ГОСТ Р 53100-2008 Средства лекарственные для ветеринарного применения, корма, кормовые добавки. Определение массовой доли кадмия и свинца методом атомно-абсорбционной спектрометрии

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТР 531 (JO-2008

СРЕДСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫЕ ДЛЯ ЖИВОТНЫХ, КОРМА, КОРМОВЫЕ ДОБАВКИ

Определение массовой доли кадмия и свинца методом атомно-абсорбционной спектрометрии

Издание официальное

S

3

s

«ч

м

tfi

Москва

Стандартинформ

2009

ГОСТ Р 53100—2008

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N9184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным учреждением «Всероссийский государствен* ный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов» (ФГУ «ВГНКИ»)

2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 декабря 2008 г. № 507-ст

4 8ВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а люкст изменений и поправок — е еже* мвсячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пере* смотра (замены) или отмены наспюящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ. 2009

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас* пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо* му регулированию и метрологии

ГОСТ Р 53100—2008

Содержание

1 Область применения……………………………………..1

2 Нормативные ссылки…………………………………….1

3 Сущность метода……………………………………….2

4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы……………….2

5 Подготовка к проведению испытания……………………………..2

6 Порядок проведения испытания………………………………..4

7 Обработка результатов испытания………………………………5

8 Метрологические характеристики……………………………….5

9 Контроль качества результатов измерений………………………….5

10 Требования к квалификации операторов…………………………..5

Библиография………………………………………….6

in

Поправка к ГОСТ Р 53100—2008 Средства лекарственные для животных, корма, кормовые добавки. Определение массовой доли кадмия и свинца методом атомно-абсорбционной спектрометрии

(ИУС№3 2013г.)

\

ГОСТ Р 53100—2008

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СРЕДСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫЕ ДЛЯ ЖИВОТНЫХ. КОРМА. КОРМОВЫЕ ДОБАВКИ

Определение массовой доли кадмия и свинца методом атомно-абсорбционной

спектрометрии

Medical remedies for entmals. feed and feed additives.

Determination of cadmium and lead mass fraction by atomic-ebsorption spectrometnc method

Дата введения — 2010—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на средства лекарственные для животных, корма и кормовые добавки и устанавливает метод электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии с использованием способа микроволновой минерализации проб при определении массовых долей кадмия в диапазоне измерений от 0.05 до 0,50 млн^-1, мг/кг. и свинца в диапазоне измерений от 0.5 до

5,0 млн^-1, мг/кг.

2 Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 52684—2006 Средства лекарственные для животных. Правила приемки, методы отбора проб

ГОСТ 177—88 Водорода перекись. Технические условия

ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 10157—79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 11088—75 Реактивы. Магний азотнокислый. Технические условия ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 13496.0—80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб ГОСТ 13867—68 Продукты химические. Обозначение чистоты ГОСТ 24104—2001 Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Издание официальное

1

ГОСТ Р 53100—2008

3 Сущность метода

3.1 Метод основан на измерении поглощения резонансного излучения (по аналитической линии кадмия — 228.3 нм и свинца — 283,3 нм) атомным паром определяемого элемента, образующегося в результате электротермической атомизации микералиэата пробы в графитовой печи атомно-абсорбционного спектрометра. Минерализацию проб осуществляют в закрытых системах под давлением, в том числе с использованием микроволнового излучения.

3.2 Для уменьшения летучести солей кадмия (свинца) и снижения эффекта влияния высоких концентраций компонентов матрицы (фона) на результаты его количественного определения в качестве модификатора используют смесь нитрата палладия с нитратом магния.

4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы

4.1 Для определения массовой доли кадмия и свинца используют следующие средства измерений и вспомогательное оборудование:

• атомно-абсорбционный спектрометр любой марки с электротермическим атомизатором, работающий в диапазоне длин волн 185—900 нм с относительным среднеквадратическим отклонением случайной составляющей погрешности результатов измерения, не превышающим 8 %, укомплектованный лампами полого катода или высокочастотными лампами на кадмий и свинец;

• весы лабораторные по ГОСТ 24104. высокого или специального класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой поверочного деления 0.1 мг;

• лечь микроволновую лабораторную для экспрессной подготовки образцов, с мощностью 1600 Вт и частотой магнетрона 220—240 V/50 Гц;

• государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов ионов кадмия и свинца массовой концентрации не менее 0.05 мг/см³ и не более1.0 мг/см³ с относительной погрешностью аттестованного значения не более ± 1 % при доверительной вероятности Р – 0.95.

4.2 Для определения массовой доли кадмия и свинца используют следующие лабораторную посуду и материалы:

• пипетки градуированные по ГОСТ 29227;

– колбы 1—25 (50,100, 500) — 2 по ГОСТ 1770;

– цилиндры 1(2.3)—100—1 поГОСТ 1770;

– воронки ВФ-1(2)—60—ПОР 500 ТХС по ГОСТ 25336;

• фильтры обеззолвнные с синей лентой, диаметром от 7 до 10 см по [1].

4.3 Для определения массовой доли кадмия и свинца используют следующие реактивы:

• кислоту азотную особой чистоты по ГОСТ 11125;

• аргон газообразный по ГОСТ 10157, в баллоне, снабженном редуктором;

• палладий нитрат особой чистоты [2]:

– магний нитрат 6-водный по ГОСТ 11088:

– перекись водорода по ГОСТ 177;

– воду бидистиллированную по [3].

4.4 Все реактивы должны относиться к подгруппе чистоты 1 ос. ч или 2 х. ч. по ГОСТ 13867.

4.5 Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

5 Подготовка к проведению испытания

5.1 Отбор проб

Отбор проб лекарственных средств для животных, кормов и кормовых добавок проводят в соответствии с ГОСТ Р 52684 и ГОСТ 13496.0.

5.2 Подготовка прибора к работе и условия выполнения измерений

Подготовку атомно-абсорбционного спектрометра к работе и оптимизацию условий измерения производят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора.

При этом должны быть соблюдены следующие условия:

– температура воздуха — от 10 *С до 35 °С;

• атмосферное давление — от 630 до 800 мм рт. ст. (от 840 до 1067 ГТ1а);

2

ГОСТ Р 53100—2008

• влажность воздуха при температуре 25 ^вС — от 30 % до 80 %.

Рабочая длина волны для определения кадмия — 228.8 нм.

Рабочая длина волны для определения свинца — 283.3 нм.

5.3 Приготовление растворов

5.3.1 Приготовление раствора модификатора

Раствор палладий-магниевого модификатора готовят путем смешивания равных объемов растворов нитрата палладия, массовой концентрацией 3 г/дм³ и нитрата магния, массовой концентрацией 2 г/дм³.

Срок хранения раствора не ограничен.

5.3.2 Приготовление фонового раствора азотной кислоты

Фоновый раствор азотной кислоты готовят смешиванием 3.6 см³ концентрированной азотной кислоты с 500 см³ бидистиллированной воды. Полученный раствор используют для разбавления проб и приготовления градуировочных растворов.

Срок хранения раствора в склянке темного стекла не ограничен.

5.3.3 Приготовление промежуточного раствора кадмия (свинца) А

Для приготовления промежуточного раствора кадмия (свинца) массовой концентрацией 1 мкг/см³ вскрывают стеклянную ампулу государственного стандартного образца состава водного раствора ионов кадмия (свинца) массовой концентрацией 0.1 мг/см³, отбирают пипеткой 0.5 см³ стандартного раствора и помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят объем до метки раствором азотной кислоты по 5.3.2 и тщательно перемешивают.

Срок хранения раствора — 6 мес.

5.3.4 Для приготовления градуировочного раствора с массовой концентрацией кадмия 2 мкг/дм³ и свинца 60 мкг/дм³ в мерную колбу вместимостью 50 см³ вносят 0.1 см³ промежуточного раствора кадмия массовой концентрацией 1 мкг/см³ по 5.3.3 и 3 см³ промежуточного раствора свинца массовой концентрацией 1 мкг/см^э по 5.3.3. доводят до метки раствором азотной кислоты по 5.3.2 и тщательно перемешивают.

Для анализа используют свежеприготовленный раствор.

5.4 Градуировка спектрометра

5.4.1 Градуировку атомно-абсорбционного спектрометра проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора с использованием градуировочного раствора, приготовленного по 5.3.4.

5.4.2 Градуировочные растворы массовой концентрацией кадмия 0.1:0.5; 1.0 и 2.0 мкг/дм³ и массовой концентрацией свинца 2:10; 20 и 40 мкг/дм³ готовят с помощью автосемплера путем дозирования в печь разных объемов градуировочного раствора, приготовленного по 5.3.4.

8 качестве «нулевого раствора» при проведении градуировки используют фоновый раствор азотной кислоты по 5.3.2.

Раствор палладий-магниевого модификатора по 5.3.1 вводят в градуировочные растворы автосемплером непосредственно перед введением этих растворов в атомизатор.

Регистрируют атомное поглощение каждого градуировочного раствора три раза и вычисляют среднеарифметическое измеренных значений.

Относительное среднеквадратическое отклонение результатов параллельных измерений градуировочного раствора не должно превышать 10 %. Строят градуировочный график.

Устанавливают градуировочную характеристику, представляющую собой зависимость среднеарифметического значения атомного поглощения от массовой концентрации элемента в растворе. мкг/дм³.

5.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики

5.5.1 Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят ежедневно перед началом работы.

8 качестве образца для контроля стабильности градуировочной характеристики используют раствор кадмия (свинца), приготовленного аналогично 5.3.4. Массовую концентрацию элемента в образце для контроля стабильности градуировочной характеристики выбирают, исходя из предполагаемой массовой концентрации кадмия (свинца) в анализируемых пробах.

Атомное поглощение образца регистрируют не менее двух раз для контроля стабильности градуировочной характеристики, вычисляют среднеарифметическое и при помощи градуировочной зависимости рассчитывают массовую концентрацию элемента.

з

ГОСТ Р 53100—2008

Градуировочная зависимость признается стабильной, если выполняется условие

l£n_l£ol_£ 0.1. О)

Со

где С₀ — действительное значение массовой концентрации кадмия (свинца) в растворе образца для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/дм³;

С_п — измеренное значение массовой концентрации кадмия (свинца) в растворе образца для кон» троля стабильности градуировочной характеристики, мкг/дм³.

Если условие (1) не выполняется, то процедуру контроля повторяют. Результаты повторного кон» троля считают окончательными, градуировку спектрометра по 5.5 проводят заново.

6 Порядок проведения испытания

6.1 Минерализация пробы способом микроволнового разложения

6.1.1 Для минерализации проб, имеющих в основе неорганическую матрицу (полиминеральные добавки, лекарственные средства с неорганической матрицей), процедуру проводят в одну стадию с использованием концентрированной азотной кислоты. При минерализации проб с органической матри» цей [белкоео»еитамиино»минеральные концентраты (БВМК). комбикорма, корма для непродуктивных животных, лекарственные средства с органической матрицей] процесс проводят с постепенным увели» чением давления и второй стадией минерализации с добавлением перекиси водорода.

Для минерализации пробы в закрытой системе используют микроволновую лабораторную печь.

6.1.2 Устанавливают программу проведения минерализации в соответствии с рекомендациями изготовителя микроволновой печи. Например, при использовании микроволновой печи MDS-2000 фирмы СЕМ (США) параметры программы, подобранные по типам кормов, кормовых добавок и лека» рственных средств, выбирают в соответствии с таблицей 1.

Таблице 1

* Заменитель цельного молока.

6.1.3 Кислотную минерализацию в микроволновой печи осуществляют в следующем порядке:

• навеску массой 0.5 или 0.8 г (в зависимости от типа пробы) помещают в стакан-автоклав;

• добавляют 10 см³ концентрированной азотной кислоты и герметизируют сосуд, при необходи» мости, поместив в него датчик контроля давления и/или температуры;

» параллельно проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для контроля их чис» тоты (контрольный раствор);

• помещают карусель с автоклавами в печь и проводят разложение по выбранной программе:

» по окончании разложения сосуды охлаждают и вскрывают в соответствии с руководством (инструкцией) изготовителя микроволновой лабораторной печи.

Для образцов с органической матрицей проводят вторую стадию минерализации. Для этого к охлажденной пробе добавляют 2 см³ перекиси водорода, снова закрывают сосуд, помещают в микро» волновую печь и вновь подвергают минерализации по выбранной программе.

ГОСТ Р 53100—2008

Полученный раствор отфильтровывают через бумажный фильтр, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 или 50 см³, доводят объем до метки фоновым раствором азотной кис* лоты по 5.3.2 и тщательно перемешивают.

6.2 Определение атомного поглощения кадмия и свинца

6.2.1 Атомное поглощение определяемого элемента в микералиэатах проб и растворе контроль* ной пробы на реактивы {см. 6.1.3} измеряют три раза. Среднеарифметическое измеренных значений вычисляют в тех же условиях, что и при построении градуировочной характеристики по 5.4. Используя градуировочную характеристику 5.4.1. вычисляют массовую концентрацию элемента по измеренным значениям атомного поглощения. При анализе проб неизвестного состава при нахождении массовой концентрации кадмия (свинца) в минерализате рекомендуется использовать метод добавок.

7 Обработка результатов испытания

7.1 Массовую долю кадмия (свинца) в пробе С. млн-¹ (мг/кг), рассчитывают по формуле

_с – (С. -С.)РЧ (2)

1000В

где C_t — массовая концентрация определяемого элемента в растворе, найденная по градуировочно* му графику, мкг/дм³;

С,*— массовая концентрация определяемого элемента в контрольном растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/дм³; р— коэффициент разбавления пробы;

V, — объем раствора пробы после минерализации по 6.1.3. дм³;

В — масса навески, кг;

1000 — коэффициент пересчета мкг в мг.

За результат измерений принимают среднеарифметическое двух параллельных измерений.

7.2 Числовое значение результата испытания должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение погрешности.

8 Метрологические характеристики

Метод атомно*абсорбционной спектрометрии обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 2.

Таблица 2

9 Контроль качества результатов измерений

Контроль качества результатов измерений в лаборатории предусматривает проведение контро* ля стабильности результатов измерений с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725*6 (см. раздел 6).

10 Требования к квалификации операторов

Выполнение измерений может проводить химик-аналитик, владеющий техникой атомно-абсорбционного анализа, изучивший инструкцию по работе с соответствующими приборами и освоивший настоящую методику выполнения измерений.

S

ГОСТ Р 53100—2008

библиография

[1J ТУ 6-09-1678—95 [2] ТУ 6-09-395—75 [3J ТУ 6-09-2502—77

Фильтры обеэзоленные (белая, красная, синяя ленты) Палладий (II) нитрат раствор Вода особо чистая 27-5

6

ГОСТ Р 53100—2008

УДК 619:615.355:636.087.8:006.354 ОКС 11.220 Р31

65.120 С14

Ключевые слова: средства лекарственные для животных, корма, кормовые добавки, определение мао совой доли кадмия и свинца, метод атомно*абсорбциомной спектрометрии, способ микроволнового разложения проб

7

Редактор Н.О. Грач Технический редактор 8.Н. Прусакова Корректор Т.И. Кононенко Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Сдано а набор 06.06.2004. Подписано а печать 23.07.2009. Формат 60 * 64Бумага офсетная. Гарнитура Ариал. Печать офсетная Уел. печ, п. 1.40 Уч.-иад. п. 0.80 Тираж 11! ом. Зак. 426.

ФГУП кСТАНДАРТИНФОРМ*. 123495 Москва. Гранатный пер . 4. info@goslmlo ги Набрано во ФГУП кСТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.

Отпечатано а филиале ФГУП кСТАНДАРТИНФОРМ» — тип. • Московский печатник». 105062 Москва. Лялин пер., в.