ГОСТ Р 53153-2008 Жмыхи и шроты. Определение содержания сырого жира. Часть 1. Метод экстрагирования гексаном (или петролейным эфиром)

ГОСТ Р 53153-2008
(ИСО 734-1:2006)

Группа С19

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЖМЫХИ И ШРОТЫ

Определение содержания сырого жира

Часть 1

Метод экстрагирования гексаном (или петролейным эфиром)

Oilseed meals. Determination of oil content. Part 1. Extraction method with hexane (or light petroleum)

ОКС 65.120
ОКСТУ 9709

Дата введения 2010-01-01

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ “О техническом регулировании”, а правила применения национальных стандартов Российской Федерации – ГОСТ Р 1.0-2004 “Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения”

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН ОАО “Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации” на основе аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 “Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность”

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 декабря 2008 г. N 591-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 734-1:2006* “Шроты. Определение содержания масла. Часть 1. Метод экстрагирования гексаном (или петролейным эфиром)” (ISO 734-1:2006 “Oilseed meals – Determination of oil content – Part 1: Extraction method with hexane (or light petroleum).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. – .

При этом в нем уточнены отдельные слова, фразы, абзацы, показатели и значения показателей, включенные в текст стандарта, которые для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации выделены курсивом.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации, использованным в настоящем стандарте в качестве нормативных ссылок, приведены в дополнительном приложении Б

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе “Национальные стандарты”, а текст изменений и поправок – в ежемесячно издаваемых информационных указателях “Национальные стандарты”. В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе “Национальные стандарты”. Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования – на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 3, 2017 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

1 Область применения

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения гексанового экстракта (или экстракта в петролейном эфире), называемого “содержание сырого жира”, в жмыхах и шротах, полученных экстракцией жира под давлением или растворителями из масличных семян. Метод применяют при импортно-экспортных поставках.

(Поправка. ИУС N 3-2017).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 51419-99* (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб
_______________
* Обозначения и номера стандартов, выделенные здесь и далее по тексту документа знаком “*”, в бумажном оригинале приводятся курсивом (остальные – обычным шрифтом). – .

ГОСТ 450-77* Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 5556-81* Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 12026-76* Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13979.0-86* Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 13979.1-68* Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Методы определения влаги и летучих веществ

ГОСТ 25336-82* Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

Примечание – При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования – на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю “Национальные стандарты”, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 содержание сырого жира: Все вещества, экстрагированные в рабочих условиях, установленных в настоящем стандарте, и выраженные в виде массовой доли, в процентах, продукта в состоянии поставки.

Примечание – Содержание сырого жира также может быть выражено относительно сухого вещества.

4 Сущность метода

________________
* Слово “сущность” в наименование пункта 4 в бумажном оригинале выделено курсивом. – .

Сущность метода заключается в экстракции сырого жира из анализируемой пробы продукта с помощью технического гексана или петролейного эфира в аппарате Сокслета с последующим удалением растворителя путем высушивания и взвешиванием полученного остатка.

5 Реактивы

Используют реактивы только признанного аналитического качества, если не оговорено иначе.

5.1 Технический гексан, н-гексан или петролейный эфир, содержащий, в основном, углеводороды с шестью атомами углерода.

Менее 5% растворителя должно перегоняться при температуре ниже 50 °С и более 95% – при температуре от 50 °С до 70 °С.

Для любого из этих растворителей остаток при полном выпаривании не должен превышать 2 мг на 100 мл.

6 Лабораторное оборудование

_________________
* Наименование пункта 6 в бумажном оригинале выделено курсивом. – .

Используют обычное лабораторное оборудование, в частности, следующее.

6.1 Весы аналитические с погрешностью ±0,001 г.

6.2 Измельчитель механический, способный легко очищаться и обеспечивающий измельчение шрота (жмыха) без нагрева и заметного изменения содержания влаги, летучих веществ и жира для получения частиц, которые полностью проходят через сито с размером отверстий 1 мм.

6.3 Микроизмельчитель механический, способный обеспечить степень измельчения шрота (жмыха) менее 0,16 мм, за исключением “шелухи”, частицы которой могут достигать 0,40 мм.

В тех лабораториях, где отсутствует микроизмельчитель, микроизмельчение измельченной пробы (см. 9.4.3) может быть заменено растиранием в порошок с помощью пестика и ступки в присутствии приблизительно 10 г песка, который был промыт соляной кислотой и затем прокален. Однако растирание в ступке не может применяться в случае многократных анализов, потому что усталость оператора мешает эффективному измельчению многочисленных проб, а экстрагирование сырого жира из крупноизмельченной пробы никогда не может быть полным.

6.4 Экстракционный патрон.

6.5 Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556*.

6.6 Бумага фильтровальная лабораторная марки ФНБ по ГОСТ 12026*.

6.7 Аппарат Сокслета вместимостью от 200 до 250 см и колбы к нему вместимостью 500 см.

6.8 Баня электрическая нагревательная (например, песчаная или водяная) или нагревательная плитка.

6.9 Шкаф электрический сушильный с термостатическим регулированием, обеспечивающий вентиляцию или получение пониженного давления и поддержание температуры в интервале от 0 до 110 °С при отклонении температуры от номинального значения ±2 °С во всем рабочем пространстве.

6.10 Эксикатор по ГОСТ 25336*.

6.11 Пемза, предварительно высушенная в сушильном шкафу при температуре (103±2) °С и охлажденная в эксикаторе.

6.12 Кальций хлористый технический по ГОСТ 450*.

7 Отбор проб

В лабораторию следует поставлять представительную пробу. Ее не следует подвергать порче или изменению во время транспортирования или хранения.

Отбор проб приводится в ГОСТ 13979.0*.

8 Приготовление пробы для испытания

8.1 Готовят пробу для испытания в соответствии с ГОСТ Р 51419*.

8.2 При необходимости измельчают пробу для испытания в хорошо очищенном механическом измельчителе (см. 6.3). Сначала используют приблизительно одну двадцатую часть пробы для обмасливания измельчителя и отбрасывают этот продукт помола. Затем измельчают оставшуюся часть, собирают полученный продукт помола, тщательно перемешивают и без задержки выполняют анализ.

9 Проведение испытания

_________________
* Наименование пункта 9 в бумажном оригинале выделено курсивом. – .

9.1 Количество определений

Если необходимо проверить, выполняется ли требование к повторяемости (см. 11.2), выполняют два единичных определения в соответствии с требованиями, указанными в 9.2-9.4.4.

9.2 Проба для анализа

9.2.1 Пробу массой около 10 г, подготовленную по 8.2, взвешивают с погрешностью не более ±0,001 с.

9.2.2 Пробу для анализа помещают в экстракционный патрон (см. 6.4), сверху кладут кусочек обезжиренной ваты, закрывают последний тампоном из хлопковой ваты (см. 6.5). Если используют фильтровальную бумагу, в нее заворачивают пробу для анализа.

9.3 Предварительная сушка

Если массовая доля влаги и летучих веществ в пробе для анализа составляет более 10%, то заполненный экстракционный патрон помещают в сушильный шкаф, отрегулированный на температуру не выше 80 °С, для снижения массовой доли влаги и летучих веществ менее 10%.

Как альтернативу процедуре предварительной сушки, описанной выше, можно смешать в соответствующем сосуде пробу для анализа (см. 9.2.1) с сульфатом натрия из расчета 2-3 г безводного сульфата натрия аналитического качества с пятью граммами измельченного продукта. Продолжают процедуру, как указано в 9.2.2 и 9.4.

9.4 Определение

9.4.1 Подготовка колбы

Колбу экстракционного аппарата (аппарат Сокслета) (см. 6.7), содержащую одну или две частицы пемзы (см. 6.11), взвешивают с погрешностью ±0,001 г.

9.4.2 Первая экстракция

Помещают патрон (см. 6.4) с пробой для анализа в экстракционный аппарат (см. 6.7). Наливают в колбу необходимое количество растворителя (см. 5.1). Устанавливают колбу с экстрактором на электрическую нагревательную баню или нагревательную плитку (см. 6.8). Проводят нагревание таким образом, чтобы скорость обратного стока составляла, по меньшей мере, три капли в секунду (умеренное кипение, неинтенсивное).

После экстрагирования в течение 4 ч оставляют аппарат для охлаждения. Вынимают патрон из экстракционного аппарата и обдувают его потоком воздуха, чтобы удалить большую часть оставшегося растворителя.

9.4.3 Вторая экстракция

Содержимое экстракционного патрона (см. 6.4) переносят в микроизмельчитель и дополнительно проводят измельчение. Тонкоизмельченную пробу помещают обратно в патрон и проводят дополнительную экстракцию в экстракционном аппарате. Повторно экстрагируют в течение 2 ч, используя ту же самую колбу с первым экстрактом.

Раствор, полученный в экстракционной колбе, должен быть прозрачным. Если нет, фильтруют его через бумажный фильтр, собирая фильтрат в другую предварительно высушенную и взвешенную колбу, затем несколько раз промывают первую колбу и фильтр тем же растворителем.

9.4.4 Удаление растворителя и взвешивание экстракта

Удаляют большую часть растворителя из колбы путем отгонки на электрической нагревательной бане или нагревательной плитке (см. 6.5). Удаляют последние следы растворителя при нагревании колбы в течение приблизительно 20 мин в электрическом сушильном шкафу (см. 6.6), отрегулированном на температуру 103 °С.

В случае шротов с большим содержанием летучих кислот (молотая копра, кокосовый шрот и т.д.) следует проводить сушку экстракта при атмосферном давлении и максимальной температуре 80 °С.

Продувка колбы воздухом или предпочтительно инертным газом (таким как азот или диоксид углерода) в течение коротких периодов времени или уменьшение давления в колбе содействуют удалению растворителя.

В случае сушки или предварительной сушки шротов предпочтительно удалять оставшийся растворитель сушкой при пониженном давлении.

Оставляют колбу для охлаждения в эксикаторе (см. 6.10) в течение 1 ч при температуре окружающей среды и затем взвешивают с погрешностью не более ±0,001 г.

Снова нагревают колбу в течение 10 мин в тех же условиях. Оставляют для охлаждения и повторно взвешивают.

Расхождение между двумя взвешиваниями не должно превышать 0,01 г. Если это не так, повторяют операции нагревания в течение 10 мин, охлаждения и взвешивания до тех пор, пока расхождение между двумя последовательными взвешиваниями не превышает 0,01 г. Записывают окончательную массу колбы.

10 Обработка результатов

________________
* Слово “обработка” в наименование пункта 10 в бумажном оригинале выделено курсивом. – .

10.1 Содержание масла , выраженное в виде массовой доли, в процентах, продукта в состоянии поставки, вычисляют по формуле

, (1)

где – масса пробы для анализа, г (см. 9.2.1);

– масса экстракта после сушки, г (см. 9.4.4).

Выражают результат с погрешностью до первого десятичного знака.

10.2 Содержание масла может быть выражено в виде массовой доли, в процентах, сухого вещества, , вычисляемой по формуле

, (2)

где – массовая доля масла в продукте в состоянии поставки, %, рассчитанная согласно (1);

– массовая доля влаги и летучих веществ, %, определенная согласно ГОСТ 13979.1*.

11 Прецизионность

11.1 Межлабораторное испытание

Подробности межлабораторного испытания по определению прецизионности метода суммируются в приложении А. Значения, полученные на основании этого межлабораторного испытания, не могут применяться к диапазонам концентраций и матрицам, отличным от приведенных здесь.

11.2 Повторяемость

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в одной лаборатории одним оператором на одном и том же оборудовании в пределах короткого промежутка времени, будет не более чем в 5% случаев превышать значение предела повторяемости , приведенное в таблице 1.

Таблица 1 – Пределы повторяемости и воспроизводимости

11.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в разных лабораториях разными операторами на различном оборудовании, будет не более чем в 5% случаев превышать значение предела воспроизводимости , приведенное в таблице 1.

12 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать:

– всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

– используемый метод отбора проб, если известен;

– используемый метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

– все подробности, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как необязательные, вместе с подробностями всех побочных обстоятельств, которые могут повлиять на результат(ы) испытания;

– полученный(е) результат(ы) и используемый растворитель с четким указанием того, представляет ли результат содержание масла в продукте в состоянии поставки или в пересчете на сухое вещество;

– в случае проверки повторяемости конечный полученный результат.

Приложение А (справочное). Результаты межлабораторного испытания

Приложение А
(справочное)

Межлабораторное совместное испытание было организовано в 1994 г. Институтом химии и физики жиров (BAGKF, Германия) и включало 13 лабораторий, причем каждая лаборатория выполняла параллельный анализ каждой пробы.

Испытание проводилось на трех пробах:

– шрот из семян рапса;

– шрот из сои;

– шрот из подсолнечника.

Полученные результаты были подвергнуты статистическому анализу в соответствии с [1] и [2], в результате чего были получены данные по прецизионности, приведенные в таблице А.1.

Таблица А.1 – Результаты межлабораторного испытания

Приложение Б (справочное). Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации, использованным в настоящем стандарте в качестве нормативных ссылок

Приложение Б
(справочное)

Таблица Б.1

Библиография

Электронный текст документа
и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2009

Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена