Работаем по всей России
Часы работы: Пн-Пт, 10:00-22:00
+7 ()
Обратный звонок

ГОСТ 9816.1-84 Теллур технический. Метод определения теллура

Получить консультацию специалиста

Ошибка: Контактная форма не найдена.

Оставляя заявку, вы соглашаетесь с пользовательским соглашением

УДК 661.692 : 543.06 : 006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТЕЛЛУР ТЕХНИЧЕСКИЙ Метод определения теллура

Technical tellurium. Method for determination of tellurium

ГОСТ

9816.1-84

ОКСТУ 1709

Взамен

ГОСТ 9816.1—74

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 июня 1984 г. № 2149 срок действия установлен

с 01.07.85 до 01.07.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения теллура при его массовой доле от 96% и выше в техническом теллуре.

Метод основан на окислении четырехвалентного теллура до шестивалентного раствором двухромовокислого калия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 9816.0—54.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1 : 1 и раствор 0,5 моль/дм* 1 2 3.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 10678—76.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208—72, раствор 0,1 моль/дм3: фиксанал соли Мора или 39,2 г соли растворяют в 200 см3 раствора серной кислоты концентрацией 0,5 моль/дм3, полученный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки раствором этой же кислоты и перемешивают.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Калий двухромовокислый (бихромат калия) по ГОСТ 4220—75* раствор 0,1 моль/дм3: фиксанал бихромата калия или 4,9152 г соли, предварительно перекристаллизованной и высушенной при 150—160° С, растворяют в 200—300 см3 воды, помещают полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора соответствует 0,006390 г теллура.

Натриевая соль дифенил-4-аминосульфсхкислоты (дифенил-

аминосульфонат натрия), индикатор, раствор 2 г/дм3.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску теллура массой 0,25 г помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, увлажняют небольшим количеством воды, прибавляют 5—7 см3 соляной кислоты и 2—3 см3 азотной кислоты, нагревают на водяной бане до растворения навески. Затем приливают 5—6 см3 соляной кислоты и выпаривают раствор. Эту операцию повторяют. Охлаждают полученный раствор, обмывают стенки стакана водой и выпаривают раствор досуха.

К сухому остатку приливают 10—15 см3 соляной кислоты, растворяют его при перемешивании и добавляют 40—50 см3 воды. Полученный раствор переносят в коническую колбу вместимостью 400—500 см3, прибавляют 150—170 см3 воды, 50 см3 раствора бихромата калия (из бюретки) и нагревают до 70—80° С, затем охлаждают.

После охлаждения приливают в колбу 20 см3 раствора серной кислоты (1:1), 5 см3 фосфорной кислоты и титруют раствором соли Мора до появления желто-зеленой окраски раствора. После этого прибавляют 1—2 см3 раствора дифениламиносульфоната натрия и продолжают титрование раствором соли Мора до перехода окраски раствора от фиолетовой к зеленой.

3.2. Устанавливают соотношение концентраций растворов бихромата калия и соли Мора (К): в коническую колбу вместимостью 500 см3 помещают 20—25 см3 раствора бихромата калия (из бюретки) и прибавляют 180—200 см3 воды, 10 см3 соляной кислоты, 20 см3 раствора серной кислоты (1:1), 5 см3 фосфорной кислоты и титруют в присутствии 1—2 см3 раствора дифенил-аминосульфоната натрия раствором соли Мора до перехода окраски раствора от фиолетовой к зеленой.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю теллура (^С) в процентах вычисляют по формуле

{Vv-Vi’K)-TA 00 т

б

где Т — ‘массовая концентрация раствора бихромата калия, г/ом3 теллура;

К — соотношение концентраций растворов бихромата калия и соли Мора К= —;

Vx —объем раствора бихромата калия, см3;

V2 — объем раствора соли Мора, см3; m — масса навески теллура, г.

4.2. Абсолютное допускаемое расхождение между большим и меньшим результатами трех параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать 0,5%.

Изменение № 1 ГОСТ 9816.1—84 Теллур технический. Метод определения теллура

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 JMs 3908

Дата введения 01,07.90

Раздел 2. Пятый абзац. Заменить слова: «раствором этой же кислоты» на «водой»;

шестой абзац. Заменить значение: 4,9152 г на 4,9032 г;

седьмой абзац. Заменить значение: 0,006390 г на 0,006380 г.

Пункт 3.1 изложить в новой редакции: «3.1. Навеску теллура массой 0,25 г помещают в стакан вместимостью 300—400 смг, увлажняют 3—5 каплями воды, прибавляют 6 см3 соляной кислоты и 2 см3 азотной кислоты, накрывают стакан крышкой и выдерживают при температуре (20±5) °С до полного растворения навески, затем добавляют 10 см3 соляной кислоты и нагревают раствор в течение 30—40 мин на кипящей водяной бане до удаления окислов азота.

По окончании нагревания крышку и стенки стакана обмывают 10—20 см3 воды и раствор нагревают 15 мин. Стакан с раствором снимают с бани, охлаждают до температуры (20>±5) °С и переносят содержимое в стакан вместимостью 6С0 см3, содержащий 50 см3 раствора бнхромата калия и 20-—30 см3 воды. Объем раствора п,ри этом составляет 200—250 см3. Раствор выдерживают при температуре (20±5) °С в течение 30—40 мин. Приливают 20 см3 серной кислоты (1:1), 5 см3 фосфорной кислоты, перемешивают и титруют раствором соли Мора до перехода окраски раствора до желто-зеленой.

Прибавляют 1—2 см3 раствора индикатора и продолжают титрование раствором соли Мора до перехода окраски раствора от фиолетовой к зеленой».

Пункт 4.1. Экспликация. Заменить слова: <s.Vx — объем раствора бихромата калия, см3» на «Vi — объем раствора соли Мора, см3»; «У2 — объем раствора соли Мора, см3» на «Р2— объем раствора бихромата калия, см3».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Разность наибольшего и наименьшего результата трех параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значения абсолютного допускаемого расхождения, равного 0,5 %».

(ИУС № э 1990 г.)

Выполненные работы

Натуральные чаи «Чайные технологии»
Натуральные чаи «Чайные технологии»
О проекте

Производитель пищевой продукции «Чайные технологии» заключил контракт с федеральной розничной сетью «АЗБУКА ВКУСА» на поставку натуральных чаев.

Под требования заказчика был оформлен следующий комплект документов: технические условия с последующей регистрацией в ФБУ ЦСМ; технологическая инструкция; сертификат соответствия ГОСТ Р сроком на 3 года; декларация соответствия ТР ТС ЕАС сроком на 3 года с внесение в госреестр (Росаккредитация) с протоколами испытаний; Сертификат соответствия ISO 22 000; Разработан и внедрен на производство план ХАССП.

Выдали полный комплект документов, производитель успешно прошел приемку в «АЗБУКЕ ВКУСА». Срок реализации проекта составил 35 дней.

Что сертифицировали

Азбука Вкуса

Кто вёл проект
Дарья Луценко - Специалист по сертификации

Дарья Луценко

Специалист по сертификации

Оборудования для пожаротушения IFEX
Оборудования для пожаротушения IFEX
О проекте

Производитель оборудования для пожаротушения IFEX открыл представительство в России. Заключив договор на сертификацию продукции, организовали выезд экспертов на производство в Германию для выполнения АКТа анализа производства, часть оборудования провели испытания на месте в испытательной лаборатории на производстве, часть продукции доставили в Россию и совместно с МЧС РОССИИ провели полигонные испытания на соответствия требованиям заявленным производителем.

По требованию заказчика был оформлен сертификат соответствия пожарной безопасности сроком на 5 лет с внесением в госреестр (Росаккредитация) и протоколами испытаний, а также переведена и разработана нормативное документация в соответствии с ГОСТ 53291.

Выдали полный комплект документации, а производитель успешно реализовал Госконтракт на поставку оборудования. Срок реализации проекта составил 45 дней.

Что сертифицировали

Международный производитель оборудования
для пожаротушения IFEX

Кто вёл проект
Василий Орлов - Генеральный директор

Василий Орлов

Генеральный директор

Рассчитать стоимость оформления документации

Специалист свяжется с Вами в ближайшее время

Получить консультацию специалиста

Ошибка: Контактная форма не найдена.

Оставляя заявку, вы соглашаетесь с пользовательским соглашением