УДК 661.692 : 543.06 : 006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТЕЛЛУР ТЕХНИЧЕСКИЙ Метод определения теллура
Technical tellurium. Method for determination of tellurium
ГОСТ
9816.1-84
ОКСТУ 1709
Взамен
ГОСТ 9816.1—74
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 июня 1984 г. № 2149 срок действия установлен
с 01.07.85 до 01.07.90
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения теллура при его массовой доле от 96% и выше в техническом теллуре.
Метод основан на окислении четырехвалентного теллура до шестивалентного раствором двухромовокислого калия.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 9816.0—54.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1 : 1 и раствор 0,5 моль/дм* 1 2 3.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 10678—76.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208—72, раствор 0,1 моль/дм3: фиксанал соли Мора или 39,2 г соли растворяют в 200 см3 раствора серной кислоты концентрацией 0,5 моль/дм3, полученный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки раствором этой же кислоты и перемешивают.
Издание официальное
★
Перепечатка воспрещена
Калий двухромовокислый (бихромат калия) по ГОСТ 4220—75* раствор 0,1 моль/дм3: фиксанал бихромата калия или 4,9152 г соли, предварительно перекристаллизованной и высушенной при 150—160° С, растворяют в 200—300 см3 воды, помещают полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора соответствует 0,006390 г теллура.
Натриевая соль дифенил-4-аминосульфсхкислоты (дифенил-
аминосульфонат натрия), индикатор, раствор 2 г/дм3.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску теллура массой 0,25 г помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, увлажняют небольшим количеством воды, прибавляют 5—7 см3 соляной кислоты и 2—3 см3 азотной кислоты, нагревают на водяной бане до растворения навески. Затем приливают 5—6 см3 соляной кислоты и выпаривают раствор. Эту операцию повторяют. Охлаждают полученный раствор, обмывают стенки стакана водой и выпаривают раствор досуха.
К сухому остатку приливают 10—15 см3 соляной кислоты, растворяют его при перемешивании и добавляют 40—50 см3 воды. Полученный раствор переносят в коническую колбу вместимостью 400—500 см3, прибавляют 150—170 см3 воды, 50 см3 раствора бихромата калия (из бюретки) и нагревают до 70—80° С, затем охлаждают.
После охлаждения приливают в колбу 20 см3 раствора серной кислоты (1:1), 5 см3 фосфорной кислоты и титруют раствором соли Мора до появления желто-зеленой окраски раствора. После этого прибавляют 1—2 см3 раствора дифениламиносульфоната натрия и продолжают титрование раствором соли Мора до перехода окраски раствора от фиолетовой к зеленой.
3.2. Устанавливают соотношение концентраций растворов бихромата калия и соли Мора (К): в коническую колбу вместимостью 500 см3 помещают 20—25 см3 раствора бихромата калия (из бюретки) и прибавляют 180—200 см3 воды, 10 см3 соляной кислоты, 20 см3 раствора серной кислоты (1:1), 5 см3 фосфорной кислоты и титруют в присутствии 1—2 см3 раствора дифенил-аминосульфоната натрия раствором соли Мора до перехода окраски раствора от фиолетовой к зеленой.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю теллура (^С) в процентах вычисляют по формуле
{Vv-Vi’K)-TA 00 т
б
где Т — ‘массовая концентрация раствора бихромата калия, г/ом3 теллура;
К — соотношение концентраций растворов бихромата калия и соли Мора К= —;
Vx —объем раствора бихромата калия, см3;
V2 — объем раствора соли Мора, см3; m — масса навески теллура, г.
4.2. Абсолютное допускаемое расхождение между большим и меньшим результатами трех параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать 0,5%.
Изменение № 1 ГОСТ 9816.1—84 Теллур технический. Метод определения теллура
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 JMs 3908
Дата введения 01,07.90
Раздел 2. Пятый абзац. Заменить слова: «раствором этой же кислоты» на «водой»;
шестой абзац. Заменить значение: 4,9152 г на 4,9032 г;
седьмой абзац. Заменить значение: 0,006390 г на 0,006380 г.
Пункт 3.1 изложить в новой редакции: «3.1. Навеску теллура массой 0,25 г помещают в стакан вместимостью 300—400 смг, увлажняют 3—5 каплями воды, прибавляют 6 см3 соляной кислоты и 2 см3 азотной кислоты, накрывают стакан крышкой и выдерживают при температуре (20±5) °С до полного растворения навески, затем добавляют 10 см3 соляной кислоты и нагревают раствор в течение 30—40 мин на кипящей водяной бане до удаления окислов азота.
По окончании нагревания крышку и стенки стакана обмывают 10—20 см3 воды и раствор нагревают 15 мин. Стакан с раствором снимают с бани, охлаждают до температуры (20>±5) °С и переносят содержимое в стакан вместимостью 6С0 см3, содержащий 50 см3 раствора бнхромата калия и 20-—30 см3 воды. Объем раствора п,ри этом составляет 200—250 см3. Раствор выдерживают при температуре (20±5) °С в течение 30—40 мин. Приливают 20 см3 серной кислоты (1:1), 5 см3 фосфорной кислоты, перемешивают и титруют раствором соли Мора до перехода окраски раствора до желто-зеленой.
Прибавляют 1—2 см3 раствора индикатора и продолжают титрование раствором соли Мора до перехода окраски раствора от фиолетовой к зеленой».
Пункт 4.1. Экспликация. Заменить слова: <s.Vx — объем раствора бихромата калия, см3» на «Vi — объем раствора соли Мора, см3»; «У2 — объем раствора соли Мора, см3» на «Р2— объем раствора бихромата калия, см3».
Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Разность наибольшего и наименьшего результата трех параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значения абсолютного допускаемого расхождения, равного 0,5 %».
(ИУС № э 1990 г.)