ГОСТ Р 54377-2011 Воск пчелиный. Методы определения подлинности и температуры плавления (каплепадения)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ВОСК ПЧЕЛИНЫЙ

Методы определения подлинности и температуры плавления (каплепадения)

Издание официальное

Предисловие

Цели и принципы стандартизации е Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения »

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью Центром исследований и сертификации «Федерал» (ООО Центр «Федерал»)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 432 «Пчеловодство»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 августа 2011 г. № 224-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (‘замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ.2013

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

in

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОСК ПЧЕЛИНЫЙ

Методы определения подлинности и температуры плавления (каплепадения) Beeswax. Methods for determination of authenticity and drop melting point

Дата введения — 2013—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пчелиный воск и устанавливает:

1) методы определения его подлинности по отсутствию фальсифицирующих примесей (парафина. церезина, канифоли, живицы, стеарина), включающие олределениеорганолептических показателей (цвета, структуры в изломе, залаха и внешнего вида); проведение химических реакций для определения фальсифицирующих примесей; определение массовой доли углеводородов в воске гравиметрическим методом в диапазоне измерений от 11,00% до 20,00 %: определение массовой доли углеводородов в воске газохроматографическим методом в диапазоне измерений от 11.00 % до 20,00 %;

2) метод определения температуры плавления (каплепадения) воска в диапазоне измерений от 60.0 ’С до 70.0 *С.

Требования к контролируемым показателям установлены в ГОСТ 21179.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-1—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТР 51652—2000 Спирт этиловый ректификованный иэпищевогосырья. Технические условия ГОСТ Р 52001—2002 Пчеловодство. Термины и определения

ГОСТР 53228—2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 12.1.ОСИ—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019—79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009—83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021—75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 400—80 Термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов. Технические условия ГОСТ 427—75 Линейки измерительные металлические. Технические условия ГОСТЮ12—72 Бензины авиационные Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 3022—80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 3145—84 Часы механические ссигнальным устройством. Общие технические условия ГОСТ 4201—79 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия ГОСТ 4517—87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 5556—81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 9293—74 (ИСО 2435—73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные эпектрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 17433—80 (СТ СЭВ 1704—79) Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 19213—73 (СТ СЭВ 2963—81) Сероуглерод синтетический технический. Технические условия

ГОСТ 21179—2000 Воск пчелиный. Технические условия

ГОСТ 24363—80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

Примечание – При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов а информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии е сети Интернет или по ежегодно издаваемому информа-ционномууказателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего годе, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании нестоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором двнв ссылке на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 52001. ГОСТ Р ИСО 5725-1.

4 Требования безопасности проведения работ

При проведении измерений необходимо соблюдать требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004. требования электробеэопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, требования безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12 1.007. иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5 Условия измерений

Помещение лаборатории должно соответствовать санитарным правилам проектирования, оборудования. эксплуатации и содержания производственных и лабораторных помещений, предназначенных для проведения работ с веществами 1-го и 2-го классов опасности, органическими растворителями. Аналитическая лаборатория должнабьгтьоснащена вентиляционной системой согласно ГОСТ 12.4.021. При выполнении измерений следует соблюдать следующие условия:

(730—760 мм рт. ст.).

6 Методы определения подлинности

Установление подлинности пчелиного воска проводят следующими методами:

1) определение органолептических показателей (цвета, структуры в изломе, запаха и внешнего вида);

2) проведение химических реакций для определения фальсифицирующих примесей;

3) определение массовой доли углеводородов в воске гравиметрическим методом:

4) определение массовой доли углеводородов в воске газохроматографическим методом.

6.1 Отбор пробы

Пробу пчелиного воска отбирают по ГОСТ 21179.

6.2 Определение органолептических показателей (цвета, структуры в изломе, запаха и

внешнего вида)

6.2.1 Проведение испытаний

6.2.1.1 Цвет, структуру в изломе, запах, внешний вид воска определяют органолептически.

6.2.1.2 Пчелиный нефальсифицированный воск по цвету, структуре в изломе, запаху должен соответствовать требованиям ГОСТ 21179.

6.2.1.3 Пчелиный воск не должен иметь слоя грязи и эмульсии на нижней поверхности слитка или куска.

6.2.1.4 У пчелиного нефальсифицированного воска поверхность слегка волнистая или ровная. Примесь церезина или парафина приводит к появлению на поверхности фальсификата муарового рисунка (пятен, разводов).

6.3 Проведение химических реакций для определения фальсифицирующих примесей

6.3.1 Определение фальсифицирующих примесей (парафина, церезина) с помощью пробы Бюхнера

6.3.1.1 Сущность метода

Метод основан на различии химических свойств и растворимости парафина и церезина по сравнению с пчелиным воском в горячем спиртовом растворе щелочи, в котором воск растворяется полностью, а парафин и церезин собираются в виде кольца.

6.3.1.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Весы по ГОСТ Р 53228 среднего класса точности с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0.01 г..

Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145 или таймер.

Водяная баня, позволяющая производить равномерный нагрев до температуры 80 *С.

Штатив для пробирок.

Пробиркодержатель.

Кювета эмалированная.

Спиртовка по ГОСТ 25336.

Пробирки П1-16-150 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные 1-10(100)-1 по ГОСТ 1770.

Стакан В1 -500 ХС по ГОСТ 25336.

Склянка из темного стекла вместимостью 200 см³.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363. ч. д. а или ч.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652. «люкс».

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования по метрологическим. техническим характеристикам не хуже указанных в настоящем стандарте.

Допускается использование других реактивов по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.

6.3.1.3 Подготовка к испытанию

8 стакан вместимостью 500 см³ помещают 100 см³ этилового спирта по ГОСТ Р 51652. закрывают стеклом и ставят на водяную баню, нагретую до температуры 70 ^вС—80 *С. В спирт осторожно, небольшими порциями, добавляют (28.00 ± 0.01) г гидроокиси калия по ГОСТ 24363. перемешивая до полного ее растворения. Полученный насыщенный раствор оставляют охлаждаться до комнатной температуры в темном месте. Затем переливают всклянку с пробкой, обернутой фольгой. Все операции по переливанию растворов проводят над эмалированной кюветой.

6.3.1.4 Проведение испытания

В пробирку помещают воск массой (1.00 ± 0,01) г. добавляют 5 см³ спиртового раствора щелочи, приготовленного по 6.3.1.3. Пробирку зажимают в лробиркодержателе. смесь осторожно доводят до кипения над пламенем спиртовки и кипятят в течение 2—3 мин.

6.3.1.5 Обработка результатов

При наличии парафина или церезина по всему объему раствора образуются мелкие шарики, кото» рые при охлаждении собираются вверху в виде кольца.

6.3.2 Определение примеси канифоли

6.3.2.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Весы ло ГОСТ Р 53226 среднего класса точности с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более 10.01 г.

Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145 или таймер.

Штатив для пробирок.

Пробиркодержатель.

Спиртовка по ГОСТ 25336.

Пробирки П1-16-150 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные 1-10-1 ло ГОСТ 1770.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652. «люкс*».

Вода дистиллированная ло ГОСТ 6709.

Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования по метрологическим. техническим характеристикам не хуже указанных в настоящем стандарте.

Допускается использование других реактивов ло качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.

6.3.2.2 Проведение испытания

В пробирку помещают воск массой (1,00 ±0.01) г. добавляют 6 см³ этилового спирта по ГОСТ Р 51652.3 см³ дистиллированной воды по ГОСТ 6709. Пробирку зажимают в пробиркодержателе. смесь осторожно доводят до кипения над пламенем спиртовки и кипятят в течение 2—3 мин. Горячий раствор сливают в другую пробирку, прибавляют разное количество дистиллированной воды.

6.3.2.3 Обработка результатов

При наличии канифоли по всему объему раствора образуется белая муть.

6.3.3 Определение примеси живицы

6.3.3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Весы по ГОСТ Р 53228 среднего класса точности с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0.01 г.

Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145 или таймер.

Штатив для пробирок.

Пробиркодержатель.

Спиртовка по ГОСТ 25336.

Пробирки П1 -16-150 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные 1-10-1 лоГОСТ 1770.

Колбы мерные 1(2)-100-2(ПМ) по ГОСТ 1770.

Натрий углекислый кислый по ГОСТ4201.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования ло метрологическим. техническим характеристикам не хуже указанных в настоящем стандарте.

Допускается использование других реактивов ло качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.

6.3.3.2 Подготовка к испытанию

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201 массой (1.00 ± 0.01) г растворяют в дистиллированной воде по ГОСТ 6709 в мерной колбе вместимостью 100 см³ ло ГОСТ 1770. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.

6.3.3.3 Проведение испытания

В пробирку помещают воск массой (1,00 ±0.01) г. добавляют 5 см³ раствора углекислого кислого натрия, приготовленного no 6.3.3.2. Пробирку зажимают в пробиркодержателе. смесь осторожно доводят до кипения над пламенем спиртовки и кипятят в течение 2—3 мин. Полученный раствор медленно охлаждают в горячей воде.

6.3.3.4 Обработка результатов

При наличии примеси живицы раствор расслаивается, на поверхность поднимается и застывает воск, а на дно в виде хлопьев осаждается живица.

6.3.4 Определение примеси стеарина

6.3.4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

весы по ГОСТ Р 53228 среднего класса точности с пределами допускаемой абсолютной погреш* кости не более ± 0.01 г.

Часы механические ссигнальным устройством ло ГОСТ 3145 или таймер.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный до 100 *С по ГОСТ 28498 с иеной деления шка* лы 1 ^вС.

Штатив для пробирок.

Пробиркодержатель.

Спиртовка по ГОСТ 25336.

Пробирки П1 -16*150 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные 1*10*1 по ГОСТ 1770.

Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования по мет* рологическим. техническим характеристикам не хуже указанных в настоящем стандарте.

Допускается использование других реактивов по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.

6.3.4.2 Подготовка к испытанию

Готовят известковую воду по ГОСТ 4517 {пункт 2.40).

6.3.4.3 Проведение испытания

8 пробирку помещают воск массой (1.00 ± 0.01) г. добавляют 5 см³ известковой воды, приготовленной поб.3.4.2. Пробирку зажимают в пробиркодержателе. смесь нагревают до температуры 30 *С—40 *С над пламенем спиртовки.

6.3.4.4 Обработка результатов

При наличии примеси стеарина раствор мутнеет, после отстаивания на дно пробирки осаждается

муть.

6.4 Определение массовой доли углеводородов в воске гравиметрическим методом

6.4.1 Сущность метода

Метод основан на разделении компонентов пчелиного воска на хроматографической колонке, элюировании углеводородов и количественном определении их методом гравиметрии.

6.4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

6.4.2.1 Колонка хроматографическая стеклянная 150 х 15 мм. снабженная е нижней части стеклянным фильтром и на выходе краном.

6.4.2.2 Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

6.4.2.3 Весы по ГОСТ Р 53228 высокого класса точности с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0.1 мг.

6.4.2.4 Водяная баня, позволяющая производить равномерный нагрев до температуры 40 ^вС.

6.4.2.5 Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева (250 ± 2) *С.

6.4.2.6 Эксикатор по ГОСТ 25336.

6.4.2.7 Термометр ртутный стеклянный лабораторный до 100 *С ло ГОСТ 26498 с ценой деления шкалы 1 *С.

6.4.2.8 Роторный испаритель.

6.4.2.9 Палочки стеклянные лабораторные оплавленные длиной от 15 до 20 см.

6.4.2.10 Колбы конические Кн*1{2,3>*50*14/23ТС по ГОСТ 25336.

6.4.2.11 Круглодонныв колбы К-1*100-14/23(19/26) по ГОСТ 25336.

6.4.2.12 Цилиндр 1*50*1 по ГОСТ 1770.

6.4.2.13 Силикагель для колоночной хроматографии с размером частиц 150—300 мк.

6.4.2.14 Сероуглерод синтетический технический по ГОСТ 19213.

6.4.2.15 Бензин авиационный лоГОСТ 1012. фракция, перегоняющаяся при температуре от 50 *С до80^вС.

Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования по метрологическим. техническим характеристикам не хуже указанных в настоящем стандарте.

Допускается использование других реактивов по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.

6.4.3 Подготовка к испытанию

6.4.3.1 Подготовка силикагеля

Силикагель по 6.4.2.13 сушат при температуре <250 ± 2) ^вС в течение 12 ч. охлаждают и хранят в эксикаторе по ГОСТ 25336.

S

6.4.3.2 Подготовка колонки

Хроматографическую колонку no 6.4.2.1 заполняют на 10 см силикагелем, подготовленным по 6.4.3.1. каждый раз утрамбовывая порцию наполнителя постукиванием колонки. Сверху кладут кусочек ваты лоб.4.2.2. В колонку при открытом кране заливают 25см³ сероуглерода по ГОСТ 19213или бензина поГОСТ 1012такимобразом,чтобыфронт растворителя начал равномерно продвигаться вниз по колон» ке. После того, как растворитель полностью без пузырьков воздуха заполнит колонку, кран колонки закрывают. В случае необходимости добавляют такой объем растворителя, чтобы над ватой был слой высотой 3—5 см.

6.4.3.3 Подготовка раствора пробы

Пчелиный воск массой (0,2000 ± 0.0001) г растворяют в 25 см³ сероуглерода по ГОСТ 19213 или авиационного бензина по ГОСТ 1012 при температуре 30 *С—40 *С в конической колбе вместимостью 50 см³ по ГОСТ 25336. Раствор охлаждают до комнатной температуры.

6.4.4 Проведение испытания

6.4.4.1 Круглодонную колбу вместимостью 100 см³ по ГОСТ25336 взвешиваютс записью результата до четвертого десятичного знака.

6.4.4.2 Открывают кран «устанавливают скорость истечения жидкосгиот 60 до 70капель в минуту, собирая фильтрат в круглодонную колбу по 6.4.4.1. Когда уровень растворителя в колонке снизится до высоты 1 см над уровнем ваты, в колонку заливают раствор пробы, подготовленный по 6.4.3.3.

6.4.4.3 Колбу из-под раствора пробы споласкивают три раза порциями по 5 см³ сероуглерода по ГОСТ 19213 или авиационного бензина по ГОСТ 1012, каждый раз сливая раствор в колонку после того, как уровень жидкости в колонке достигнет отметки на 0.5 см выше слоя ваты.

Затем колонку промывают еще три раза порциями по 5 см³ сероуглерода или бензина, при этом уровень жидкости в колонке не должен опускаться ниже слоя ваты. Все порции фильтрата собирают в круглодомную колбу по 6.4.4.2 до тех пор. пока последняя порция растворителя не дойдет до уровня 1 см над слоем ваты.

6.4.4.4 Растворитель отгоняют на роторном испарителе по 6.4.2.8 при температуре (45 ± 2) *С до постоянного веса круглодонной колбы (разность между двумя последовательными взвешиваниями не превышает 0,0001 г).

6.4.4.5 При анализе каждой пробы выполняют два параллельных определения.

6.4.5 Обработка и представление результатов испытаний

6.4.5.1 Значение массовой доли углеводородов в воске X. %. рассчитывают по формуле

_Х.{т_г-Я1,) 1QQ <1}

т

где т ~ масса навески воска, г;

m_i — масса пустой колбы по 6.4.4.1. г;

т₂ — масса колбы с остатком после отгона растворителя по 6.4.4 4. г.

Вычисление проводят до второго десятичного знака.

6.4.5.2 За результат испытаний принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, полученных в условиях повторяемости, если абсолютное расхождение между параллельными определениями не превышает предела повторяемости гпо ГОСТ Р ИСО 5725-6. Значение предела повторяемости г приведено в таблице 1.

Таблице 1

Диапазон измерений массовой доли углеводородов X. %	Предел повторяемости г при Р • 0.95. Ч	Критический диапазон при трех измерениях ся0А4(3). %	Предел воспроизводимости при Л Р = 0.95.4	Границы абсолютной погрешности при P-0.9S 1 Д.Ч
От 11,00 до 20.00 включ.	0.20 X	0.30 X	0.40 X	0.30 X

При превышении предела повторяемости г целесообразно провести дополнительное определение значения массовой доли углеводородов и получить еще один результат. Если при этом абсолютное расхождение (X_weKe ->Х_и>т)реэультатов трех определений не превосходит значения критического диапазона С/?_09$(3), то в качестве окончательного результата принимают среднеарифметическое значение результатов трех определений. Значение критического диапазона CR_{9 9S}(3) приведено в таблице 1.

При невыполнении этого условия проводят повторные испытания.

6.4.5.3 Абсолютное расхождение между результатами испытаний, полученными е двух лабораториях. не должно превышать предела воспроизводимости R по ГОСТ Р ИСО 5725-6. При выполнении этого условия приемлемы оба результата испытания и в качестве окончательного результата может быть использовано их среднеарифметическое значение. Значение предела воспроизводимости ^приведено в таблице 1.

6.4.5.4 Результат испытаний, округленный до второго десятичного знака, в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

(Х±А). %, при Р = 0.95.

где X — среднеарифметическое значение результатов определений поб.4.5.2. %:

± д — границы абсолютной погрешности результатов определений лоб.4.6.%.

6.4.5.5 Содержание углеводородов в нефальсифицированном пчелином воске должно быть не более 20.00%.

6.4.6 Характеристика погрешности испытаний

Границы абсолютной погрешности результатов испытаний, получаемых согласно данному методу. 1 д при доверительной вероятности Р = 0.95 приведены в таблице 1.

6.5 Определение массовой доли углеводородов в воске газохроматографическим

методом

6.5.1 Сущность метода

Метод основан на растворении испытуемой пробы в сероуглероде, газохроматографическом разделении компонентов пчелиного воска, регистрации углеводородов с помощью пламенно-ионизационного детектора и их количественном определении методом внутреннего стандарта.

Метод применяется при возникновении разногласий.

6.5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

6.5.2.1 Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором с пределом детектирова-ниянеболвеб 10~^,2г/с.

6.5.2.2 Колонка гаэохроматографическая капиллярная длиной 50 м. внутренним диаметром 0,3 мм и неподвижной фазой SE-54.

6.5.2.3 Система регистрации хроматографических данных (самописец-регистратор, интегратор, компьютерспрограммным обеспечением).

6.5.2.4 Микрошприцы любого типа вместимостью 1 мм³.

6.5.2.5 Весы класса по ГОСТ Р 53228 высокого класса точности с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0.1 мг.

6.5.2.6 Водяная баня, позволяющая производить равномерный нагрев до температуры 40 *С.

6.5.27 Линейка измерительная металлическая, диапазон измерения от 0 до 250 мм по ГОСТ 427.

6.5.2.8 Термометр ртутный стеклянный лабораторный до 100 *С по ГОСТ 28498 с ценой деления шкалы 1 °С.

6.5.2.9 Палочки стеклянные лабораторные оплавленные длиной от 15 до 20 см.

6.5.2.10 Колбы мерные 1(2}-25-2(ПМ) по ГОСТ 1770.

6.5.2.11 Газ-носитель — азот о. ч. по ГОСТ 9293.

6.5.2.12 Водород технический марки А по ГОСТ 3022.

6.5.2.13 ВоздухсжатыйлоГОСТ17433.

6.5.2.14 Н-гексан. х. ч.

6.5.2.15 Сероуглерод синтетический технический по ГОСТ 19213.

6.5.2.16 Н-гептадекан с содержанием основного вещества не менее 99.9 %.

6.5.2.17 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования по метрологическим. техническим характеристикам не хуже указанных в настоящем стандарте.

Допускается использование других реактивов по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.

6.5.3 Подготовка к испытанию

6.5.3.1 Подготовка стеклянной посуды для анализа

Стеклянную посуду моют хромовой смесью, проточной водой, ополаскивают дистиллированной водой по ГОСТ 6709. сушат при температуре 150 ^вС—200 *С.

Шприцы моют н-гексаном по 6.5.2.14. сушат в потоке инертного газа.

6.5.3.2 Подготовка хроматографа и хроматографической колонки

Газовый хроматограф по 6.5.2.1 готовят к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора.

Хроматографическую колонку no 6.5.2.2 кондиционируют при температуре на 50 ®С ниже макси» мальной рабочей температуры неподвижной жидкой фазы.

6.5.3.3 Подбор условий хроматографического разделения

Условия гаэохроматографического разделения подбирают индивидуально для каждой колонки. Определяют оптимальные температуры испарителя и детектора, температуру колонки, расход газа-носителя через хроматографическую колонку и коэффициент деления потока газа-носителя.

Рекомендуемые условия хроматографирования:

температура колонки — градиент:(150±2)^вС{1 мин) — скорость нагрева 20 ^вС/мин до (290 ±2) ®С (в зависимости от типа применяемой колонки);

температура испарителя — (250 ± 2) *С;

температура детектора — (300 ±2}®С;

скорость прохождения гаэа-носитзля через капиллярную колонку — 1.2 смУмин. деление потока— 1:20;

объем вводимой пробы — 1 мм³;

пламенно-ионизационный детектор.

6.5.3.4 Приготовление раствора воска

Пчелиный воск массой (1,250010,0001) г растворяют в сероуглероде по ГОСТ 19213 при температуре 30 *С—40 *С в мерной колбе вместимостью 25 см³ по ГОСТ 1770. Объем раствора в колбе доводят до метки сероуглеродом, перемешивают.

6.5.3.5 Приготовление раствора внутреннего стандарта

н-гептадекан поб.5.2.16 массой (0,2500 ± 0.0001) г растворяют в сероуглероде по ГОСТ 19213 при температуре 30 *С—40 *С в мерной колбе вместимостью 25 см³ по ГОСТ 1770. Объем раствора в колбе доводят до метки сероуглеродом, перемешивают.

6.5.4 Проведение испытания

Раствор внутреннего стандарта, приготовленный по 6.5.3.5. и раствор пчелиного воска, приготовленный по 6.5.3.4. последовательно хроматографируют в условиях хроматографического анализа по 6.5.3.3.

Диапазон времени выхода углеводородов — от 10 до 30 мин.

Примечание — Объемы инжекции раствора внутреннего стандарта и растворе воска должны быть одинаковыми.

При анализе каждой пробы выполняют два параллельных определения.

6.5.5 Обработка и представление результатов испытаний

Определение содержания углеводородов в воске осуществляют методом внутреннего стандарта по площадям пиков углеводородов на хроматограммах раствора пробы воска по отношению к площади пика внутреннего стандарта.

6.5.5.1 Площадь пика внутреннего стандарта S. мм², рассчитывают по формуле

S=ha. <2>

где/т— высота пика, мм;

а — ширина пика, измеренная на половине высоты, мм.

6.5.5.2 Сумму площадей пиков углеводородов воска I S,. мм². рассчитывают по формуле

где ft, — высота пика, мм;

а, — ширина пика, измеренная на половине высоты, мм.

6.5.5.3 Массовую долю углеводородов в воске X, %. рассчитывают по формуле

IS, ч т_г

Х = —–100.

S V_t m_t

где IS, — сумма площадей ликов углеводородов в растворе воска, рассчитанная лоформуле (3). мм²;

V, — общий объем раствора воска, см³; т_г — масса внутреннего стандарта, содержащаяся в V₂, г; б — площадь лика внутреннего стандарта, рассчитанная по формуле (2). мм²; V₂ — общий объем внутреннего стандарта, см³;

/л, — масса навески воска, г.

Вычисление проводят до второго десятичного знака.

6.5.5.4 За результат испытаний принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, полученныхе условиях повторяемости, если абсолютное расхождение между параллель* ными определениями не превышает предела повторяемости г по ГОСТ Р ИСО 5725*6. Значение предела повторяемости гприведено в таблице 2.

Таблица 2

Диапазон измерений массовой допи углеводородов X. %	Продел	Критический диапазон	Предел	Границы абсолютной
повторяемости г при Р«0.М.%	при трех измерениях С*0 * (*). %	воспроизводимости А при Р » 0.9S. %	погрешности при Р « 0.9S 1 д.%
От 11.00 до 20.00 включ.	0.10 X	0.20 X	0.30 X	0.20 X

При превышении предела повторяемости г целесообразно провести дополнительное определение значения массовой доли углеводородов и получить еще один результат. Если при этом абсолютное расхождение (Х_ылм – Х_ммн) результатов трехопределений не превосходит значения критического диапазона CR₀ ^(3), то в качестве окончательного результата принимают среднеарифметическое значение результатов трех определений. Значение критического диапазона С/?_{0 95}{3) приведено в таблице 2.

При невыполнении этого условия проводят повторные испытания.

6.5.5.5 Абсолютное расхождение между результатами испытаний, полученными в двух лабораториях. не должно превышать предела воспроизводимости R по ГОСТ Р ИСО 5725-6. При выполнении этого условия приемлемы оба результата испытания и в качестве окончательного результата может быть использовано их среднеарифметическое значение. Значение предела воспроизводимости ^приведено в таблице 2.

6.5.5.6 Результат испытаний, округленный до второго десятичного знака, в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

<Х±Д).%. при Р = 0.95.

где X — среднеарифметическое значение результатов определений по 6.5.5.4. %:

± А— границы абсолютной погрешности результатов определений по 6.5.6. %.

6.5.5.7 Содержание углеводородов в нефальсифицированном пчелином воске должно быть не более 20.00%.

6.5.6 Характеристика погрешности испытаний

Границы абсолютной погрешности результатов испытаний, получаемых согласно данному методу. ± д при доверительной вероятности Р * 0,95 приведены в таблице 2.

7 Метод определения температуры плавления (каллепадения)

7.1 Отбор пробы

Пробу пчелиного воска отбирают по ГОСТ 21179.

7.2 Сущность метода

Сущность метода заключается в определении температуры, при которой происходит падение первой капли расплавленного воска.

7.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

7.3.1 Термометр ТН4-1 М по ГОСТ400.

7.3.2 Весы по ГОСТ Р 53228 среднего класса точности с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0,01 г.

7.3.3 Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145 или таймер.

7.3.4 Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

7.3.5 Штатив для пробирок.

7.3.6 Чашка фарфоровая выпарительная по ГОСТ 9147.

7.3.7 Пробирка стеклянная диаметром 40—45 мм. высотой 180—200 мм.

7.3.8 Стакан В1-500 ТС по ГОСТ 25336.

7.3.9 Асбест листовой.

7.3.10 Нож или скальпель.

7.3.11 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования по мет» дологическим, техническим характеристикам не хуже указанных в настоящем стандарте.

Допускается использование других реактивов по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.

7.4 Подготовка к испытанию

Воск массой (10,00 ± 0,01) г расплавляют в фарфоровой чашке по 7.3.6 и вливают в капсюль термометра по 7.3.1. срезая излишки воска ножом по 7.3.10. Вставляют заполненный воском капсюль в гильзу термометра так, чтобы верхний край капсюля соприкасался с бортиком гильзы, и оставляют на 10—15 мин до приобретения воском комнатной температуры.

На дно сухойчистой пробирки по7.3.7 ломещаюткружок белой бумаги так. чтобы он прилегал ко дну пробирки. Термометр с капсюлем, заполненным воском, вставляют на пробке в пробирку так. чтобы нижний край капсюля находился на расстоянии 5 мм от кружка бумаги на дне пробирки, а деление шкалы, при котором фиксируется температура каплепадения, находилось ниже пробки.

Пробирку помещают в стакан по 7.3.6, установленный на асбестированную сетку, и укрепляют с помощью держателя штатива в строго вертикальном положении так. чтобы дно пробирки находилось на расстоянии 10—20 мм от дна стакана.

7.5 Проведение испытания

Встаканспробиркой. подготовленными по 7.4, наливают дистиллированную воду по ГОСТ 6709до высоты 120—150 мм от дна стакана. Жидкость нагревают с такой интенсивностью, чтобы температура, начиная стемпературы на 20 *С ниже ожидаемой температуры плавления (каплепадения). повышалась со скоростью 1 ^вС в минуту.

За температуру плавления (каплепадения) воска (7) принимают температуру, при которой упадет первая капля расплавленного воска.

При анализе каждой пробы выполняют два параллельных определения.

7.6 Обработка и представление результатов испытаний

7.6.1 За результат испытаний принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, полученных в условиях повторяемости, если абсолютное расхождение между ними не превышает предел повторяемости г по ГОСТ Р ИСО 5725-6. Значение предела повторяемости г приведено в таблице 3.

Таблице 3

Диапазон измерений температуры плавлений (каплепадения) Т. ‘С	Предел повторяемости /. при Р – 0.65. *С	Критический диапазон при трех измерениях (3). •с	Предел воспроизводимости R. при Р> 0.65.’С
От 60.0 до 70,0 включ.	0.01 Г	0.02 7	0.02 Г

При превышении предела повторяемости г целесообразно провести дополнительное определение температуры плавления (каплепадения) воска и получить еще один результат. Если при этом абсолютное расхождение (T,_nrf – Г_и-Н) результатов трех определений не превышает значения критического диапазона CR_{0 95}{3). то в качестве окончательного результата принимают среднеарифметическое значение результатов трех определений. Значение критического диапазона СР_{0 95}{3) приведено в таблице 3.

При невыполнении этого условия проводят повторные испытания.

7.6.2 Абсолютное расхождение между результатами испытаний, полученными в двух лабораториях в условиях воспроизводимости, не должно превышать предела воспроизводимости R по ГОСТ Р ИСО 5725-6. При выполнении этого условия приемлемы оба результата испытания и в качестве окончательного результата может быть использовано их среднеарифметическое значение. Значение предела воспроизводимости R приведено в таблице 3.

7.6.3 Результат испытаний, округленный до первого десятичного знака, в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

(Г ± А). *С, при Р = 0.95.

гдеГ — среднеарифметическое значение результатов определений по 7.6.1, *С;

± д — границы абсолютной погрешности результатов определений по 7.7. ^вС.

7.7 Характеристика погрешности испытаний

Границы абсолютной погрешности результатов испытаний, получаемых согласно данному методу. при доверительной вероятности Р* 0.95 д= ± 1.0 ^вС.

УДК 638.16:006.354 ОКС 65.140 С52

Ключевые слова: восх пчелиный, подлинность, фальсифицирующие примеси, гравиметрический метод. гаэохроматографичесхий метод, температура плавления (каплепадения). метрологические характеристики

Редактор Л.0. Коретникоаа Технический редактор Н.С Гришалоаа Корректор И.А. Королева Компьютерная еерстка И.А. Напейкинои

Сдано а набор 28.11.2012. Подписано а печать 14.01.20t3. Формат 60 к 64Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 1.М. Уч.-иэя л 1.45. Тираж 150 эха. Зек. 20.

. 123905 Москва. Гранатный лер.. 4. in!o@90sbn!o ги

Набрано во на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале — тип. «Московский печатник». 105052 Москва. Лялин пар., 5.