Работаем по всей России
Часы работы: Пн-Пт, 10:00-22:00
+7 ()
Обратный звонок

ГОСТ 6674.4-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения висмута

Получить консультацию специалиста

Ошибка: Контактная форма не найдена.

Оставляя заявку, вы соглашаетесь с пользовательским соглашением

БЗ 1-2001

ГОСТ 6674.4-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ

Метод определения висмута

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ совет ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107, Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ)

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 10 от 3 октября 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Республики Беларусь

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главгосинспекция «Туркменстандартлары»

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. № 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6674.4—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 6674.4-74

© ИПК Издательство стандартов, 2001

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

Содержание

1 Область применения………………………………………………. 1

2 Нормативные ссылки……………………………………………… 1

3 Общие требования……………………………………………….. 1

4 Сущность метода…………………………………………………. 1

5 Аппаратура, реактивы и растворы……………………………………… 1

6 Проведение анализа………………………………………………. 2

7 Обработка результатов……………………………………………… 2

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ М1ДНО-ФОСФОРИСТЫЕ

Метод определения висмута

Copper-phosphorous alloys.

Method for determination of bismuth

Дата введения 2001—07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения висмута при его содержании от 0,0008 % до 0,02 % в медно-фосфористых сплавах.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 4160—74 Калий бромистый. Технические условия ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5845—79 Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия ГОСТ 6674.0—96 Сплавы медно-фосфористые. Общие требования к методам анализа ГОСТ 10157—79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 10928—90 Висмут. Технические условия

3 Общие требования

Общие требования — по ГОСТ 6674.0.

4 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, экстракционном извлечении висмута из бромидных растворов циклогексаноном и измерении атомного поглощения висмута в водном растворе реэкстракта с непламенным электротермическим атомизатором.

5 Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с непламенным электротермическим атомизатором и комплектом принадлежностей.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1; раствор 0,1 моль/дм3.

Калий бромистый (калия бромид) по ГОСТ 4160, раствор 2 моль/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 4:1.

Калий-натрий виннокислый (калия-натрия тартрат) 4-водный (сегнетова соль) по ГОСТ 5845, раствор 200 г/дм3.

Циклогексанон по действующему нормативному документу.

Издание официальное

Раствор реэкстрагента: смешивают 50 см3 раствора аммиака, 50 см3 раствора сегнетовой соли и 125 см3 воды.

Висмут марки ВИО по ГОСТ 10928.

Стандартный раствор висмута: 0,1 г висмута растворяют в 50 см3 разбавленной азотной кислоты (1:1). После удаления оксидов азота кипячением раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,0001 г висмута.

6 Проведение анализа

6.1 Навеску сплава массой 2 г помещают в стакан вместимостью 400 см3, растворяют в 20 см3 разбавленной азотной кислоты (1:1), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют до метки водой, перемешивают и отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1

Массовая доля висмута, %

Объем аликвотной части раствора, см3

Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г

От 0,0008 до 0,005 включ.

25

1

Св. 0,005 » 0,01 »

10

0,4

» 0,01 » 0,02 »

5

0,2

6.2 Раствор, полученный по 6.1, помещают в делительную воронку, добавляют 5 см3 раствора бромида калия, доводят объем водной фазы до 50 см3, добавляют 10 см3 циклогексанона и встряхивают 3 мин.

После расслоения фаз водную фазу отбрасывают и реэкстрагируют висмут 5 см3 раствора реэкстрагента. Реэкстрагент фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в сухой бюкс с притертой крышкой.

6.3 Для построения градуировочного графика в сухие бюксы с притертой крышкой помещают 0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 и 0,50 см3 стандартного раствора висмута, добавляют 5,00; 4,95; 4,90; 4,80; 4,70; 4,60 и 4,50 см3 раствора реэкстрагента, закрывают крышкой и перемешивают.

6.4 Подготовительные действия, необходимые для приведения спектрофотометра в режим работы по однолучевой схеме с дейтериевым корректором фона, проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

6.5 20-10—6 дм3 полученного по 6.2 и 6.3 раствора с помощью дозатора вносят в графитовую печь с потоком аргона на платформу с пиролитическим покрытием и проводят нагрев печи по следующей программе: 1-я стадия — при 90 °С в течение 30 с; 2-я стадия — плавный нагрев до 200 °С в течение 30 с; 3-я стадия — при 2300 °С в течение 5 с при остановленном потоке аргона. Регистрируют величину атомного поглощения висмута в растворах проб и растворах для построения градуировочного графика при длине волны 306,4 нм.

6.6 По полученным данным строят градуировочный график в координатах: «масса висмута, г — величина атомного поглощения». Массовую долю висмута в пробе определяют непосредственно по градуировочному графику.

6.7 Одновременно с проведением анализа сплава проводят контрольный опыт.

7 Обработка результатов

7.1 Массовую долю висмута X, %, вычисляют по формуле

пи – пи

Х=—– 100,

т

(1)

где /л, — масса висмута в анализируемом растворе пробы, определенная по градуировочному графику, г;

т2 — масса висмута в растворе контрольного опыта, определенная по градуировочному графику, г;

т — масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

7.2 Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.

Таблица 2 В процентах

Массовая доля висмута

Абсолютное допускаемое расхождение

результатов параллельных определений

результатов анализа

От 0,0008 до 0,001 включ.

0,0002

0,0004

Св. 0,001 » 0,003 »

0,0003

0,0006

» 0,003 » 0,006 »

0,0006

0,0012

» 0,006 » 0,01 »

0,001

0,002

» 0,01 » 0,02 »

0,002

0,004

УДК 669.35779:546.87.06:006.354 МКС 77.120.30 В59 ОКСТУ 1709

Ключевые слова: сплавы медно-фосфористые, висмут, атомно-абсорбционный метод, непламенный электротермический атомизатор, экстракция, реэкстракция

Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор Я. С. Гришанова Корректор Н.Л. Шнайдер Компьютерная верстка О.В. Арсеевой

Изд.лиц.№ 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 26.03.2001. Подписано в печать 10.04.2001. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,40.

Тираж экз. С 715. Зак. 391.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 103062, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102

Выполненные работы

Натуральные чаи «Чайные технологии»
Натуральные чаи «Чайные технологии»
О проекте

Производитель пищевой продукции «Чайные технологии» заключил контракт с федеральной розничной сетью «АЗБУКА ВКУСА» на поставку натуральных чаев.

Под требования заказчика был оформлен следующий комплект документов: технические условия с последующей регистрацией в ФБУ ЦСМ; технологическая инструкция; сертификат соответствия ГОСТ Р сроком на 3 года; декларация соответствия ТР ТС ЕАС сроком на 3 года с внесение в госреестр (Росаккредитация) с протоколами испытаний; Сертификат соответствия ISO 22 000; Разработан и внедрен на производство план ХАССП.

Выдали полный комплект документов, производитель успешно прошел приемку в «АЗБУКЕ ВКУСА». Срок реализации проекта составил 35 дней.

Что сертифицировали

Азбука Вкуса

Кто вёл проект
Дарья Луценко - Специалист по сертификации

Дарья Луценко

Специалист по сертификации

Оборудования для пожаротушения IFEX
Оборудования для пожаротушения IFEX
О проекте

Производитель оборудования для пожаротушения IFEX открыл представительство в России. Заключив договор на сертификацию продукции, организовали выезд экспертов на производство в Германию для выполнения АКТа анализа производства, часть оборудования провели испытания на месте в испытательной лаборатории на производстве, часть продукции доставили в Россию и совместно с МЧС РОССИИ провели полигонные испытания на соответствия требованиям заявленным производителем.

По требованию заказчика был оформлен сертификат соответствия пожарной безопасности сроком на 5 лет с внесением в госреестр (Росаккредитация) и протоколами испытаний, а также переведена и разработана нормативное документация в соответствии с ГОСТ 53291.

Выдали полный комплект документации, а производитель успешно реализовал Госконтракт на поставку оборудования. Срок реализации проекта составил 45 дней.

Что сертифицировали

Международный производитель оборудования
для пожаротушения IFEX

Кто вёл проект
Василий Орлов - Генеральный директор

Василий Орлов

Генеральный директор

Рассчитать стоимость оформления документации

Специалист свяжется с Вами в ближайшее время

Получить консультацию специалиста

Ошибка: Контактная форма не найдена.

Оставляя заявку, вы соглашаетесь с пользовательским соглашением