г гидроокиси калия растворяют в 20 см³ дистиллированной воды и добавляют 1 дм³ очищенного этилового спирта, оставляют на сутки для отстаивания в закрытой колбе и быстро декантируют в склянку из темного стекла.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

2—3 г масла или 1—2 г жирных кислот взвешивают в колбе для омыления, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Приливают из бюретки 25 см³ спиртового раствора гидроокиси калия концентрации с (КОН) = 0,5 моль/дм³. Колбу соединяют с обратным холодильником, опускают глубоко в сильно кипящую водяную баню и кипятят в течение 1 ч, взбалтывая время от времени содержимое колбы.

К полученному прозрачному горячему мыльному раствору приливают 0,5 см³ раствора фенолфталеина или тимолфталеина, или алкалиблау и сразу же титруют раствором соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,5 моль/дм³.

В тех же условиях проводят контрольное определение без испытуемой пробы.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Число омыления (X), мгКОН/г вычисляют по формуле

28,055 F (V- К)

о

где 28,055 — масса гидроокиси калия, эквивалентная 1 см раствора соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,5 моль/дм³, мг;

F — отношение фактической концентрации раствора соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,5 моль/дм³ к номинальной концентрации;

V — объем раствора соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,5 моль/дм³, израсходованный на нейтрализацию контрольной пробы, см³;

Vi — объем раствора соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,5 моль/дм³, израсходованный на нейтрализацию испытуемой пробы, см³; т — масса масла, г.

5.2.    За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Вычисления проводят до первого десятичного знака и округляют до целого числа.

5.3.    Относительное значение допускаемых расхождений между двумя параллельными определениями должно быть не более 3 % среднего арифметического.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

ТЕРМИН, ПРИМЕНЯЕМЫЙ в настоящем стандарте, И ПОЯСНЕНИЕ К НЕМУ

Число омыления — отношение массы гидроокиси калия, идущего на омыление глицеридов (связанных жирных кислот) и нейтрализацию свободных жирных кислот, содержащихся в растительном масле или жирных кислотах, к массе пробы. Единица числа омыления, мгКОН/г.

ГОСТ 5478-90 С. 3

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН НПО Масложирпром

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.06.90 № 1900

3    СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ – 1995 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4    ВЗАМЕН ГОСТ 5478-64

5    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела, пункта
ГОСТ 3118-77	2
ГОСТ 5471-83	1
ГОСТ 5962-67	2
ГОСТ 6709-72	2
ГОСТ 7580-91	1
ГОСТ 8682-93	2
ГОСТ 18300-87	2
ГОСТ 24104-88	2
ГОСТ 24363-80	2
ГОСТ 25336-82	2
ГОСТ 29251-91	2

6 Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 11—95)

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ

41