МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ И НАТУРАЛЬНЫЕ ЖИРНЫЕ КИСЛОТЫ
Методы определения мыла
Vegetable oils an natural fatty acids.
Methods for the determination of soap
ГОСТ
5480-59
ОКСТУ 9141
Дата введения 1960—07—01
Настоящий стандарт распространяется на масла растительные и устанавливает методы определения мыла в рафинированных маслах после щелочной рафинации, натуральных жирных кислотах.
Качественный метод — определяет отсутствие мыла (натриевых солей свободных жирных кислот) в рафинированных маслах после щелочной рафинации, натуральных жирных кислотах.
Количественные методы — определяют содержание мыла, оставшегося в масле после щелочной рафинации сырых масел, натуральных жирных кислотах.
Применение методов предусматривается в стандартах или технических условиях на каждый вид рафинированного масла.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
I. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОТСУТСТВИЯ МЫЛА (качественный метод)
А. Аппаратура, реактивы, растворы
1. Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Асбест.
Стеклянные шарики или кусочки пемзы, или стеклянные капилляры.
Колбы Кн (ПО-250 Тс по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1(3)—25(50, 100) по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Фенолфталеин по ТУ 6—09—536, спиртовой раствор с массовой долей 1 %.
Спирт этиловый по ГОСТ 17299 или по ГОСТ 18300.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. (Исключен, Изм. № 2).
Б. Подготовка к испытанию
3. Отбор проб производят по ГОСТ 5471.
4. Пробу испытуемого масла тщательно перемешивают.
5. Масло берется для испытания в непрофильтрованном виде.
В. Проведение испытания
6. В конической колбе вместимостью 250 см3 предварительно кипятят 50 см3 дистиллированной воды с несколькими каплями фенолфталеина (при этом вода должна оставаться бесцветной), а затем добавляют около 10 см3 испытуемого масла и кипятят в течение 5—10 мин.
Для равномерности кипения в колбу помещают кусочки пемзы или стеклянные капилляры.
По окончании кипячения колбу ставят на лист белой бумаги и добавляют еще несколько капель фенолфталеина.
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
7. При отсутствии мыла в масле нижний слой в колбе после охлаждения должен оставаться бесцветным.
Чувствительность метода 0,02 %.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
II. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МЫЛА ТИТРОВАНИЕМ СПИРТО-БЕНЗИНОВОГО РАСТВОРА
А. Аппаратура, реактивы, растворы
8. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Баня водяная.
Термометр лабораторный, обеспечивающий температуру 100 °С.
Колбы Кн-1-250 по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1(3)—10(25—50—100) по ГОСТ 1770.
Бюретка 1 (2, 3, 6) — 1(2)—2(5) — 0,01 по ГОСТ 29251.
Пипетка 2(3)—1(2)—5(10) по ГОСТ 29169.
Спирт этиловый по ГОСТ 17299 или по ГОСТ 18300 с массовой долей 95 %.
Бензин авиационный по ГОСТ 1012.
Кислота серная по ГОСТ 4204, водный раствор концентрации с (H2S04) = 0,1 моль/дм3. Кислота соляная по ГОСТ 3118, водный раствор концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм3.
(При малых количествах мыла в рафинированных маслах следует пользоваться раствором кислоты концентрации с (НС1) или концентрации с (H2S04) = 0,01 моль/дм3).
Метиловый красный по ТУ 6—09—51—69, водный раствор с массовой долей 0,2 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
9. (Исключен, Изм. № 2).
Б. Подготовка к испытанию
10. Подготовка к испытанию должна производиться в соответствии с пи. 3, 4 и 5 настоящего стандарта.
В. Проведение испытания
11. В коническую колбу берут навеску исследуемого масла массой 10 г, прибавляют 5 см3 этилового спирта с массовой долей 95 % и 30 см3 бензина и взбалтывают до полного растворения масла.
К полученной жидкости добавляют 50 см3 дистиллированной воды, нагретой до 80—90 °С, взбалтывают до образования эмульсии, прибавляют 5 капель метилового красного и титруют из микробюретки раствором серной или соляной кислоты концентрации с (H2S04) или концентрации с (НС1)=0,1 или 0,01 моль/дм3 (жидкость во все время титрования должна оставаться горячей). Прибавление кислоты при титровании производится малыми порциями: вначале по 3—4 капли, затем по 1 капле при интенсивном перемешивании жидкости. После прибавления каждой новой капли кислоты и энергичного перемешивания жидкости смеси дают расслоиться и наблюдают окраску нижнего водного слоя. Как только водный слой титруемой жидкости приобретает слегка розовый опенок, титрование заканчивают.
В этой же колбе (после того как она будет вымыта) проводят контрольный опыт с точно таким же количеством спирта, бензина и воды, но без навески масла.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Г. Порядок расчета
12. Содержание мыла (X) в испытуемом масле в процентах вычисляют по формуле
x=ijL-vl_F_<тм
т
где Vl — количество раствора серной или соляной кислоты, израсходованное на титрование при основном опыте, см3;
V2 — количество раствора серной или соляной кислоты, израсходованное на титрование при контрольном опыте, см3;
F — отношение фактической мольной концентрации раствора соляной или серной кислоты к номинальной мольной концентрации растворов такой же концентрации;
0,0304 — количество мыла, соответствующее 1 см3 раствора серной или соляной кислоты кон
центрации с (H2S04) или концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм3.
При использовании для титрования растворов серной или соляной кислот концентрации с (H2S04) или концентрации с (НС1) = 0,01 моль/дм3 при расчете вместо величины 0,0304 используют 0,00304;
т — навеска масла, г.
П римечание. Допускается проводить определение содержания мыла с применением питьевой воды.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
13. Конечный результат выражается как среднее арифметическое из двух параллельных определений.
14. Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,01 %.
III. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МЫЛА ТИТРОВАНИЕМ АЦЕТОНОВОГО РАСТВОРА
А. Аппаратура, реактивы, растворы
15. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Баня водяная.
Колбы Кн-1—250(500, 1000) по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1(3)—50(100, 250) по ГОСТ 1770.
Колбы мерные 2—1000—1(2) по ГОСТ 1770.
Бюретка 1 (2, 3, 6) — 1(2) — 2 (5) — 0,01 по ГОСТ 29251.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор в ацетоне концентрации с (НС1) = 0,01 моль/дм3. Бромфеноловый синий (щелочерастворимый) по ТУ 6—09—1058, раствор в ацетоне с массовой долей 0,01 %.
Дистиллированная вода по ГОСТ 6709.
Б. Подготовка к испытанию
16. Приготовление реактивов
Для приготовления раствора бромфенолового синего с массовой долей 0,01 % в ацетоне навеску бромфенолового синего массой 0,1 г растворяют в 20 см3 дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки ацетоном.
Для приготовления раствора соляной кислоты в ацетоне концентрации с (НС1)=0,01 моль/дм3, 10 см3 водного раствора соляной кислоты концентрации с (НС1)=1 моль/дм3 переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки ацетоном.
Для установления значения К концентрации раствора соляной кислоты в ацетоне концентрации с (НС1) = 0,01 моль/дм3 в колбу берут 10 см3 раствора едкого натра концентрации с (NaOH) = 0,01 моль/дм3, добавляют 50 см3 ацетонового раствора бромфенолового синего и титруют раствором соляной кислоты в ацетоне концентрации с (НС1) = 0,01 моль/дм3 до перехода сине-зеленой окраски в желтую (до первоначальной окраски раствора индикатора). Делают три параллельных титрования и берут среднеарифметическую величину количества (см3) соляной кислоты, пошедшей на титрование. Определяют К (НС1) — отношение фактической мольной концентрации раствора НС1 к номинальной концентрации НС1 в ацетоне концентрации с (НС1) = 0,01 моль/дм3 по формуле
I^/TT/-14 _ 10 ■ К (NaOH)
Л (HU) —-,
где X(NaOH) —отношение фактической мольной концентрации раствора NaOH к номинальной мольной концентрации раствора NaOH концентрации с (NaOH)=0,01 моль/дм3;
V— количество раствора соляной кислоты в ацетоне концентрации с (НС1) = 0,01 моль/дм3, израсходованное на титрование, см3.
17. Отбор проб и подготовку масел проводят по п. 3.4, саломасов — по ОСТ 28—262.
В. Проведение испытания
18. В сухую взвешенную коническую колбу берут от 5 до 40 г масла (в зависимости от содержания в нем мыла), приливают 50 см3 раствора индикатора бромфенолового синего в ацетоне, хорошо встряхивают и дают расслоиться. При наличии мыла в масле верхний ацетоновый слой окрашивается в зелено-синий цвет.
Мыло оттитровывают раствором соляной кислоты в ацетоне концентрации с (НС1)=0,01 моль/дм3 до перехода окраски верхнего слоя в желтый цвет, соответствующий цвету раствора индикатора. Титрование ведут при частом встряхивании и подогревании колбы в теплой воде до 30—40 °С.
Г. Обработка результатов
19. Массовую долю мыла (X) в исследуемом жире (масле) в процентах вычисляют по формуле
А(НС1) V■ 0,304 т
ще К( HCI) — отношение фактической мольной концентрации раствора НС1 к номинальной мольной концентрации раствора соляной кислоты в ацетоне концентрации с (НС1) = 0,01 моль/дм3; V — количество раствора соляной кислоты в ацетоне концентрации с (НС1) = 0,01 моль/дм3, израсходованное на титрование, см3;
0,304 — количество мыла, соответствующее 1 см3 раствора концентрации с (НС1) = 0,01 моль/дм3, умноженное на 100, г; т — навеска масла (жира), г.
20. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
21. Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 6 % при определении в одной и той же лаборатории, а расхождения между результатами, полученными в разных лабораториях, не должны превышать 16 %.
15—21. (Измененная редакция, Изм.№ 2).
IV. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ МЫЛА В ЖИРАХ И МАСЛАХ С ПРИМЕНЕНИЕМ
ИЗОПРОПИЛОВОГО СПИРТА
А. Аппаратура, реактивы, растворы
22. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Баня водяная.
Колбы Кн-1-250 (500, 1000) по ГОСТ 25336.
Бюретка 1 (2, 3, 6) — 1(2) — 2(5)—0,01 по ГОСТ 29251.
Цилиндры 1(3)—50(100, 250) по ГОСТ 1770.
Пипетка 2(3) — 1(2) — 5(10) по ГОСТ 29169.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, титрованный водный раствор концентрации с (НС1)=0,1 моль/дм3.
2-Пропанол изопропиловый спирт по ТУ 6—09—402, х. ч.
Бромфеноловый синий по ТУ 6—09—1058, раствор в изопропиловом спирте с массовой долей 0,05 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Б. Подготовка к испытанию
23. Для приготовления нейтрализованного раствора изопропилового спирта к 1000 см3 изопропилового спирта добавляют 5 см3 раствора бромфенолового синего в изопропиловом спирте с массовой долей 0,05 %. Затем смесь титруют раствором соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм3 до перехода зеленой окраски в желтую.
24. Отбор проб и подготовка растительных масел — по п. 3.4, саломаса — по ОСТ 28—262.
В. Проведение испытания
25. В коническую колбу берут навеску исследуемого масла или саломаса 10—50 г (в зависимости от ожидаемой массовой доли мыла). В колбу добавляют нагретый до 70—80 °С нейтрализованный изопропиловый спирт в количестве 50—250 см3 (в зависимости от навески масла). Раствор нагревают на кипящей водяной бане в течение 10—15 мин до полного растворения жира и мыла. Добавляют несколько капель раствора бромфенолового синего и содержимое колбы титруют раствором соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм3 до перехода зеленой окраски в желтую.
Г. Обработка результатов определения
26. Массовую долю мыла (X) в исследуемом жире (масле) в процентах вычисляют по формуле
1,05 V- К 3,04 т
где 1,05 — коэффициент, учитывающий несоответствие перехода окраски индикатора значению pH эквивалентной точки титрования мыла;
V — количество раствора соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,1 дм/см3, израсходованное на титрование навески, см3;
К — отношение фактической мольной концентрации НС1 к номинальной мольной концентрации раствора НС1, определяемое при приготовлении; т — масса навески жира, г;
3,04 — количество мыла, соответствующее 1 см3 раствора с (НС1) = 0,1 моль/дм3, г.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Допускаемые относительные расхождения между параллельными определениями не должны превышать 15 % в диапазоне массовой доли мыла от 0,001 до 0,02 % и 7 % в диапазоне концентраций от 0,02 до 10 %.
Разд. ГУ. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом жиров
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов от 31.10.59
3 Периодичность проверки — 5 лет
4 ВЗАМЕН ГОСТ 5480-55
5 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
ГОСТ 1012-72 |
8 |
|
ГОСТ 1770-74 |
1, 8, 15, 22 |
|
ГОСТ 2603-79 |
15 |
|
ГОСТ 3118-77 |
8, 15, 22 |
|
ГОСТ 4204-77 |
8 |
|
ГОСТ 5471-83 |
3 |
|
ГОСТ 6709-72 |
1, 8, 15, 22 |
|
ГОСТ 14919-83 |
1, 8, 22 |
|
ГОСТ 17299-78 |
1, 8 |
|
ГОСТ 18300-87 |
1, 8 |
|
ГОСТ 24104-88 |
8, 15, 22 |
|
ГОСТ 25336-82 |
1, 8, 15, 22 |
|
ГОСТ 29169-91 |
8, 22 |
|
ГОСТ 29251-91 |
8, 15, 22 |
|
ОСТ 28-262-81 |
17, 24 |
|
ТУ 6-09-51-69-84 |
8 |
|
ТУ 6-09-402-81 |
22 |
|
ТУ 6-09-536-87 |
1 |
|
ТУ 6-09-1058-87 |
15, 22 |
6 Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 11—95)
7 ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1980 г., июне 1990 г. (ИУС 12—80, 9-90)
