ГОСТ Р 51359-99 (ИСО 4389-97)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Табак
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ
Газохроматографический метод
Издание официальное
БЗ 2-99/1067
ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва
ГОСТ Р 51359-99
Предисловие
-
1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 153 «Табак и табачные изделия». ВНИИТТИ
ВНЕСЕН Госстандартом России
-
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 24 ноября 1999 г. № 427-ст
-
3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 4389—97 «Табак. Определение остаточных количеств хлорорганических пестицидов. Газохроматографический метод», кроме разделов 2, 4, 5, 6
-
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
© ИПК Издательство стандартов, 2000
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России
Содержание
-
1 Область применения
-
2 Нормативные ссылки
-
3 Сущность метода
-
4 Реактивы
-
5 Аппаратура
-
6 Отбор проб и подготовка образцов для испытаний
-
7 Проведение анализа
-
8 Обработка результатов
-
9 Сходимость, воспроизводимость и предел обнаружения
-
10 Отчет о проведении испытаний
Приложение А Образцы хроматограмм
Приложение Б Результаты межлабораторных испытаний
Приложение В Библиография
ГОСТ Р 51359-99
(ИСО 4389-97)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Табак
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ
Газохроматографическнй метод
Tobacco. Determination of organochlorinc pesticide residues. Gas chromatographic method
Дата введения 2000—11—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод определения остаточных количеств пестицидов в табаке, включая листовой табак. Метод применим для определения в листовом табаке хлорорганических пестицидов, перечисленных в таблице 1. В частности, метод рекомендуется для определения веществ с пределами обнаружения, приведенными в таблице I.
Таблица 1 — Перечень пестицидов и пределы их обнаружения
Вещество |
Общепринятое название |
Предел обнаружения, мкг/г |
Альдрин |
Альдрин |
0,02 |
7/шлс-хлордан |
Хлордан |
0,02 |
П, л’-ДДЭ |
— |
0.02 |
О, n’-JW |
— |
0,04 |
П, л’-ДДТ |
ДДТ |
0,06 |
Дильдрин |
Дильдрин |
0.02 |
«-эндосульфан |
Эндосульфан |
0,03 |
ГХБ |
Гсксахлорбснзол |
0.02 |
а-ГХЦГ или а-БГХ |
ГХЦГ или БГХ |
0,02 |
р-ГХЦГ или 0-БГХ |
ГХЦГ или БГХ |
0.02 |
у-ГХЦГ или у-БГХ |
Гамма-ГХЦГ (Линдан) или гамма-БГХ |
0.01 |
S-ГХЦГ или 5-БГХ |
ГХЦГ или БГХ |
0.02 |
Гептахлор |
Гептахлор |
0.02 |
Гептахлор эпоксид |
— |
0,02 |
о, л’-ТДЭ или о, л’-ДДД |
— |
0,03 |
л, л’-ТДЭ или л, л’-ДДД |
тдэ |
0,02 |
о, л’-ДДЭ |
— |
0.03 |
Издание официальное
ГОСТ’ Р 51359-99
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 5789—78 Толуол. Технические условия.
ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 24104—88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29169—91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой ГОСТ 30040—93 (ИСО 4874—81) Табак. Отбор проб из партий сырья. Основные положения
3 Сущность метода
Остаточные количества пестицидов извлекают из высушенной и размолотой пробы, спешан-ной с флоризилом, путем экстракции гексаном в аппарате Сокслета. Остаточные количества пестицидов определяют в экстракте без дальнейшей очистки на газовом хроматографе с электронно-захватным детектором.
4 Реактивы
Для определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов применяют следующие реактивы:
4.1 Общие положения
Все реактивы должны быть пригодны для анализа остатков пестицидов. Все растворители перед использованием проверяют на чистоту путем холостого определения (7.2 и 7.5). Хроматограмма, полученная для растворителей при холостом определении, не должна иметь пиков, превышающих шумы детектора и совпадающих по времени удерживания с определяемыми пестицидами.
Используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду эквивалентной чистоты.
-
4.2 н-Гексан (I]
4.3 Стандартные вещества
Стандартные вещества хлорорганических пестицидов, приведенных в таблице I. гарантированной степени чистоты с содержанием действующего вещества не менее 95 %.
Примечание — В качестве стандарта для хлордана (техническая смесь) используется /нранс-хлордан. Если определяется количество сс-эндосульфана. то /н/мж-хлордан рекомендуется для определения суммы остаточных количеств а-эндосульфана. р-эндосульфана и сульфата эндосульфана.
4.4 Внутренний стандарт
В качестве внутреннего стандарта допускается использовать хлорорганический пестицид, вышедший из употребления, — мирекс.
Примечание —Мирекс —общее название для додекахлоропентаиикло 15.2.1.О2АО3ЛО5‘8] декана.
В качестве внутреннего стандарта могут использовать и другие вещества, отвечающее требованиям, предъявляемым к внутреннему стандарту.
-
4.5 Толуол по ГОСТ 5789.
4.6 Приготовление основного раствора внутреннего стандарта
На лабораторных весах по ГОСТ 24104 взвешивают с точностью до 0,0001 г, 0,02 г ми рейса в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в и-гексане и доводят объем раствора до метки.
-
4.6.1 Приготовление раствора внутреннего стандарта
В мерную колбу вместимостью 200 см3 переносят пипеткой 5 см3 основного раствора внутреннего стандарта (4.6) и доводят объем раствора до метки я-гексаном. Полученный раствор внутреннего стандарта концентрацией примерно 5 мкг/см3 хранят при температуре от 0 °C до 4 °C в темноте. При этих условиях раствор стабилен в течение 6 мес.
4.7 Стандартные растворы пестицидов
Все растворы пестицидов хранят в колбах с притертыми пробками при температуре от 0 °C до 4’С в темноте. При этих условиях растворы стабильны в течение 6 мес.
-
4.7.1 Приготовление основных стандартных растворов пестицидов
В отдельные мерные колбы вместимостью 100 см* взвешивают с точностью до 0,0001 г, по 0,02 г каждого пестицида, растворяют в «-гексане и доводят объем раствора до метки. Концентрация индивидуальных стандартных растворов составляет примерно 200 мкг/см3.
Примечание — При приготовлении индивидуального стандартного раствора р-ГХЦГ пестицид растворяют в толуоле, так как растворимость его в м-гсксанс ограничена.
-
4.7.2 Приготовление смешанного стандартного раствора А
В мерную колбу вместимостью 200 см3 переносят пипеткой по 5 см3 индивидуального стандартного раствора каждого пестицида (4.7.1) и доводят объем раствора до метки «-гексаном (или толуолом, если учтены условия 4.7.1). Концентрация полученного раствора составляет примерно 5 мкг/см3 каждого пестицида.
-
4.7.3 Приготовление смешанного стандартного раствора В
В мерную колбу вместимостью 10 см3 переносят пипеткой 1 см3 смешанного стандартного раствора А (4.7.2) и доводят объем раствора до метки «-гексаном. Концентрация полученного раствора составляет примерно 0.5 мкг/см3 каждого пестицида.
-
4.7.4 Приготовление рабочего стандартного раствора пестицидов для калибровки
В мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят пипеткой по I см3 смешанного стандартного раствора А (4.7.2) и раствора внутреннего стандарта (4.6.1) и доводят объем раствора до метки «-гексаном. Концентрация полученного раствора составляет примерно 0,05 мкг/см3 каждого пестицида и внутреннего стандарта.
-
4.8 Флоризил*, 60—100 меш
Примечание — Флоризил* — адсорбент для хроматографии на основе кремнекислого магния. Диапазон 60—100 меш соответствует диапазону отверстий 250—150 мкм.
-
4.8.1 Требования к флоризилу*
Качество флоризила- — одна из наиболее важных характеристик метода. Активность флоризила* должна быть достаточна для удержания коэкстрактивных веществ, извлекаемых из образца, и давать возможность элюироваться остаточным количеством пестицидов. Флори зил- должен быть предварительно подготовлен по 4.8.2. При проведении анализа необходимо использовать только флоризил*, прошедший испытания уровня активности по 4.8.3.
-
4.8.2 Подготовка флоризила*
Флоризил* помешают в кварцевый тигель и нагревают в муфельной печи в течение 5 ч при температуре 550 °C. Дают флоризилу* остыть в эксикаторе, не содержащем осушителя, и переносят в круглодонную колбу. Добавляют по 5 см3 воды на каждые 100 г флоризила* и тщательно перемешивают в течение 1 ч, вращая колбу. Оставляют флоризил* в плотно закрытой колбе не менее чем на 48 ч для равномерного распределения влаги. Активность флоризила* проверяют по 4.8.3.
-
4.8.3 Проверка уровня активности флоризила*
Уровень активности флоризила* проверяют экстракцией дильдрина из раствора в «-гексане. Раствор должен иметь концентрацию, эквивалентную концентрации в экстракте из табака, содержащем 1,0 мкг/г дильдрина. Уровень активности флоризила® достаточен, если выход дильдрина составляет более 95 %.
Проверяют уровень активности для каждой вновь приготовленной порции флоризила*.
-
4.9 Метилфенилсиликон DB-5 — стационарная жидкая фаза, по нормативной документации.
5 Аппаратура
Во избежание загрязнения растворителей очень важно тщательно очищать всю стеклянную посуду перед употреблением и избегать использования пластиковых контейнеров и смазки для кранов.
Обязательно применение мерных колб по ГОСТ 1770 и мерных пипеток по ГОСТ 29169.
-
5.1 Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М [2] или другой испаритель с аналогичными техническими характеристиками.
-
5.2 Мельница электрическая лабораторная [3] или другая мельница с аналогичными техническими характеристиками. Частицы размолотого табака должны проходить через сито размером отверстий 2 мм.
-
5.3 Термостат с вентиляцией.
-
5.4 Муфельная печь (4|, обеспечивающая температуру на менее 600 *С.
ГОСТ Р 51359-99
-
5.5 Колбонагреватель (5].
-
5.6 Аппарат Сокслета для непрерывной экстракции НЭТФ по ГОСТ 25336.
-
5.7 Обратный холодильник по ГОСТ 25336.
-
5.8 Эксикатор Э по ГОСТ 25336.
-
5.9 Кварцевые тигли [6].
-
5.10 Газовый хроматограф.
-
5.10.1 Основные требования к хроматографу
-
На газовом хроматографе работают по инструкции изготовителя. Испаритель, термостат и детектор должны быть снабжены отдельными нагревательными элементами. Условия хроматографирования приведены в 5.10.2—5.10.7. Другие условия хроматографирования должны быть обоснованы.
-
5.10.2 Температура
Температура испарителя — 180—210 ’С.
Температура детектора — 290—340 °C.
Если используются другие условия, то они должны обеспечивать разделение всех компонентов.
как показано на образце хроматограммы (приложение А; рисунок А.1).
Программирование температуры:
-
– Начальная температура
-
– Начальное время хроматографирования при 40 ФС
-
– 1-й этап программирования температуры
-
– 2-й этап программирования температуры
-
– последующее хроматографирование
-
– общее время хроматографирования
5.10.3 Скорости потоков газов
-40 ’С;
-
— 2 мин;
-
— 20 ’С/мин от 40 °C до 150 ’С;
-
— 3 ФС/мин от 150 °C до 270 °C;
-
— 15 мин при 270 вС;
-
— 62 мин 30 с.
Скорости потоков газов должны быть установлены в соответствии с инструкцией изготовителя прибора и опытом аналитика.
Рекомендуемые скорости потоков газов:
Скорости потоков газа должны быть установлены в соответствии с инструкцией к хроматографу и условиями анализа
Ориентировочные скорости потоков газов:
|
|
-
5.10.4 Ввод проб
В испаритель хроматографа вводят 2 мкдм3 анализируемого раствора и закрывают клапан делителя потока на 1 мин.
-
5.10.5 Устройство для ввода образца
Используют автоматический дозатор проб или любое другое соответствующее устройство для ввода проб.
При ручном введении проб рекомендуется применять микрошприц вместимостью 1—5 мкдм3. Перед введением растворов микрошприц промывают не менее 10 раз //-гексаном, а затем пять раз анализируемым раствором.
После введения пробы микрошприц промывают я-гексаном не менее пяти раз.
-
5.10.6 Хроматографическая колонка
Рекомендуется кварцевая капиллярная колонка: длина — 30 м;
внутренний диаметр — 0,32 мм;
стационарная жидкая фаза — DB-5 (5 % метилфенилсиликона);
толщина слоя — 0,25 мкм.
Эффективность колонки должна быть достаточной для удовлетворительного разделения всех компонентов. Пример подобного разделения показан на образце хроматограммы (приложение А, рисунок А. 1).
Примечание — Может быть использована любая другая жидкая фаза, обеспечивающая разделение анализируемых пестицидов.
-
5.10.7 Детектор
Электронно-захватный детектор с пороговой чувствительностью (сигнал детектора, равный удвоенному значению шумов), 0.0015 мкг п, м-ДДТ в 2 мкдм3 введенного раствора.
-
5.11 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания 0,001 г
6 Отбор проб и подготовка образцов для испытаний
6.1 Отбор образцов
Образцы отбирают в соответствии с ГОСТ 30040. Отбор образцов должен проводиться очень тщательно и гарантировать представительность пробы.
6.2 Подготовка проб для испытаний
Пробы для испытаний высушивают в термостате (5.3) до содержания влажности примерно 5 % при температуре не выше 50 *С в течение 2 ч.
Высушенные пробы измельчают, избегая при измельчении табака нагрева пробы выше 50 ’С, так, чтобы частицы табака полностью проходили через отверстия сита размером 2 мм (5.2). Для анализа может бьггь использован и измельченный табак, но его влажность не должна превышать 10 %.
До анализа пробы табака хранят в герметичных контейнерах в темноте. В случае хранения проб до анализа более одного месяца, необходимо обеспечить их хранение в холодильнике при температуре ниже минус 8 ’С.
7 Проведение анализа
7.1 Отбор проб для анализа
Навеску табака массой 5 г, взвешенную с точностью до 0,01 г, помешают в химический стаканчик вместимостью 50 см3, добавляют 5 г предварительно активированного флоризила® и тщательно перемешивают. Дальнейшее определение проводят по 7.2 и 7.3.
7.2 Экстракция
В аппарат Сокслета (рисунок I) вносят 5 г предварительно активированного флоризила- (4.8), а затем подготовленную навеску образца (7.1) таким образом, чтобы образовалось два отдельных слоя.
Примечание— Для определения степени извлечения пестицидов по время экстракции необходимо осторожно пипеткой внести на верхний слой стандартные растворы соответствующих пестицидов.
В круглодонную колбу вместимостью 150—250 см3 приливают 60 см3 я-гексана (4.2) и I см3 раствора внутреннего стандарта (4.6.1).
Собирают аппарат Сокслета (рисунок I), обеспечивая надежную герметичность всех соединений и включают колбонагреватель (5.5).
Степень нагрева колбонагревателя и кран на аппарате Сокслета регулируют таким образом, чтобы скорость дистилляции была не менее 200 см3 в час. Высота слоя я-гексана над табаком должна поддерживаться на постоянном уровне путем регулирования крана на аппарате Сокслета. Не допускается полное выпаривание раствора в круглодонной колбе. Продолжительность экстракции составляет 4 ч 30 мин.
После окончания экстракции дают экстракту остыть в течение 30 мин и отбирают аликвот)’ для анализа на хроматографе. Конечный объем экстракта не фиксируется.
7.3 11рнготовлсние градуировочных растворов для проверки диапазона линейности
В три мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят по 10 см3,5 см3 и I см3 смешанного раствора А (4.7.2), добавляют по 1 см3 внутреннего стандарта (4.6.1) и доводят объем растворов до метки я-гексаном.
В две мерные колбы вместимостью 100 см3 и 200 см3 вносят по 1 см3 смешанного раствора Б (4.7.3). В колбу вместимостью 100 см3 дополнительно вносят 1 см3 раствора

Скорость ДИСТИПЛЙЦЖ
200 с*Лч
/ — табак + Флоризил®’; 2 — флоризил®’; 3 — пористая фильтрующая пластина № I размером пор 100—120 мкм
Рисунок 1 — Часть аппарата Сокслета, используемая для экстракции табака
ГОСТ’ Р 51359-99 внутреннего стандарта (4.6.1), а в колбу вместимостью 200 см3 — 2 см3, доводят объем растворов до метки н-гексаном. Концентрации полученных растворов пестицидов составляют примерно 0,5, 0,25, 0.05 и 0,0025 мкг/см3.
Эти растворы используют для проверки диапазона линейности электронно-захватного детектора. Диапазон линейности устанавливают перед началом работы на детекторе и после ремонтнопрофилактических работ детектора или связанной с ним электронной схемы.
7.4 Калибровка
Если линейность показаний детектора соблюдается, то для калибровки может быть использован один стандартный раствор (4.7.4).
7.5 Газовая хроматография
После выхода хроматографа на режим проверяют чувствительности детектора путем трехкратного введения стандартного калибровочного раствора (4.7.4). Сходимость результатов не должна отличаться от среднего значения более чем на ± 5 %.
В испаритель хроматографа вводят по 2 мкдм3 анализируемого образца в двухкратной повторности, затем стандартного раствора и рассчитывают средние значения.
Образцы хроматограмм стандартного калибровочного раствора и экстракта табака приведены в приложении А (рисунки А.1 и А.2).
8 Обработка результатов
Содержание пестицидов в пробе определяют методом внутреннего стандарта. Поправочный коэффициент Еп рассчитывают для каждого пестицида по формуле

(I)
где спсст — концентрация пестицида в стандартном калибровочном растворе, мкг/см3; /4пест — площадь или высота пика пестицида в стандартном растворе (4.7.4);
— площадь или высота пика внутреннего стандарта (мирекса) в стандартном калибровочном растворе:
свст ~ концентрация внутреннего стандарта в стандартном калибровочном растворе, мкг/см3. Содержание остаточных количеств каждого пестицида Хп, мкг/г, сухого табака, вычисляют по
формуле
(2)
где Ап — площадь или высота пика соответствующего пестицида в экстракте образца;
Аъ — площадь или высота пика внутреннего стандарта в экстракте образца;
0В(Л — количество раствора внутреннего стандарта, добавленного в экстрагирующий раствор, мкг (примерно 5 мкг);
т — масса навески табака (7.1), г;
W— влажность высушенного табака (6.2), %.
9 Сходимость, воспроизводимость и предел обнаружения
Подробности совместного исследования точности метода приведены в приложении Б.
10 Отчет о проведении испытаний
В отчете от испытаниях должен быть приведен использованный метод анализа и приведены результаты в миллиграммах на грамм сухого табака всех идентифицированных остатков пестицидов. Должны быть указаны все условия анализа, отличные от приведенных в данном стандарте или принятые как оптимальные, которые могут повлиять на результаты.
В отчете приводят все сведения, необходимые для полной идентификации образца.
ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

/ — а-ГХЦГ; 2— ГХБ; 3— 0-ГХЦГ; 4 — у-ГХЦГ; 5 — 5-ГХЦГ; 6— гептахлор; 7—альдрин; <S— гептахлор эпоксиа; 9 — транс-Хлордан; 10—о, л’-ДДЕ; // —а-эндосульфан; 12 — дильдрин; 13—п, л’-ДДЕ; 14 — о, л’-ДДД; /5—эндрин; 16 — 0-эндосульфан; 17— о, л’-ДДТ; 18— п, л’-ДДТ
Рисунок А.1 — Хроматограмма стандартного калибровочного раствора, содержащего по 0,005 мкг/см3 каждого пестицида
140000-
120000
100000
се
| 80000
3
х
I 60000
40000
20000
т
1——1——1——1——1——1——-1——-г
20 30
“I——
40 min
Рисунок А.2 — Хроматограмма экстракта холостой пробы образца табака
ГОСТ Р 51359-99
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)
Результаты межлабораторных испытаний
В таблице Б. I приведены данные по оценке средней степени обнаружения, стандартного отклонения сходимости (Sr) и стандартного отклонения воспроизводимости (5^). которые были получены при совместном исследовании 12 лабораториями с использованием образцов с четырьмя искусственными уровнями содержания пестицидов (F|, fj. F$, Г4).
В каждой лаборатории анализировали по два образца каждого уровня в двухкратной повторности и. таким образом, было представлено по 48 определений для каждого пестицида на каждом уровне.
В совместном эксперименте исследовалась также возможность анализа остаточных количеств эндрина и р-эндосульфана помимо 17 пестицидов, приведенных в таблице Б.2. Результаты исследований показали, что эти два пестицида нельзя анализировать данным методом.
Таблица Б.1— Степень обнаружения и стандартные отклонения сходимости и воспроизводимости
Наименование пестицида |
Уровень содержания пестицидов |
Уровень содержания пестицидов F-, |
Предел обнару-жения, мкг/г |
||||||
Содержание, мкг/г |
Обнаружение, % |
■Sn % |
% |
Содержание, мкг/г |
Обнаружение, % |
•я. % |
% |
||
а-ГХЦГ |
0.0995 |
79 |
12 |
27 |
0.4975 |
102 |
14 |
18 |
0.02 |
р-гхцг |
0.1000 |
89 |
17 |
25 |
0,5000 |
99 |
10 |
15 |
0,02 |
у-ГХЦГ (линдан) |
0.1005 |
100 |
26 |
34 |
0,5025 |
101 |
15 |
16 |
0.01 |
5-ГХЦГ |
0.1020 |
62 |
13 |
27 |
0,5100 |
88 |
7 |
18 |
0.02 |
ГХБ |
0,1000 |
109 |
9 |
19 |
0,5000 |
105 |
16 |
18 |
0,02 |
Гептахлор |
0.1020 |
100 |
13 |
19 |
0,5100 |
105 |
13 |
15 |
0,02 |
Альдрин |
0.1000 |
83 |
13 |
24 |
0,5000 |
100 |
14 |
14 |
0,02 |
Геггтахлор эпоксид |
0.1025 |
84 |
15 |
29 |
0.5125 |
89 |
16 |
19 |
0.02 |
транс-Хлордан |
0,0995 |
86 |
8 |
23 |
0.4975 |
96 |
6 |
14 |
0.02 |
о, л’-ДДЕ |
0.1010 |
105 |
12 |
25 |
0.5050 |
106 |
9 |
11 |
0.03 |
а-эндосульфан |
0.1010 |
73 |
14 |
36 |
0,5050 |
81 |
9 |
15 |
0,03 |
Дильдрин |
0.1015 |
84 |
15 |
34 |
0.5075 |
87 |
23 |
27 |
0,02 |
п, л’-ДДЕ |
0.1000 |
104 |
10 |
21 |
0.5000 |
115 |
6 |
17 |
0,02 |
Эндрин |
0.0995 |
53 |
12 |
35 |
0.4975 |
59 |
30 |
31 |
0.03 |
р-эндосулъфан |
0.1000 |
12 |
17 |
24 |
0.5000 |
12 |
19 |
21 |
0.02 |
О, л’-ДДД |
0.1005 |
III |
9 |
20 |
0.5025 |
109 |
6 |
10 |
0,03 |
п, л’-ДДД |
0.1010 |
117 |
14 |
29 |
0.5050 |
113 |
8 |
20 |
0,02 |
о. «’-ДДТ |
0.1015 |
106 |
11 |
27 |
0.5075 |
109 |
10 |
18 |
0,04 |
л, л’-ДДТ |
0.1005 |
104 |
13 |
24 |
0.5025 |
111 |
8 |
21 |
0,06 |
Окончание таблицы Б. /
Наименование пестицида |
Уровень содержания пестицидов F3 |
Уровень содержания пестицидов Т4 |
Предел обнаружения, мкг/г |
||||||
Содержание, мкг/г |
Обнаружение. % |
з;. % |
•Уд, % |
Содержание, мкг/г |
Обнаружение, % |
% |
Зя, % |
||
а-ГХЦГ |
0.9950 |
105 |
8 |
13 |
4.9750 |
95 |
11 |
18 |
0,02 |
р-гхцг |
1,0000 |
100 |
6 |
11 |
5.0000 |
86 |
5 |
14 |
0,02 |
у-ГХЦГ (линдан) |
1.0050 |
109 |
9 |
19 |
5.0250 |
100 |
7 |
29 |
0.01 |
6-ГХЦГ |
1,0200 |
96 |
9 |
15 |
5.1000 |
90 |
12 |
22 |
0,02 |
ГХБ |
1,0000 |
105 |
8 |
13 |
5,0000 |
88 |
8 |
16 |
0,02 |
Гептахлор |
1.0200 |
107 |
12 |
16 |
5.1000 |
101 |
13 |
25 |
0,02 |
Альдрин |
1.0000 |
107 |
8 |
14 |
5.0000 |
103 |
7 |
25 |
0,02 |
Гептахлор эпоксид |
1,0250 |
97 |
16 |
18 |
5,1250 |
91 |
11 |
24 |
0,02 |
транс- Хлордан |
0.9950 |
102 |
4 |
10 |
4.9750 |
99 |
6 |
18 |
0,02 |
о, л’-ДДЕ |
1.0100 |
ПО |
4 |
7 |
5.0500 |
101 |
8 |
19 |
0,03 |
а-эндосульфан |
1,0100 |
83 |
10 |
18 |
5.0500 |
77 |
10 |
23 |
0,03 |
Дильдрин |
1.0150 |
93 |
13 |
22 |
5,0750 |
95 |
14 |
31 |
0,02 |
л, л’-ДДЕ |
1.0000 |
120 |
4 |
15 |
5.0000 |
112 |
6 |
21 |
0.02 |
Эндрин |
1.0995 |
58 |
19 |
41 |
4.9750 |
78 |
26 |
43 |
0,03 |
^-эндосульфан |
0.9950 |
14 |
15 |
21 |
5.0000 |
12 |
9 |
22 |
0.02 |
о, л’-ДДД |
1,0000 |
114 |
5 |
10 |
5.0250 |
100 |
9 |
12 |
0,03 |
л, л’-ДДД |
1.0050 |
116 |
6 |
19 |
5.0500 |
119 |
13 |
25 |
0.02 |
о. л’-ДДТ |
1.0100 |
109 |
7 |
14 |
5.0750 |
102 |
8 |
10 |
0,04 |
л, л’-ДДТ |
1.0050 |
117 |
5 |
22 |
5.0250 |
116 |
11 |
21 |
0.06 |
Таблица Б.2 — Химическая номенклатура в соответствии с рекомендациями Международного союза теоретической и прикладной химии (ИЮПАК)
Название пестицида |
Химическое название в соответствии с ЮПАК |
а-ГХЦГ |
1,3.5/2,4.6-гсксахлорциклогексан |
р-гхцг |
1. 2.4/3.6-гексахлорциклогексан |
Y-ГХЦГ (линдан) |
1.2.3.4.5,6-гсксахлорциклогсксан |
5-ГХЦГ |
1,2,3/4.5.6-гсксахлорциклогсксан |
ГХБ |
Гексахлорбензол |
Гептахлор |
1.4,5,6.7.8.8-гсптахлор-За.4.7,7а-тстрагидро-4.7-мстаноиндсн |
Альдрин |
(1 R.4S,4aS.5S.8R.8aR)-1.2.3,4,10.10-гсксахлор-1.4.4а,5.8.8а-гексап1дро-1,4-эндо-экзо-5.8-димстаннафталин |
Гептахлорэпоксид |
1.4.5.6.7,8.8-гептахлор-2.3-эпокси-За,4.7,7а-тетрагидро-4.7-мстаноиндсн |
Транс -хлордан |
1.2,4,5.6,7.8.8-октахлор-2,З.За,4,7.7а-гсксагидро-4,7-метаноинден |
о, л’-ДДЭ |
1.1 -дихл ор-2-(2-хлор<|)Снил)-2-(4-хлорфснил)этилсн |
а-эндосульфан |
(1.4,5,6.7,7-гексахлор-8.9,10-тринорборн-5-ен-2,3-иленбисмстилсн)сульфит-1 |
Дильдрин |
(1 R.4S,4aS.5R.6R, 7S,8S.8aR)-l, 2,3,4,10. Ю-гексахлор-1,4.4а.5.6.7,8.8а-октагидро-6.7-ЭП0КСИ-1.4 : 5.8-диметаннафталин |
п, л’-ДДЭ |
1,1-дихлор-2,2-бис(4-хлорфенил)этилен |
о. л’-ДДД |
1.1-дихлор-2-(2-хлорфенил)-2-(4-хлорфенил)этан |
л, л’-ДДД |
1.1 -дихлор-2,2-бис(4-хлорфснил)этан |
о, п’-ДДТ |
1.1.1 -трихлор-2-(2-хлорфснил)-2-(4-хлорфснил)этэн |
п, л’-ДДТ |
1.1,1 -трихлор-2,2-бис(4-хлорфенил)этан |
ГОСТ Р 51359—99
ПРИЛОЖЕНИЕ В (справочное)
Библиография
|1| ТУ 6-09-3375—73 я-Гексан. Технические условия
|2| ТУ 25-11-917—76 Ротационный вакуумный испаритель ИР-lM. Технические условия
|3] ТУ 46-22-236—79 Мельница электрическая лабораторная. Технические условия
|4| ТУ 79 РСФСР 337—72 Муфельная печь. Технические условия
|5| ТУ 92-275—76 Колбонагрсватсль электрический. Технические условия
|6| ТУ 25-11-1004—75 Кварцевые тигли. Технические условия
УДК 663.974.001.4:006.354 ОКС 65.160 Н89 ОКСТУ9193
Ключевые слова: хлорорганические пестициды, газожидкостная хроматография, методы анализа
Редактор Т.П. Шошина Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В. И. Варенцова Компьютерная верстка В.Н. Грищенко
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 07.12.99. Подписано в печать 17.01.2000. Усл. печ. л.1,86. Уч.-изд. л. 1,20. Тираж 352 экз. C4I90. Зак. 22.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14. Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва. Лялин пер., 6. Плр № 080102