БЗ 1-2001
ГОСТ 6674.4-96
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ
Метод определения висмута
Издание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ совет ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107, Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ)
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 10 от 3 октября 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика |
Азгосстандарт |
Республика Беларусь |
Госстандарт Республики Беларусь |
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Республика Таджикистан |
Таджикгосстандарт |
Туркменистан |
Главгосинспекция «Туркменстандартлары» |
Республика Узбекистан |
Узгосстандарт |
Украина |
Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. № 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6674.4—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 6674.4-74
© ИПК Издательство стандартов, 2001
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
Содержание
1 Область применения………………………………………………. 1
2 Нормативные ссылки……………………………………………… 1
3 Общие требования……………………………………………….. 1
4 Сущность метода…………………………………………………. 1
5 Аппаратура, реактивы и растворы……………………………………… 1
6 Проведение анализа………………………………………………. 2
7 Обработка результатов……………………………………………… 2
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ М1ДНО-ФОСФОРИСТЫЕ
Метод определения висмута
Copper-phosphorous alloys.
Method for determination of bismuth
Дата введения 2001—07—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения висмута при его содержании от 0,0008 % до 0,02 % в медно-фосфористых сплавах.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 4160—74 Калий бромистый. Технические условия ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5845—79 Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия ГОСТ 6674.0—96 Сплавы медно-фосфористые. Общие требования к методам анализа ГОСТ 10157—79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 10928—90 Висмут. Технические условия
3 Общие требования
Общие требования — по ГОСТ 6674.0.
4 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, экстракционном извлечении висмута из бромидных растворов циклогексаноном и измерении атомного поглощения висмута в водном растворе реэкстракта с непламенным электротермическим атомизатором.
5 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с непламенным электротермическим атомизатором и комплектом принадлежностей.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1; раствор 0,1 моль/дм3.
Калий бромистый (калия бромид) по ГОСТ 4160, раствор 2 моль/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 4:1.
Калий-натрий виннокислый (калия-натрия тартрат) 4-водный (сегнетова соль) по ГОСТ 5845, раствор 200 г/дм3.
Циклогексанон по действующему нормативному документу.
Издание официальное
Раствор реэкстрагента: смешивают 50 см3 раствора аммиака, 50 см3 раствора сегнетовой соли и 125 см3 воды.
Висмут марки ВИО по ГОСТ 10928.
Стандартный раствор висмута: 0,1 г висмута растворяют в 50 см3 разбавленной азотной кислоты (1:1). После удаления оксидов азота кипячением раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г висмута.
6 Проведение анализа
6.1 Навеску сплава массой 2 г помещают в стакан вместимостью 400 см3, растворяют в 20 см3 разбавленной азотной кислоты (1:1), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют до метки водой, перемешивают и отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1.
Таблица 1
Массовая доля висмута, % |
Объем аликвотной части раствора, см3 |
Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г |
От 0,0008 до 0,005 включ. |
25 |
1 |
Св. 0,005 » 0,01 » |
10 |
0,4 |
» 0,01 » 0,02 » |
5 |
0,2 |
6.2 Раствор, полученный по 6.1, помещают в делительную воронку, добавляют 5 см3 раствора бромида калия, доводят объем водной фазы до 50 см3, добавляют 10 см3 циклогексанона и встряхивают 3 мин.
После расслоения фаз водную фазу отбрасывают и реэкстрагируют висмут 5 см3 раствора реэкстрагента. Реэкстрагент фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в сухой бюкс с притертой крышкой.
6.3 Для построения градуировочного графика в сухие бюксы с притертой крышкой помещают 0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 и 0,50 см3 стандартного раствора висмута, добавляют 5,00; 4,95; 4,90; 4,80; 4,70; 4,60 и 4,50 см3 раствора реэкстрагента, закрывают крышкой и перемешивают.
6.4 Подготовительные действия, необходимые для приведения спектрофотометра в режим работы по однолучевой схеме с дейтериевым корректором фона, проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
6.5 20-10—6 дм3 полученного по 6.2 и 6.3 раствора с помощью дозатора вносят в графитовую печь с потоком аргона на платформу с пиролитическим покрытием и проводят нагрев печи по следующей программе: 1-я стадия — при 90 °С в течение 30 с; 2-я стадия — плавный нагрев до 200 °С в течение 30 с; 3-я стадия — при 2300 °С в течение 5 с при остановленном потоке аргона. Регистрируют величину атомного поглощения висмута в растворах проб и растворах для построения градуировочного графика при длине волны 306,4 нм.
6.6 По полученным данным строят градуировочный график в координатах: «масса висмута, г — величина атомного поглощения». Массовую долю висмута в пробе определяют непосредственно по градуировочному графику.
6.7 Одновременно с проведением анализа сплава проводят контрольный опыт.
7 Обработка результатов
7.1 Массовую долю висмута X, %, вычисляют по формуле
пи – пи
Х=—– 100,
т
(1)
где /л, — масса висмута в анализируемом растворе пробы, определенная по градуировочному графику, г;
т2 — масса висмута в растворе контрольного опыта, определенная по градуировочному графику, г;
т — масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.
7.2 Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.
Таблица 2 В процентах
Массовая доля висмута |
Абсолютное допускаемое расхождение |
|
результатов параллельных определений |
результатов анализа |
|
От 0,0008 до 0,001 включ. |
0,0002 |
0,0004 |
Св. 0,001 » 0,003 » |
0,0003 |
0,0006 |
» 0,003 » 0,006 » |
0,0006 |
0,0012 |
» 0,006 » 0,01 » |
0,001 |
0,002 |
» 0,01 » 0,02 » |
0,002 |
0,004 |
УДК 669.35779:546.87.06:006.354 МКС 77.120.30 В59 ОКСТУ 1709
Ключевые слова: сплавы медно-фосфористые, висмут, атомно-абсорбционный метод, непламенный электротермический атомизатор, экстракция, реэкстракция
Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор Я. С. Гришанова Корректор Н.Л. Шнайдер Компьютерная верстка О.В. Арсеевой
Изд.лиц.№ 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 26.03.2001. Подписано в печать 10.04.2001. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,40.
Тираж экз. С 715. Зак. 391.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 103062, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102