ГОСТ ISO 734-1-2016 Жмыхи и шроты. Определение содержания сырого жира. Часть 1. Метод экстракции гексаном (или легким петролейным эфиром)

ГОСТ ISO 734-1-2016

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Жмыхи и шроты

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СЫРОГО ЖИРА

Часть 1

Метод экстракции гексаном (или легким петролейным эфиром)

Oilseed residues. Determination of oil content. Part 1. Extraction method with hexane (or light petroleum)

МКС 67.200

Дата введения 2018-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 “Межгосударственная система стандартизации. Основные положения” и ГОСТ 1.2-2015 “Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены”

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением “Всероссийский научно-исследовательский институт жиров” (ВНИИЖиров) на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 4, который выполнен ФГУП “СТАНДАРТИНФОРМ”

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 августа 2016 г. N 962-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 734-1-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 года.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 734-1:2006* “Жмыхи и шроты. Определение содержания масла. Часть 1. Метод экстракции гексаном (или легким петролейным эфиром)” (Oilseed meals – Determination of oil content – Part 1: Extraction method 1 with hexane (or light petroleum)”, IDT).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт . – .

Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 34 “Пищевые продукты” Международной организации по стандартизации (ISO).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с общепринятой терминологией и ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе “Национальные стандарты”, а текст изменений и поправок – в ежемесячном информационном указателе “Национальные стандарты”. В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе “Национальные стандарты”. Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования – на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения веществ, экстрагируемых гексаном (или легким петролейным эфиром), называемых “содержанием сырого жира” в жмыхах и шротах (за исключением смешанных продуктов), полученных при извлечении масла из масличных семян прессованием или экстракцией растворителем.

2 Нормативные ссылки

Следующие ссылочные нормативные документы являются обязательными при применении данного документа*. Для датированных ссылок применяется только цитированное издание документа. Для недатированных ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного документа (включая любые изменения).
________________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. – .

ISO 771 Oilseed residues – Determination of moisture and volatile matter content (Жмыхи и шроты. Определение содержания влаги и летучих веществ)

ISO 5502, Oilseed residues – Preparation of test samples (Жмыхи и шроты. Подготовка образца)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен термин с соответствующим определением.

3.1 содержание сырого жира (oil content): Все вещества, экстрагируемые в условиях, установленных настоящим стандартом, и выраженные в виде массовой доли, в процентах.

Примечание – Содержание сырого жира также может быть выражено в пересчете на сухое вещество.

4 Сущность метода

Пробу для анализа экстрагируют в специальном аппарате техническим гексаном или, при его отсутствии, легким петролейным эфиром. Отгоняют растворитель, и остаток взвешивают.

5 Реактивы

Используют реактивы только известной аналитической степени чистоты, если не указано иное.

5.1 Технический гексан, н-гексан или легкий петролейный эфир, состоящий, в основном, из углеводородов с шестью атомами углерода.

Менее 5% растворителя должно перегоняться при температуре ниже 50°С, более 95% – при температуре от 50°С до 70°С.

Для любого из этих растворителей остаток при полном выпаривании не должен превышать 2 мг на 100 см.

6 Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее.

6.1 Механический измельчитель, легко очищаемый, измельчающий материал без нагрева и ощутимого изменения содержания влаги и летучих веществ и содержания масла, обеспечивающий получение частиц, полностью проходящих через сито с размером отверстий 1 мм.

6.2 Механический микроизмельчитель типа Dangoumau*, обеспечивающий степень измельчения материала менее 160 мкм, за исключением “шелухи”, частицы которой могут достигать 400 мкм.
_______________
* Механический микроизмельчитель Dangoumau является примером подходящего оборудования, имеющегося в продаже. Эта информация приводится для удобства пользователей настоящего стандарта и не связана с поддержкой этого оборудования.

При отсутствии микроизмельчителя дополнительное измельчение пробы (см. 9.4.3) может быть заменено растиранием с помощью пестика и ступки в присутствии приблизительно 10 г песка, промытого соляной кислотой и затем прокаленного.

Однако растирание в ступке не может применяться в случае многократных анализов, потому что усталость оператора мешает эффективному измельчению многочисленных проб, а экстрагирование масла из крупноизмельченной пробы никогда не может быть полным.

6.3 Экстракционный патрон и хлопковая вата или фильтровальная бумага, не содержащие веществ, растворимых в гексане или легком петролейном эфире.

6.4 Экстракционный аппарат, снабженный колбой вместимостью от 200 см до 250 см.

Примечание – Пригодны прямоточные экстракторы, например экстракторы Butt, Smalley, Twisselmann и Bolton-Williams*. Допускается использование других экстракторов при условии, что результаты испытания на стандартном материале с известным содержанием масла подтверждают пригодность аппарата.
_______________
* Прямоточные экстракторы Butt, Smalley, Twisselmann или Bolton-Williams являются примерами подходящего оборудования, имеющегося в продаже. Эта информация дается для удобства пользователей настоящего стандарта и не связана с поддержкой этого оборудования.

6.5 Электрическая нагревательная баня (например, песчаная или водяная) или нагревательная плитка.

6.6 Электрический термостат, обеспечивающий вентилирование или получение пониженного давления, позволяющий поддерживать температуру 103°С±2°С.

6.7 Эксикатор, содержащий эффективный осушитель.

6.8 Пемза в виде небольших кусочков, предварительно высушенная в термостате при температуре 103°C±2°С и охлажденная в эксикаторе.

6.9 Весы аналитические, обеспечивающие взвешивание с точностью 0,001 г.

7 Отбор проб

Важно, чтобы лаборатория получила образец, который является подлинно представительным и не был поврежден или изменен во время транспортирования или хранения.

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в [1].

8 Подготовка лабораторной пробы

8.1 Готовят лабораторную пробу в соответствии с [1].

8.2 При необходимости измельчают пробу в предварительно очищенном механическом измельчителе (6.1). Сначала используют приблизительно одну двадцатую часть пробы для очистки измельчителя и отбрасывают ее. Затем измельчают оставшуюся часть, собирают полученный продукт, тщательно перемешивают и без промедления выполняют анализ.

9 Проведение испытаний

9.1 Количество определений

Если необходимо проверить, соблюдается ли требование повторяемости (11.2), выполняют два единичных определения в соответствии с 9.2-9.4.4.

9.2 Подготовка пробы для анализа

9.2.1 Взвешивают с точностью до 0,001 г приблизительно 10 г лабораторной пробы (8.2).

9.2.2 Переносят пробу для анализа в экстракционный патрон (6.3) и закрывают последний тампоном из хлопковой ваты (6.3). Если используется фильтровальная бумага, патрон изготавливают из нее.

9.3 Предварительное высушивание

Если проба для анализа очень влажная (содержание влаги и летучих веществ более 10% (по массе), заполненный экстракционный патрон оставляют на некоторое время в термостате, отрегулированном на температуру не выше 80°С, чтобы содержание влаги и летучих веществ было менее 10% (по массе).

Вместо описанного выше предварительного высушивания пробу для анализа (9.2.1) можно смешать в соответствующем сосуде с сульфатом натрия из расчета 2-3 г безводного сульфата натрия аналитической степени чистоты на 5 г измельченной пробы. Продолжают, как указано в 9.2.2 и 9.4.

9.4 Определение

9.4.1 Подготовка колбы

Взвешивают с точностью до 0,001 г колбу экстракционного аппарата (6.4), содержащую один или два кусочка пемзы (6.8).

9.4.2 Первая экстракция

Помещают патрон (6.3) с пробой для анализа в экстракционный аппарат (6.4). Наливают в колбу необходимое количество растворителя (5.1). Устанавливают колбу с экстрактором на электрическую нагревательную баню или нагревательную плитку (6.5). Проводят нагревание таким образом, чтобы скорость обратного стока составляла, по меньшей мере, 3 капли в секунду (умеренное кипение, неинтенсивное).

После экстрагирования в течение 4 ч оставляют аппарат для охлаждения. Вынимают патрон из экстракционного аппарата и обдувают его потоком воздуха, чтобы удалить большую часть оставшегося растворителя.

9.4.3 Вторая экстракция

Содержимое экстракционного патрона помещают в микроизмельчитель (6.2) и измельчают как можно более тонко.

Помещают измельченную смесь обратно в патрон и снова устанавливают последний в экстракционном аппарате.

Повторно экстрагируют еще в течение 2 ч, используя ту же самую колбу с первым экстрактом.

Раствор, полученный в экстракционной колбе, должен быть прозрачным. Если он непрозрачен, фильтруют его через бумажный фильтр, собирая фильтрат в другую предварительно высушенную и взвешенную колбу, затем несколько раз промывают первую колбу и фильтр тем же растворителем.

9.4.4 Удаление растворителя и взвешивание извлеченного жира

Удаляют большую часть растворителя из колбы путем отгонки на электрической нагревательной бане или нагревательной плитке (6.5). Удаляют последние следы растворителя при нагревании колбы в течение приблизительно 20 мин в термостате (6.6), при температуре 103°С.

В случае жмыхов и шротов с большим содержанием летучих кислот (из копры, пальмоядровые и т.д.) проводят высушивание экстракта при атмосферном давлении и максимальной температуре 80°С.

Удалению растворителя способствуют кратковременная продувка колбы воздухом или, предпочтительно, инертным газом (таким, как азот или двуокись углерода) или снижение давления в колбе.

В случае сушки или подсушивания жмыхов и шротов, предпочтительно удалять оставшийся растворитель высушиванием при пониженном давлении.

Оставляют колбу для охлаждения в эксикаторе (6.7) в течение, по меньшей мере, 1 ч при температуре окружающей среды и затем взвешивают с точностью до 0,001 г.

Снова нагревают колбу в течение приблизительно 10 мин в тех же условиях. Оставляют для охлаждения и повторно взвешивают.

Расхождение между результатами двух взвешиваний не должно превышать 10 мг. В противном случае повторяют операции нагревания в течение 10 мин, охлаждения и взвешивания до тех пор, пока это условие не будет выполнено. Записывают окончательную массу колбы.

10 Обработка результатов

10.1 Массовую долю сырого жира, , %, вычисляют по формуле

, (1)

где – масса пробы для анализа (9.2.1), г;

– масса сырого жира после сушки (см. 9.4.4), г.

Выражают результат с точностью до первого десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух определений, при условии, что удовлетворяются требования повторяемости. Если требования повторяемости не выполняются, результаты отбрасывают и выполняют два новых определения на испытуемых пробах, взятых из того же анализируемого образца.

10.2 Массовую долю сырого жира, , в пересчете на сухое вещество, %, вычисляют по формуле

, (2)

где – массовая доля сырого жира по 10.1, %;

– массовая доля влаги и летучих веществ, %, определенная по ISO 771.

11 Точность

11.1 Межлабораторные испытания

Результаты межлабораторных испытаний по определению точности метода приведены в приложении А. Значения, полученные на основании данных межлабораторных испытаний, не могут применяться к диапазонам значений и матрицам, отличным от приведенных.

11.2 Повторяемость

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных определений, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в одной лаборатории одним оператором на одном и том же оборудовании в пределах короткого промежутка времени, не должно более чем в 5% случаев превышать пределы повторяемости, приведенные в таблице 1.

11.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в разных лабораториях разными операторами на различном оборудовании, не должно более чем в 5% случаев превышать пределы воспроизводимости , приведенные в таблице 1.

Таблица 1 – Пределы повторяемости и воспроизводимости

12 Протокол испытаний

В протоколе испытаний должны быть указаны:

– вся информация, необходимая для полной идентификации образца;

– используемый метод отбора проб, если он известен;

– метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

– все условия проведения испытаний, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как факультативные, а также подробная информация обо всех случаях, которые могли повлиять на результаты испытаний;

– полученные результаты испытаний или, если выполнены условия повторяемости, окончательный результат.

Приложение А (справочное). Результаты межлабораторных испытаний

Приложение А
(справочное)

Межлабораторное испытание было организовано в 1994 году Институтом химии и физики жиров (BAGKF, Германия), и включало 13 лабораторий, причем каждая лаборатория выполняла по два определения на каждом образце. Испытание проводилось на трех образцах:

– шрот рапсовый;

– шрот соевый;

– шрот подсолнечный.

Результаты были подвергнуты статистическому анализу в соответствии с [2] и [3]. Полученные данные приведены в таблице А.1.

Таблица А.1 – Результаты межлабораторного испытания

Библиография

Приложение ДА (справочное). Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам

Приложение ДА
(справочное)

Таблица ДА.1

_______________
В Российской Федерации действует ГОСТ Р 54705-2011 “Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Методы определения массовой доли влаги и летучих веществ”.

Электронный текст документа
и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2016