Работаем по всей России
Часы работы: Пн-Пт, 10:00-22:00
+7 ()
Обратный звонок

ГОСТ ISO 1279-2015 Масла эфирные. Метод определения карбонильного числа. Потенциометрический метод с применением хлорида гидроксиламмония

Получить консультацию специалиста

Ошибка: Контактная форма не найдена.

Оставляя заявку, вы соглашаетесь с пользовательским соглашением

ГОСТ ISO 1279-2015

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Масла эфирные

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОНИЛЬНОГО ЧИСЛА

Потенциометрический метод с применением хлорида гидроксиламмония

Essential oils. Method for determination of carbonyl value. Potentiometric method using hydroxylammonium chloride

МКС 71.100.60

Дата введения 2016-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 “Межгосударственная система стандартизации. Основные положения” и ГОСТ 1.2-2009 “Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены”

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией “ПАРФЮМТЕСТ” (АНО “ПАРФЮМТЕСТ”) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 июля 2015 г. N 78-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 7 сентября 2015 г. N 1284-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 1279-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 1279:1996* “Масла эфирные. Определение карбонильного числа. Потенциометрический метод с применением хлорида гидроксиламмония” (“Essential oils. Determination of carbonyl value. Potentiometric methods using hydroxylammonium chloride”, IDT).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт . – .

Международный стандарт разработан техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 54 “Эфирные масла” Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе “Национальные стандарты”, а текст изменений и поправок – в ежемесячном информационном указателе “Национальные стандарты”. В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе “Национальные стандарты”. Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования – на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает два метода потенциометрического определения карбонильного числа эфирных масел, содержащих карбонильные соединения в виде альдегидов или кетонов.

Метод I (раздел 5) основан на реакции холодного оксимирования с использованием хлорида гидроксиламмония. Он применим к эфирным маслам, основные составляющие которых представляют собой легко оксимирующиеся альдегиды и кетоны, за исключением цитронеллаля, для которого необходима низкая температура, чтобы избежать явлений циклизации и ацеталирования.

Примечание

1 В случае цитронеллаля следует применять метод со свободным гидроксиламином, установленный в ISO 1271.

2 Примерами данных эфирных масел могут служить масла из сорго лимонного, гесперидия и руты.

Метод II (раздел 6) основан на реакции горячего оксимирования с использованием хлорида гидроксиламмония. Он применим к эфирным маслам, основные составляющие которых представляют собой кетоны, которые трудно оксимируются.

Примечание – Примерами данных эфирных масел могут служить масла из ветивера, далматского (лекарственного) шалфея и из белой полыни, которые содержат трудно оксимирующиеся метилкетоны.

Стандарт на конкретное эфирное масло устанавливает метод с применением свободного гидроксиламина, описанный в ISO 1271, или иной метод.

2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая его изменения).
_______________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. – .

ISO 212:1973, Essential oils – Sampling (Масла эфирные. Отбор проб)*

_______________

* Заменен на ISO 212:2007 Essential oils – Sampling (Масла эфирные. Отбор проб). Однако для однозначного соблюдения требований настоящего стандарта, выраженного в датированной ссылке, рекомендуется использовать только указанное в этой ссылке издание.

ISO 356:1996, Essential oils – Preparation of test samples (Масла эфирные. Подготовка образцов для испытаний)

ISO 1271:1983, Essential oils – Determination of carbonyl value – Free hydroxylamine method (Масла эфирные. Определение карбонильного числа. Метод с применением свободного гидроксиламина)

3 Термин и определение

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 карбонильное число [эфирного масла] (carbonyl value (of an essential oil): Количество миллиграммов гидроксида калия на грамм эфирного масла, которое необходимо для нейтрализации соляной кислоты, выделяющейся в реакции оксимирования с хлоридом гидроксиламмония.

4 Отбор проб

Отбор проб для испытания проводят в соответствии с требованиями ISO 212.

5 Метод I. Холодное оксимирование альдегидов с использованием хлорида гидроксиламмония

5.1 Сущность метода

Преобразование карбонильных соединений в оксимы с помощью реакции с хлоридом гидроксиламмония.

Потенциометрическое определение с использованием стандартного раствора гидроксида калия для нейтрализации соляной кислоты, выделяющейся в реакции оксимирования.

5.2 Реактивы

5.2.1 Гидроксид калия, стандартный раствор с(КОН) . 0,5 моль/дм в 95%-ном (по объему) этаноле.

5.2.2 Гидроксид калия, стандартный раствор с(КОН) . 0,1 моль/дм в 95%-ном (по объему) этаноле.

5.2.3 Этанол, 95%-ный раствор (по объему).

5.2.4 Бромфеноловый синий, раствор концентрацией 2 г/дм.

Нагревают 0,2 г бромфенолового синего в 3 см спиртового раствора гидроксида калия (см. 5.2.2) и в 10 см этанола (см. 5.2.3). После охлаждения разбавляют этанолом до объема 100 см.

5.2.5 Хлорид гидроксиламмония, раствор концентрацией 50 г/дм.

Растворяют 50 г хлорида гидроксиламмония в 100 см воды и добавляют приблизительно 800 см этанола (см. 5.2.3). Нейтрализуют с помощью спиртового раствора гидроксида калия (см. 5.2.1) в присутствии 10 см раствора бромфенолового синего (см. 5.2.4) до получения оттенка зеленого цвета, находящегося в середине диапазона изменения цвета индикатора (точка эквивалентности рН=3,4) и разбавляют этанолом до объема 1000 см.

Примечание – Нейтрализованный раствор остается стабильным по меньшей мере в течение одной недели.

5.3 Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее:

5.3.1 Стакан химический вместимостью 100 см, высокий.

5.3.2 Бюретка лабораторная.

5.3.3 Регистратор.

5.3.4 Прибор для измерения рН.

5.3.5 Электрод стеклянный.

5.3.6 Принтер.

5.4 Метод определения

5.4.1 Подготовка пробы для испытания

Метод подготовки изложен в ISO 356.

5.4.2 Испытуемая порция пробы для испытания

Взвешивают от 1,0 до 1,5 г эфирного масла с точностью до третьего десятичного знака.

Примечание – Если испытуемая порция пробы для испытания должна быть больше, то это должно быть указано в соответствующем стандарте на конкретное эфирное масло.

5.4.3 Определение

Добавляют к испытуемой порции пробы для испытания (см. 5.4.2) 25 см раствора хлорида гидроксиламмония (см. 5.2.5) и хорошо перемешивают. Добавляют три капли бромфенолового синего (см. 5.2.4) и хорошо перемешивают. Погружают в раствор стеклянный электрод (см. 5.3.5). Титруют раствором гидроксида калия (см. 5.2.1) и перемешивают содержимое до тех пор, пока показатель рН станет не более 4,20. Очень важно, чтобы во время определения показатель рН не превышал 4,20. Оставляют раствор на 15 мин. Титруют раствором гидроксида калия (см. 5.2.1) до точки эквивалентности [бромфеноловый синий меняет окраску с зеленого цвета на синий (см. 5.2.4)]. Точка эквивалентности приблизительно соответствует показателю рН 3,4.

5.4.4 Обработка результатов

5.4.4.1 Содержание карбонильных соединений, выраженное в процентном отношении к массе указанного в стандарте альдегида, вычисляют по формуле

,

где – относительная молекулярная масса альдегида, указанного в стандарте, который распространяется на испытуемое эфирное масло;

V – объем раствора гидроксида калия (см. 5.2.1), который использовался для титрования, см;

с – точная концентрация раствора гидроксида калия, моль/дм;

m – масса испытуемой порции пробы для испытания, г.

5.4.4.2 Карбонильное число, выраженное в миллиграммах гидроксида калия на грамм эфирного масла, вычисляют по формуле

,

где обозначения символов аналогичны 5.4.4.1.

6 Метод II. Метод горячего оксимирования кетонов с использованием хлорида гидроксиламмония

6.1 Сущность метода

Преобразование карбонильных соединений в оксимы с помощью реакции с хлоридом гидроксиламмония.

Определение с использованием раствора гидроксида калия для нейтрализации соляной кислоты, выделяющейся в реакции оксимирования.

6.2 Реактивы

Используют реактивы, указанные в 5.2.

6.3 Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее:

6.3.1 Бюретка автоматическая, 50/0,1/В.

6.3.2 Стаканы химические высокие вместимостью 100 см.

6.3.3 Колба с обратным холодильником в виде трубки вместимостью 100 см.

6.3.4 Прибор для измерения рН.

6.3.5 Электрод стеклянный.

6.3.6 Нагреватель с магнитной мешалкой.

6.4 Методика определения

6.4.1 Подготовка испытуемой пробы

Метод подготовки изложен в ISO 356.

6.4.2 Испытуемая порция пробы

Взвешивают в колбе (см. 6.3.3) от 2 до 2,5 г эфирного масла с точностью до третьего десятичного знака. Необходимо обратиться к примечанию в 5.4.2.

6.4.3 Определение

Добавляют к испытуемой порции пробы для испытания (см. 6.4.2) 25 см раствора хлорида гидроксиламмония (см. 5.2.5). Погружают в раствор стеклянный электрод (см. 6.3.5). Титруют раствором гидроксида калия (см. 5.2.1) до тех пор, пока показатель рН станет не более 4,2. Соединяют колбу с трубкой обратного холодильника. Ставят колбу с обратным холодильником на нагреватель (см. 6.3.6) и нагревают, перемешивая, до температуры, достаточной для поддержания постоянного обратного потока.

Через 10 мин охлаждают, добавляют три капли бромфенолового синего (см. 5.2.4) и медленно титруют раствором гидроксида калия (см. 5.2.1) до тех пор, пока показатель рН станет не более 4,22. Важно, чтобы во время определения показатель рН не превысил 4,22. Прекращают титрование, когда окраска начнет меняться. Ставят колбу с обратным холодильником обратно на нагреватель.

Каждые 10 мин повторяют данную операцию и выполняют ее столько раз, сколько это будет необходимо для того, чтобы добавление дополнительной капли раствора было достаточным для достижения точки эквивалентности.

Примечание – Обычно время определения составляет 2 ч, однако для некоторых веществ этого времени недостаточно и в таких случаях определение продолжают до достижения точки изгиба графика.

6.4.4 Обработка результатов

Чертят график изменения рН как функции объема V раствора гидроксида калия (см. 5.2.1), примененного при титровании:

.

Отмечают точку эквивалентности.

Рассчитывают содержание карбонильных соединений с помощью формулы, приведенной в 5.4.4.1.

Рассчитывают карбонильное число с помощью формулы, приведенной в 5.4.4.2

7 Протокол испытаний

Протокол испытания должен содержать описание примененного метода и полученные результаты. Он также должен включать описание любых особенностей работы, не предусмотренных в настоящем стандарте или считающихся необязательными, а также описание любых воздействий, которые могли повлиять на результаты испытания.

Протокол испытания должен содержать все данные, необходимые для полной идентификации пробы.

Приложение ДА (справочное). Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным межгосударственным стандартам

Приложение ДА
(справочное)

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного международного стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта

ISO 212

IDT

ГОСТ ISO 212-2014 “Масла эфирные. Отбор проб”

ISO 356

IDT

ГОСТ ISO 356-2014 “Масла эфирные. Подготовка проб для испытаний”

ISO 1271

IDT

ГОСТ ISO 1271-2014 “Масла эфирные. Определение карбонильного числа. Метод со свободными гидроксиламинами”

Примечание – В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:

– IDT – идентичные стандарты.

УДК 665.58:006.354

МКС 71.100.60

IDT

Ключевые слова: эфирные масла, карбонильное число, потенциометрический метод, хлорид гидроксиламмония

Электронный текст документа
и сверен по:
официальное издание

М.: Стандартинформ, 2015

Выполненные работы

Натуральные чаи «Чайные технологии»
Натуральные чаи «Чайные технологии»
О проекте

Производитель пищевой продукции «Чайные технологии» заключил контракт с федеральной розничной сетью «АЗБУКА ВКУСА» на поставку натуральных чаев.

Под требования заказчика был оформлен следующий комплект документов: технические условия с последующей регистрацией в ФБУ ЦСМ; технологическая инструкция; сертификат соответствия ГОСТ Р сроком на 3 года; декларация соответствия ТР ТС ЕАС сроком на 3 года с внесение в госреестр (Росаккредитация) с протоколами испытаний; Сертификат соответствия ISO 22 000; Разработан и внедрен на производство план ХАССП.

Выдали полный комплект документов, производитель успешно прошел приемку в «АЗБУКЕ ВКУСА». Срок реализации проекта составил 35 дней.

Что сертифицировали

Азбука Вкуса

Кто вёл проект
Дарья Луценко - Специалист по сертификации

Дарья Луценко

Специалист по сертификации

Оборудования для пожаротушения IFEX
Оборудования для пожаротушения IFEX
О проекте

Производитель оборудования для пожаротушения IFEX открыл представительство в России. Заключив договор на сертификацию продукции, организовали выезд экспертов на производство в Германию для выполнения АКТа анализа производства, часть оборудования провели испытания на месте в испытательной лаборатории на производстве, часть продукции доставили в Россию и совместно с МЧС РОССИИ провели полигонные испытания на соответствия требованиям заявленным производителем.

По требованию заказчика был оформлен сертификат соответствия пожарной безопасности сроком на 5 лет с внесением в госреестр (Росаккредитация) и протоколами испытаний, а также переведена и разработана нормативное документация в соответствии с ГОСТ 53291.

Выдали полный комплект документации, а производитель успешно реализовал Госконтракт на поставку оборудования. Срок реализации проекта составил 45 дней.

Что сертифицировали

Международный производитель оборудования
для пожаротушения IFEX

Кто вёл проект
Василий Орлов - Генеральный директор

Василий Орлов

Генеральный директор

Рассчитать стоимость оформления документации

Специалист свяжется с Вами в ближайшее время

Получить консультацию специалиста

Ошибка: Контактная форма не найдена.

Оставляя заявку, вы соглашаетесь с пользовательским соглашением