УДК 669.35’779:546.86.06:006.354
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНД АРТ
|
СПЛАВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ |
ГОСТ |
|
Метод определения содержания сурьмы |
6674.3—74* |
|
Alloy copper-phosphorus Method for the determination of antimony concent |
Взамен ГОСТ 6674-53 в части разд. IV |
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 декабря 1974 г. № 2798 срок введения установлен
с 01.01.76 Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения сурьмы (при массовой доле от 0,001 до 0,2 %).
Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного в желтый цвет раствора комплексного соединения, образованного ионами трехвалентной сурьмы с иодидом калия. Определению сурьмы мешают ионы висмута.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1. ОБШИЕ ТРЕБОВАНИЯ
-
1.1. Обшие требования к методу анализа — по ГОСТ 6674.1—74.
(Измененная редакция. Изм. № 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:3.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1 и 1:3.
Олово по ГОСТ 860—75.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867—77.
Жидкость промывная: 10 см3 концентрированной азотной кислоты и 10 г азотнокислого аммония растворяют в 1 дм3 воды.
Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор 200 г/дм3.
Сурьма марки СуОО по ГОСТ 1089—82.
Стандартный раствор сурьмы: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, содержащую небольшое количество воды, доливают 175 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. охлаждают, доводят до метки и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора сурьмы содержит 0,0001 г сурьмы.
Тиомочевина по ГОСТ 6344—73, раствор 100 г/дм3.
Формалин по ГОСТ 1625—89.
Дифениламин по ТУ 6-09-5467—90, раствор 10 г/дм3 в концентрированной серной кислоте.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207—75, раствор 30 г/дм3.
Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. Хе 3).
ГОСТ 6674.3-74 С. 2
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
-
3.1. Навеску сплава массой 10 г помешают в стакан вместимостью 300—400 см3, прибавляют около 0.03 г олова и растворяют при нагревании в 50 см3 концентрированной азотной кислоты.
После растворения навески и удаления окислов азота кипячением прибавляют горячей воды ло 100—200 см3 фильтробумажной массы небольшое количество и выдерживают в теплом месте 30—40 мин.
Осадок отфильтровывают через плотный фильтр «синяя лента* и промывают горячей промывной жидкостью до полного удаления меди (контроль по реакции с железистосинеродистым калием).
Фильтр с осадком метаоловянной и метасурьмяной кислот, хорошо отмытый от солей меди, помешают в тот же стакан, в котором производилось растворение навески.
Затем приливают 35—40 см3 концентрированной азотной кислоты, 30 см3 концентрированной серной кислоты и нагревают на песчаной бане до появления паров серного ангидрида.
Раствор охлаждают, осторожно обмывают стенки стакана водой, прибавляют 2—3 см3 формалина и вновь выпаривают до появления паров ангидрида серной кислоты (контроль полноты удаления окислов азота по реакции с дифениламином в серной кислоте). Если раствор окрашен в коричневый цвет, прибавляют несколько капель пероксида водорода до исчезновения окраски раствора и кипятят 1 мин для разрушения пероксида водорода, затем охлаждают.
При массовой доле сурьмы менее 0,005 % используют весь раствор, при массовой доле сурьмы свыше 0,005 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Аликвотную часть раствора или весь раствор (см. табл. 1а) переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 3 см3 ортофос-форной кислоты. 15 см3 серной кислоты, разбавленной 1:3. 5 см3 тиомочевины. 5 см3 йодистого калия и доводят до метки серной кислотой, разбавленной 1:3. затем перемешивают и сразу же после перемешивания измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 420—430 нм в кювете с толшиной слоя 50 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все реактивы, как в анализируемой пробе.
Количество сурьмы в растворе в граммах определяют по градуировочному графику. Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают среднее значение оптической плотности раствора контрольного опыта.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
-
3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 наливают последовательно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора сурьмы.
В растворы добавляют 3 см3 ортофосфорной кислоты, 10—15 см3 серной кислоты, разбавленной 1:3, 5 см3 тиомочевины и 5 см3 йодистого калия, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:3, и перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре, как указано в п. 3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий сурьмы.
По полученным данным строят градуировочный график, по оси абсцисс которого откладывают соответствующую аликвотной части раствора массу фосфора, по оси ординат — значение оптической плотности раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю сурьмы (Л) в процентах вычисляют по формуле
у. rn, 100
т *
где т, — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;
т — навеска сплава, соответствующая аликвотной части пробы, г.
Таблица 1а
Массовая доля сурьмы. % | Объсм аликвотной части раствора, см-’
От 0.001 до 0,005 включ. Св. 0.005 » 0,025
»
»
0,025 » 0,05
0,05 » 0,2
Весь раствор
20
10
2
С. 3 ГОСТ 6674.3-74
При наличии в анализируемом сплаве висмута по данному методу определяется суммарная массовая доля сурьмы и висмута. В этом случае сурьму определяют по разности результатов анализа, полученных по настоящему стандарту и ГОСТ 6674.4—74.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
-
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при дове-
Таблица 1
|
Массовая доля сурьмы. % |
Абсолютное допускаемое расхождение. % |
|
От 0,001 до 0,003 |
0,0004 |
|
Св. 0,003 до 0,01 1 |
1 0,0006 |
|
• 0,01 » 0,03 i |
; 0,002 |
|
»0,03 » 0,09 1 |
0,004 |
|
» 0,09 » 0,2 | |
1 0,008 |
кой принимают среднее арифметическое результатов двух определений.
Результаты анализа считают правильными, если интервал полученных результатов единичных определений не превышает допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1, а средний результат определений отличается от добавки не более чем на половину допускаемых расхождений.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
рительной вероятности Р=0.95 приведены в табл. 1.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
-
4.3. Правильность результатов анализа контролируют метолом добавок. В два стакана помешают по 1 см3 стандартного раствора А. В каждый стакан добавляют навеску образца массой 10 г, близкого по составу анализируемому сплаву, но не содержащему сурьму. Содержание сурьмы определяют по пп. 3.1—3.2, 4.1—4.2.
За окончательный результат анализа с добав
