ГОСТ Р 51296-99 (ИСО 13276-97)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Табак и табачные изделия
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЧИСТОТЫ НИКОТИНА
Гравиметрический метод с использованием кремневольфрамовой кислоты
Издание официальное
ГОССТАНД/\РТ РОССИИ Москва
ГОСТ Р 51296-99
Предисловие
-
1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом табака, махорки и табачных изделий (ВНИИТГИ)
ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 153 «Табак и табачные изделия»
-
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 23 июля 1999 г. № 209-ст
-
3 Настоящий стандарт, кроме разделов 2. 4 и 5. представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 13276—97 «Табак и табачные изделия. Определение чистоты никотина. Гравиметрический метод с использованием кремневольфрамовой кислоты»
-
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
-
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России
Содержание
-
1 Область применения
-
2 Нормативные ссылки
-
3 Сущность метода
-
4 Реактивы
-
5 Аппаратура
-
6 Методика проведения анализа
-
7 Обработка результатов
-
8 Сходимость и воспроизводимость
-
9 Отчет о проведении испытаний
Приложение А Библиография
ГОСТ Р 51296-99 (ИСО 13276-97) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Табак и табачные изделия ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЧИСТОТЫ НИКОТИНА Гравиметрический метод с использованием кремневольфрамовой кислоты Tobacco and tobacco products. Determination of nicotine purity.
Gravimetric method using lungsiosilicic acid
Дата введения 2000—07—01
1 Область применения
Стандарт описывает метод гравиметрического определения чистоты никотина с использованием кремневольфрамовой кислоты.
Данный метод применим к чистому никотину или солям никотина, используемым для калибровки аналитических методов определения содержания никотина в табаке, табачных изделиях и при анализе дыма.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 6709—72 Вода дистгылированная. Технические условия
ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 19908—90 Тигли, чашки, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
3 Сущность метода
Получение комплексного соединения никотина или его солей с кремневольфрамовой кислотой с образованием нерастворимого кремневольфрамата никотина. Отделение массы осадка путем фильтрования через стеклянный тигель с пористым дном из подвергнутою спеканию стеклянного порошка и использования шкафа или фильтрования через беззольный бумажный фильтр с последующим его прокаливанием.
4 Реактивы
Используют реактивы только аналитической чистоты.
-
4.1 Дистиллированная вода по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
-
4.2 Кремневольфрамовая кислота по НД |1|. раствор концентрации 12 %. Растворить 12 г додека-кремневольфрамовой кислоты (SiO2 12WO3 • 26Н2О) в 100 см3 воды.
Примечание— Нельзя применять другие формы кремневольфрамовой кислоты, такие как 4П2О • SiO2 • lOWOj • 31LO или 4Н2О • SKX • 12WO3 • 20Н2О, так как они не образуют кристаллических осадков с никотином.
Издание официальное
-
4.3 Соляная кислота но ГОСТ 3118, раствор объемной концентрации 20 %.
20 см3 соляной кислоты р5о=1.18 г/см3 разбавляют водой до 100 см3.
-
4.4 Соляная кислота по ГОСТ 3118. раствор объемной концентрации 0.1 %.
-
5 см3 раствора по 4.2 разбавляют водой до 1000 см-3.
-
4.5 Никотин (C10HmN2) по нормативной документации, раствор концентрации 0.1 мг/см3.
Растворяют в небольшом количестве воды 2.5 мг никотина в колбе по 5.1 и доводят водой объем раствора до 25 см3.
5 Аппаратура
-
5.1 Колба мерная, вместимостью 25 см3 по ГОСТ 1770.
-
5.2 Стаканы химические вместимостью 250 см3 по ГОСТ 19908.
-
5.3 Стекла часовые по ГОСТ 25336.
-
5.4 Палочки стеклянные по ГОСТ 25336 для перемешивания.
-
5.5 Эксикатор по ГОСТ 25336 с эффективным осушителем.
-
5.6 Оборудование для фильтрования через стеклянный тигель с пористым дном.
-
5.6.1 Стеклянный фильтр Гуча № 2 (с пористостью пластинки от 40 до 100 мкм) по ГОСТ 25336.
-
5.6.2 Колба для фильтрования (колба Бюхнера) по ГОСТ 19908.
-
5.6.3 Вакуум насос.
-
5.6.4 Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (120±5) *С.
-
-
5.7 Оборудование для фильтрования через бумажный фильтр.
-
5.7.1 Бумага фильтровальная беззольная ио ГОСТ 12026 (примером подобною типа бумаги является ватман № 42).
-
5.7.2 Тигли фарфоровые или платиновые по ГОСТ 9147.
-
5.7.3 Газовая или электрическая горелка Бунзена, обеспечивающая температуру выше 600 ”С.
-
5.7.4 Печь муфельная, обеспечивающая температуру выше 600 ФС.
-
-
5.8 Весы лабораторные с по1решностыо взвешивания до 0.1 мг.
-
6 Методика проведения анализа
-
6.1 Осаждение
-
Отвешивают с точностью ±0,0001 г примерно 0,1 г никотина (или эквивалентное количество соли никотина) (/и) в каждый из пяти химических стаканов вместимостью по 250 см3 (5.2) со стеклянной палочкой внутри (5.4). В каждый стакан приливают по 100 см3 воды и по 2 см3 20 %-ного раствора соляной кислоты (4.2) и перемешивают. Стеклянную палочку не вынимают из стакана. Медленно приливают 15 см3 раствора кремневольфрамовой кислоты (4.1) при постоянном помешивании палочкой. Накрывают каждый стакан вместе с палочкой часовым стеклом (5.3) и оставушют на ночь. Перед фильтрованием размешивают осадок для того, чтобы убедиться, что он быстро оседает и состоит из кристаллов. Проверяют полноту осаждения несколькими каштями раствора кремневольфрамовой кислоты.
-
6.2 Фильтрование
Фильтрование может проводиться по 6.2.1 или 6.2.2.
6.2.1 Фильтрование с помощью сменянного тигля с пористым дном (5.6.1)
Тигли просушивают в сушильном шкафу при 120 ’С до достижения постоянной массы ±1 мг. Хранят высушенные тигли в эксикаторе (5.5).
Взвешивают с точностью ±0.0001 г каждый тигель (т{) и отфильтровывают осадок каждого стакана через тигель с использованием колбы Бюхнера (5.6.2) и вакуумнасоса (5.6.3). Чтобы осадок не остался на стенках стакана и стеклянной палочке их промывают примерно около трех раз раствором соляной кислоты (4.3) объемом по 15 см3 и профильтровывают. Жидкость из колбы Бюхнера выливают.
Осадок в тигле промывают порциями раствора соляной кислоты (4.3) (для этого может потребоваться до 400 см3), которую собирают и проверяют добавлением нескольких капель раствора никотина (4.4) для того, чтобы убедиться в отсутствии опалесценции (помутнения) раствора, т. е. в том. что вся кремневольфрамовая кислота удалена.
Стеклянные тигли с осадком сушат в сушильном шкафу (5.6.4) в течение 3 ч при температуре 120 *С. Тигли помещают в эксикатор (5.5) для остывания и взвешивают с точностью ±0,0001 г (/л2).
ГОСТ Р 51296-99
Тигли снова помещают в сушильный шкаф на 1 ч. охлаждают в эксикаторе и повторно взвешивают. При необходимости процедуру досушки повторяют до достижения постоянной массы ±1 мг.
-
6.2.2 Фильтрование через беззольную фильтровальную бумагу
Отфильтровывают осадок прямо через фильтровальную бумагу (5.7.1). Чтобы осадок не остался на стенках стакана и стеклянной палочке их промывают около трех раз раствором соляной кислоты (4.3) объемом но 15 см3 и профильтровывают. Жидкость выливают.
Осадок на фильтровальной бумаге промывают порциями раствора соляной кислоты (4.3). для этого может потребоваться до 400 см3, которую собирают и проверяют добавлением нескольких капель раствора никотина (4.4) для того, чтобы убедиться в отсутствии опалесценции (помутнения) раствора, т. е. в том. что вся кремневольфрамовая кислота удалена.
Тигли (5.7.2) просушивают на горелке Бунзена (5.7.3) или в муфельной печи (5.7.4) при 600 °C до достижения постоянной массы ±1 мг и хранят в эксикаторе (5.5).
Во взвешенные с точностью ±0.0001 г тигли (w,) помещают бумажный фильтр с осадком. Тигель ставят на треножник и осторожно обугливают с помощью горелки Бунзена, избегая вошыаменения. Содержимое тигля осторожно измельчают для того, чтобы убедиться в полном отсутствии углерода. Остаток должен быть зеленовато-желтого цвета. Тигель с остатком охлаждают в эксикаторе (5.5) и взвешивают с точностью ±0.0001 г (т2). При необходимости повторяют прокаливание до достижения постоянной массы ±1 мг.
Примечание — После проведения обугливания фильтровальной бумага можно оставить тигель на ночь в муфельной печи (5.7.4) при температуре более 600 ‘С. Этот прием лает уверенность в том, что не потребуется повторного прокаливания.
7 Обработка результатов
Чистоту никотина или солей никотина Н.,. %. рассчитывают по формуле
(1)
где т2 — масса тигля с осадком после высушивания (6.2.1) или сжигания (6.2.2). мг; W) — масса высушенного пустого тигля, мг;
С — коэффициент, зависящий от способа фильтрования;
0.1012 при фильтровании через тигель с пористым дном;
0.1141 при фильтровании через фильтровальную бумагу; т— эквивалентная масса никотина в образце, мг.
При использовании описанного метода с целью определения чистоты солей никотина необходимо рассчитать эквивалентную массу никотина, исходя из массы соли никотина по формуле где т* — масса соли никотина, мг;
Ms — молекулярная масса соли никотина.
За результат определения принимают среднее арифметическое значение пяти определений, рассчитанное до первого десятичного знака.
8 Сходимость н воспроизводимость
Совместные международные испытания с участием 17 лабораторий, проведенные в 1993 г. на двух образцах с использованием чистого никотина и слегка разложившегося чистого никотина при применении описанного метода, дали следующие результаты.
Значения сходимости (г) и воспроизводимости (Я).
При правильном применении метода разница между двумя результатами определений, полученная одним оператором на одном и том же приборе за короткий период времени, может превысить значение сходимости (г) не более чем в одном случае из 20.
При правильном применении метода результаты испытаний в двух лабораториях могут превышать величину воспроизводимости(Я) в среднем не более чем в одном случае из 20.
Данные испытаний приведены в таблице 1.
Таблица 1 — Значение сходимости и воспроизводимости
Тип никотина |
Средняя чистота никотина, % |
Сходимость г |
Воспроизводимость R |
Чистый ( > 99 %) |
98.8 |
2,2 |
3,8 |
Частично рахтожившийся |
96.7 |
1.6 |
3,2 |
Для расчета г и R использовали каждый результат определения, полученный при однократном анализе.
Примечание — Если воспроизводимость R рассчитывается на основании среднего значения из пяти параллельных определений, то она будет составлять 2.9 для слегка рахтожившегося никотина и 3.3 для чистого никотина.
9 Отчет о проведении испытаний
В отчете должна быть ссылка на использованный метод и приведены результаты испытаний. В нем должны быть указаны все условия испытаний, не предусмотренные данным стандартом и могущие повлиять на результат.
В отчете приводятся все сведения, необходимые для идентификации образца для испытаний.
ГОСТ Р 51296-99
ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)
Библиография
[I] ТУ 6-09-3942—75 Кислота кремневольфрамовая. Технические условия
ОКС 65.160 Н89 ОКСТУ9193
Ключевые слова: никотин, гравиметрический метод, кремневольфрамовая кислота, табак, фильтрование. сходимость, воспроизводимость
5
ПО