УДК 669.351 2779:546.87.06:006.354
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛ АВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ |
ГОСТ |
Метод определения содержания висмута |
6674.4—742 |
Alloy copper-phosphorus Method for the determination of bismuth content |
Взамен ГОСТ 6674-53 в части разд. V |
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 декабря 1974 г. № 2798
срок введения установлен |
с 01.01.76 |
Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС П-12—94)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения висмута (при массовой доле от 0,001 до 0.005 %).
Метод основан на измерении при длине волны 530 нм оптической плотности раствора комплексного соединения висмута с ксиленоловым оранжевым, образованного в присутствии аскорбиновой кислоты и фтористого натрия.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1 I. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 6674.1—74.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, растворы концентрации 0,1 и 1 моль/дм3 и разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463—76, раствор 5 г/дм3.
Алюминий азотнокислый по ГОСТ 3757—75, раствор 100 г/дм3.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, раствор 200 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 2:3.
Кислота аскорбиновая (витамин С), свежеприготовленный раствор 100 г/дм3.
Смесь кислот для растворения: смешивают концентрированные соляную и азотную кислоты в соотношении 3:1 и перемешивают.
Натрий углекислый по ГОСТ 83—79, раствор 100 г/дм3.
Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 г/дм3 в растворе азотной кислоты концентрации 1 моль/дм3.
Висмут марки ВИО по ГОСТ 10928—90.
Растворы висмута
Раствор А: 0,1 г висмута растворяют в 20 см3 концентрированной азотной кислоты. Окислы азота удаляют кипячением. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
С. 2 ГОСТ 6674.4-74
1 см3 раствора А содержит 0.0001 г висмута.
Раствор Б: 50 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г висмута.
Раздел 2. (Измененная редакция. Изм. № 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
-
3.1. Навеску сплава массой 1 г помешают в стакан вместимостью 600 см3 и растворяют в 40 см3 смеси кислот, прибавляя осторожно небольшими порциями. Раствор кипятят в течение 10 мин для удаления окислов азота, разбаыяют горячей водой до 200 см3, прибаатяют 2 см3 азотнокислого алюминия и нейтрализуют раствором углекислого натрия до образования осадка карбоната меди, не растворимого при энергичном перемешивании.
Раствор разбааляют водой до 300—400 см3, добааляют 2—3 см3 раствора 100 г/дм3 углекислого натрия, нагревают до кипения и кипятят в течение 10 мин, затем выдерживают 1 ч на водяной бане.
Раствор фильтруют через фильтр «белая лента*. Осадок промывают 4—5 раз горячей водой и растворяют на фильтре в 15—20 см3 горячей соляной кислоты, разбааленной 1:1, при этом фильтрат собирают в стакан, в котором проводилось осаждение, а фильтр промывают 5—7 раз горячей водой. Фильтрат разбавляют водой примерно до 150 см3, добавляют 10 см3 раствора хлористого аммония и нагревают до кипения, затем осторожно нейтрализуют концентрированным раствором аммиака до появления неисчезаюшей мути, после чего постепенно приливают разбавленный 2:3 аммиак до перехода меди в ярко-синий комплекс, не допуская большого избытка аммиака.
Раствор с осадком кипятят 2—3 мин, фильтруют через фильтр «белая лента», осадок промывают горячей водой. Основную массу осадка переносят с фильтра в стакан, в котором проводили осаждение. Воронку’ с фильтром устанавливают в тот же стакан, промывают фильтр из пипетки 10 см3 горячей соляной кислоты (1:1), 1—2 раза горячей водой и повторяют промывание еше один раз горячими растворами соляной кислоты и воды в том же порядке.
Солянокислый раствор переносят в стакан вместимостью 100 см3, выпаривают досуха, к сухому остатку приливают 1.5 см3 раствора азотной кислоты концентрации 1 моль/дм3. Стенки стакана обмывают 2—3 см3 воды и нагревают до кипения.
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, выдерживают 5 мин, затем добавляют 1 см3 фтористого натрия. 1 см3 ксиленолового оранжевого, доливают водой до метки и перемешивают. Через 30—40 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (область светопропускания 530 нм) в кювете с толшиной слоя 50 мм.
Количество висмута в растворе в граммах находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
-
3.2. Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью 100 см3 вводят 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора Б. Наливают 1.5 см3 1 моль/дм3 раствора азотной кислоты и кипятят. Раствор охлаждают и переводят водой в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, выдерживают 5 мин. прибавляют 1 см3 раствора фтористого натрия, 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого, доливают до метки водой и перемешивают. Далее оптическую плотность измеряют, как указано в п. 3.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий висмута.
По полученным данным строят градуировочный график, по оси абсцисс которого откладывают массу висмута, по оси ординат — значение оптической плотности раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Содержание висмута (Л) в процентах вычисляют по формуле:
г- 100 т ’
где — масса висмута, найденная по градуировочному графику, г;
т — навеска сплава, г.
ГОСТ 6674.4-74 С. 3
-
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р= 0,95 приведены в таблице.
Массовая доля висмута. %
От 0,002 до 0.003 включ.
Св. 0.003 » 0,005 »
i Абсолютное допускаемое расхождение.
1 0,0003
0,0004
-
4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).
-
4.3. (Исключен, Изм. № 3).
Редактор М. И Максимом Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор М.И Першина Компьютерная верстка ВИ Грищенко
Изд. лии. N>021007 от 100895. Сдано в набор 30.09 98. Подписано в печать 23.11.98. Усл. печ..т.1.86.
_________________________Уч..изд, л. 1,08_______Тираж 164 экз._______С1467_______Зак 8П.___
ИПК Издательство стандартов, 107076. Москва, Колодезный пер.. 14. Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — гмп. ’Московский печатник”. Москва. Лялин пер . 6
Плр № 080102
1
Издание официальное Перепечатка воспрещена
2
Переиздание (октябрь 1998г.) с Изменениями № Jt 2, 3, утвержденными в декабре 1980 г.,
июле 1985 г., апреле 1990 г. (ИУС 2—81, 10—85, 8—90).