ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
ГОСТР
56189—
2014/
IEC/TS 62607-2-1:2012
Производство нанотехнологическое КОНТРОЛЬ ОСНОВНЫХ ХАРАКТЕРИСТИК Часть 2-1
Материалы из углеродных нанотрубок Методы определения поверхностного сопротивления
IEC/TS 62607-2-1:2012 Nanomanufacturing —
Kay control characteristics —
Part 2-1: Carbon nanotube materials —
Film resistance (IDT)
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2014
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации и сертификации в машиностроении» (ФГУП «ВНИИНМАШ») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык документа, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 441 «Нанотехнологии»
3 УТВЕРЖДЕН И 8ВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 октября 2014 г. № 1414-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному документу IEC/TS 62607-2-1:2012 «Производство нанотехнологическое. Контроль основных характеристик. Часть 2-1. Материалы из углеродных нанотрубок. Сопротивление пленки» (IEC/TS 62607-2-1:2012 «Nanomanufacturing — Key control characteristics — Part 2-1: Carbon nanotube materials — Film resistance»).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного документа для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5)
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0—2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стан* дарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)
© Стандартинформ. 2014
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
Содержание
Приложение А (справочное) Пример практического применения четырехточечного
Введение
В настоящее аремя существуют два основных направления в изготовлении новых материалов, включая производство углеродных нанотрубок, с учетом их последующего применения в качестве:
a) проводниковых композиционных материалов в дисплеях с полевой эмиссией, гибких дисплеях. печатной электронике:
b) нанокомпозиционкых материалов с особенными механическими свойствами (например, показатели предела прочности и модуля упругости при растяжении у них значительно выше, чем у обычных материалов).
Настоящий стандарт распространяется на материалы из углеродных нанотрубок, применяемые в качестве проводниковых композиционных материалов (пункт а) в электронной промышленности.
Возможность определить электрические характеристики материалов из углеродных нанотрубок имеет важное значение, как для изготовителей, так и для потребителей. Для этих целей должны быть установлены стандартные методы измерений.
В настоящем стандарте установлены методы измерений для определения электрических характеристик материалов из углеродных нанотрубок, которые можно применять и для проводниковых композиционных материалов.
ГОСТ Р 56189—2014 /IEOH’S 62607-2-1:2012
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Производство нанотехнологическое КОНТРОЛЬ ОСНОВНЫХ ХАРАКТЕРИСТИК Часть 2-1
Материалы из углеродных нанотрубок Методы определения поверхностного сопротивления
Nanomanufacturing. Key control characteristics. Part 2-1. Carbon nanotubes materials. Methods of determining the sheet resistance
Дата введения — 2015—09—01
1 Область применения
Настоящий стандарт является частью стандартов МЭК серии 62607 и устанавливает методы измерений для определения поверхностного сопротивления материалов из углеродных нанотрубок (УНТ). Применение установленных в настоящем стандарте методов позволит потребителю сопоставлять результаты измерений электрических характеристик материалов из УНТ различных партий, поставляемых одним или несколькими изготовителями, и выбирать материал, пригодный для изготовления конечной продукции. Корреляция между значениями характеристик, полученных с помощью данных методов, и значениями соответствующих характеристик материалов из УНТ должна быть установлена в стандартах или технических условиях на конкретные виды УНТ.
Пример практического применения установленных в настоящем стандарте методов измерений приведен в справочном приложении А.
2 Термины, определения, обозначения и сокращения
Терминологию в области нанотехнологий разрабатывают в Объединенной рабочей группе 1 (ОРГ 1) ИСО/ТК 229 «Нанотехнологии» и МЭК/ТК 113 «Стандартизация нанотехнологий для электротехнической. электронной продукции и систем». Стандарты на термины и определения в области нанотехнологий опубликованы в виде отдельных частей ИСО/ТС 60004. В настоящем стандарте применены термины и определения из опубликованных частей ИСО/ТС 80004 и научной литературы.
2.1 Термины и определения
8 настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
2.1.1 _
одностенная углеродная нанотрубка; ОУНТ (single-wall carbon nanotube): Углеродная нанотрубка. состоящая из одного цилиндрического слоя графена.
Примечание — Структуру ОУНТ можно представить в виде листа графена, свернутого в цилиндрическую сотовую структуру.
[ИСОЯС 80004-3:2010. статья 4.4J
Издание официальное
2.1.2
многостенная углеродная нанотрубка; МУНТ (multiwall carbon nanotube): Углеродная нано* трубка, состоящая из вложенных друг в друга концентрических или почти концентрических слоев графена с межслоевыми расстояниями, аналогичными межслоевым расстояниям в графите.
Примечание — МУНТ представляет собой множество вложенных друг в друга одностенных углеродных нанотрубок цилиндрической формы в случае малого диаметра и стремящихся к многоугольному сечению по мере увеличения диаметра.
[ИСО/ТС 80004-3:2010. статья 4.6]_
2.1.3 пленка из УНТ (CNT film): Пленка из ОУНТ и/или МУНТ. полученная нераэрушающими методами. например, методом вакуумной фильтрации и др. (см. рисунок 1).
2.1.4 поверхностное сопротивление пленки. Я, (sheet resistance. Rf): Величина сопротивления пленки, имеющей равномерную номинальную толщину.
Примечания
1 Значение поверхностного сопротивления R, двумерных (х-у) пленок, имеющих прямоугольную форму (форму ленты), определяют по формуле R, = W(LTtv). где R — значение сопротивления {R-UII}. L — расстояние между соседними зондами, расположенными параллельно и применяемыми для измерения напряжения. Ifiw — длина этих зондов (длина зондов соответствует ширине измеряемого образца). Электрический ток. /. должен протекать вдоль, а не перпендикулярно, поверхности образца (см. рисунок 4). Соотношение Uw — соотношение сторон поверхности измеряемого образца. Для целей настоящего стандарта единица измерения поверхностное сопротивление пленок. R,. будет выражена в омах (Ом) с учетом соотношения Uw.
2 См. библиографию [1 — 4].
2.1.5 вольт-амперная характеристика (l-V characteristic): Зависимость электрического напряжения от электрического тока, представленная в виде диаграммы или графика.
2.1.6 четырехзондовый метод измерения (4-probe measurement): Метод измерения удельного электрического сопротивления материала, в котором сопротивления зондов не влияют на точность измерений.
Примечание — Метод основан на измерении напряжения между двумя внутренними зондами при пропускании электрического тока определенной величины через два внешних зонда и вычислении удельного электрического сопротивления. Зонды должны быть размешены на поверхности испытуемого образца вдоль прямой пинии. Кроме того, следует учитывать, что на результаты измерений могут влиять размеры и форма образца (3.4].
2.1.7 четырехэлектродный метод измерения (4-wire measurement): Тип четырехэондоеого метода измерения (2.1.6). в котором в качестве зонда применяют проволочный электрод.
2.1.8 четырехточечный метод измерения (4-point measurement): Тип четырехзондового метода измерения (2.1.6). в котором в качестве зонда применяют проволочный электрод с заостренным концом (точечный зонд).
Примечание — Четырехточечный метод применяют для измерений поверхностного сопротивления пленок, ширина которых превышает расстояние между зондами.
2.2 Обозначения и сокращения
ДМФ (DMF) ДХЭ (DCE)
ПВДФ (PVDF) ТГФ (THF)
диметил формамид. дихлорэтан: поливинил иденфторид: тетрагидрофуран.
3 Подготовка образцов
3.1 Общие требования
Образцами для испытаний являются материалы из УНТ (одностенных углеродных нанотрубок (ОУНТ) или мнсгостенных углеродных нанотрубок (МУНТ)) в виде пленок (далее — УНТ-пленки) или гранул, изготовленных из порошкообразных материалов (5-6). Рекомендуется в качестве образцов применять УНТ-пленки. так как при использовании образцов в виде гранул возможно возникновение деформации и изменений свойств УНТ.
Образцы должны представлять собой пленку равномерной толщины и иметь достаточную для выполнения измерений площадь поверхности (см. 3.3). Для получения УНТ-пленок равномерной толщины следует применять соответствующий диспергатор и использовать установленное в 3.3 настоящего стандарта количество материала из УНТ (ОУНТ или МУНТ).
Допускается изготавливать образцы в виде УНТ-пленок. имеющих форму ленты (далее — УНТ* ленты).
3.2 Материалы
3.2.1 Материалы из углеродных какотрубок
Для проведения испытаний образцы изготавливают из материалов из УНТ (ОУНТ или МУНТ). не подлежащих дополнительной обработке.
3.2.2 Диспергаторы
Для изготовления образцов в качестве диспергатора применяют тетрагидрофуран (ТГФ). Допус< кается применять другие диспергаторы: диметилформамид (ДМФ). этиловый спирт или 1.2* дихлорэтан (1,2-ДХЭ) (7*8).
Преимущества ТГФ:
• получение суспензий с равномерно распределенными УНТ;
• минимизация повреждений поверхности УНТ во время обработки ультразвуком;
• легко удаляем после формирования пленки.
С целью минимизации загрязнений УНТ следует применять диспергаторы с содержанием ос* новного вещества не менее 99.8 %.
Результаты сравнения свойств диспергаторов при подготовке образцов приведены в таблице А.1 (приложение А).
3.3 Получение УНТ*лленок
Сначала осуществляют процесс диспергирования: помещают 2 мг материала из УНТ (ОУНТ или МУНТ) в 20 мл ТГФ и проводят обработку ультразвуком (в ультразвуковой ванне, частота ультразвука 40 кГц) в течение 30 мин при температуре 25 *С. Полученную дисперсную систему (суспензию) в при* боре вакуумного фильтрования пропускают через мембрану из полиеинилидекфторида (ПВДФ) диаметром 25 мм и размерами пор не более 220 нм. Образовавшуюся на поверхности мембраны тонкую пленку высушивают в течение 12 ч при температуре 80 *С. Полученная УНТ*пленка должна иметь форму круга диаметром не менее 18 мм и толщиной 50 мкм с отклонением ± 1 мкм (см. А.2 и А.З (приложение А)). На рисунке 1 представлен процесс получения УНТ-пленок.
(а)
Материал из УНТ в ТГФ
|а} Процесс диспергирования.
(Ь) Прибор вакуумного фильтрования: (с>УНТ-плеика.
Рисунок 1 – Процесс получения УНТ-пленок
3.4 Получение УНТ-лент
Из УНТ-пленки с помощью антистатического режущего инструмента вырезают УНТ-ленту размером от 1 до 2 мм шириной и около 10 мм длиной.
4 Методы измерений
4.1 Четырехточечный метод измерения
4.1.1 Условия проведения измерений
В процессе подготовки образцов и проведения измерений должны быть обеспечены условия, сохраняющие форму и плоскостность УНТ-лленок.
4.1.2 Проведение измерений
Измерения выполняют с помощью установки с измерительной четырехзондоаой головкой. Измерительная установка должна быть аттестована или поверена в установленном порядке. Для измерения напряжения применяют прибор с высоким значением полного входного сопротивления.
Схема измерительной установки и фотография измерительной четырехзондовой головки представлены на рисунке 2. Четырехэондовая измерительная головка должна иметь четыре одинаковых точечных зонда, изготовленных из металлов платиновой группы, с одинаковым радиусом острия. Зонды должны быть расположены на одной прямой. Расстояние между зондами — 1 мм.
На образец с неизвестным сопротивлением подают постоянный ток. значение которого должно быть установлено в стандартах или технических условиях на конкретные виды УНТ. через два внешних зонда, подключенных к источнику тока, и измеряют напряжение между двумя внутренними зондами (рисунок 2 (а)). Во избежание повреждения образца во время проведения измерений значение электрического тока должно быть не более 1 мкА.
{а} Схема измерительной установки:
S — расстояние между зондами:
А — источник постоянного тока:
V — прибор для измерения электрического напряжения. <Ь) Фотография измерительной четырехзондовой головки.
Рисунок 2 — Схема измерительной установки и фотография измерительной четырехзондовой
головки
Поверхностное сопротивление образца определяют в соответствии с 5.1.
На рисунке 3 представлена фотография установки с измерительной четырехзондовой головкой. УНТ-пленка расположена на предметном столике, регулируемом по высоте. На поверхность УНТ-пленки опущены четыре зонда. Наличие соприкосновения зондов с поверхностью образца проверяют с помощью оптического микроскопа.
Измерительная четырехзондовая головка УНТ-пленка
Рисунок 3 — Фотография установки с измерительной четырехэондовой головкой
Регулируемый по высоте предметный столик
4.2 Четырехэлектродный метод измерения
4.2.1 Условия проведения измерений
В процессе подготовки образцов и проведения измерений должны быть обеспечены условия, сохраняющие форму и плоскостность УНТ-лемт.
4.2.2 Проведение измерений
Схема проведения измерений четырехэлектродным методом представлена на рисунке 4.
l+ V+ V- |-
‘ ‘ ‘ л
УНТ-лента J
L
L — расстояние между соседними зондами. I — толщина УНТ-пенты. w — ширина УНТ-ленты.
Рисунок 4 — Схема проведения измерений четырехэлектродным методом
Четыре зонда, изготовленных из платины, диаметром 0.1 мм устанавливают на подложке из электроизоляционного материала параллельно на расстоянии 3 мм друг от друга Перпендикулярно к зондам помещают образец. Во избежание повреждения образца во время проведения измерений значение электрического тока должно быть не более 1 мкА.
Поверхностное сопротивление образца определяют в соответствии с 5.2.
5 Обработка результатов
5.1 Определение поверхностного сопротивления УНТ-пленок
Поверхностное сопротивление УНТ-пленок Rs, Ом. определяемое с применением четырехточечного метода измерений, вычисляют по формуле
(1)
где R — значение поверхностного сопротивления. Ом;
Ь —• поправочный коэффициент, зависящий от геометрических размеров образца [9.10);
U — значение электрического напряжения, в; значение электрического тока. А;
UH — отношение электрического напряжения к силе тока. Ом.
В случае если диаметр образца значительно превышает расстояние между электродами. S (см. рисунок 2). то значение поправочного коэффициента вычисляют по формуле F = я/1п2 = 4.53236. Например, при выполнении измерений в центре образца в виде круга диаметром, превышающем расстояние между зондами более чем в 40 раз. точность результатов будет выше 99%. а при выполнении измерений в центре образца в виде круга диаметром, превышающим расстояние между зондами более чем в 100 раз. погрешность будет менее 1%.
5.2 Определение поверхностного сопротивления УНТ-лент
Поверхностное сопротивление УНТ-лент Rs. Ом. определяемое с применением четырехэлек* тродного метода измерений, вычисляют по формуле
<2>
где Rs — значение поверхностного сопротивления. Ом; w — ширина образца, мм;
L — расстояние между зондами, мм;
U — значение электрического напряжения. В;
I — значение электрического тока. А;
U/I — отношение электрического напряжения к силе тока. Ом. Ширину образца определяют с помощью оптического микроскопа.
Приложение А (справочное)
Пример практического применения четырехточечного и четырехэлектродного методов намерений
А.1 Подготовка образцов
А.1.1 Материалы из О УНТ или МУНТ
Для испытаний применяли материалы из ОУНТ, поставляемые двумя изготовителями, и из МУНТ. поставляемые тремя изготовителями.
А. 1.2 Выбор диспергатора
Для изготовления образцов были использованы диспергаторы ДМФ. ТГФ и 1.2-ДХЭ. После наблюдения за процессами диспергирования и подготовки образцов в качестве лучшего был выбран диспергатор ТГФ. Преимущества ТГФ:
• получение суспензий с равномерно распределенными УНТ:
• минимизация повреждений поверхности УНТ во время обработки ультразвуком:
• по сравнению с другими диспергаторами быстро высыхает, и его легко удалить после формирования пленки.
Результаты сравнения свойств диспергаторов при подготовке образцов приведены в таблице А.1.
Таблица А.1 — Результаты сравнения свойств диспергаторов при подготовке образцов.
ТГФ |
ДМФ |
1.2-ДХЭ |
|
Полученная дисперсионная система (суспензия) УНТ |
Равномерное распределение УНТ |
Неравномерное распределение УНТ |
Равномерное распределение УНТ |
Влияние диспергатора на электронную структуру УНТ во время ультразвуковой обработки |
Не влияет [7] |
Влияет (происходит разрушение ковалентных химических связей (х-связей) УНТ){11] |
Влияет (происходит выделение CI2 или HCI) (12] |
Скорость испарения диспергатора |
Быстрая |
Очень медленная |
Быстрая |
А.2 Определение оптимального количества материала из УНТ (ОУНТ и/или МУНТ)
С целью определения оптимального количества материала из УНТ для получения УНТ-пленок равномерной толщины были проведены испытания, выявившие следующее:
• при использовании 1 мг материала из УНТ и 20 мл ТГФ получали пленку толщиной от 10 мкм до 50 мкм:
• при использовании 5 мг материала из УНТ и 20 мл ТГФ получали пленку толщиной 90 мкм с отклонением ± 5 мкм. которая была хрупкой и не пригодной для изготовления УНТ-лент:
• при использовании 2 мг материала из УНТ и 20 мл ТГФ получали суспензию с равномерным распределением УНТ и пленку толщиной 50 мкм с отклонением ± 1 мкм. из которой можно изготовить УНТ-лвнты.
Толщину УНТ-лент из ОУНТ или МУНТ определяли с помощью авгоэмиссиокного растрового электронного микроскопа. Изображения УНТ-лент. полученные с помощью автоэмиссиоиного растрового электронного микроскопа. представлены на рисунке А.1.
лл
•‘.«А. ‘ ‘ * .
(Al
>4 нам
(О)
…….’ I
Изображения УНТ-пемт. изготовленных с использованием:
(А) 1 мг материала из УНТ.
(В). (D) 2 мг материала из УНТ.
(С) 5 мт материала из УНТ:
(О) Изображение УНТ-леиты. демонстрирующее равномерность ее толщины.
Рисунок А.1 — Изображения УНТ-лент. полученные с помощью автоэмиссионного растрового электронного микроскопа
По результатам испытаний было установлено, что для изготовления УНТ-пленок равномерной толщины необходимо применять материалы из УНТ массой 2 мг.
А.З Получение УНТ-пленок и УНТ-лент
Сначала осуществляли процесс диспергирования: материалы из ОУНТ или МУНТ массой 2 мг помещали в 20 мл ТГФ и проводили обработку ультразвуком (в ультразвуковой ванне, частота ультразвука 40 кГц) в течение 30 мин при температуре 25 ’С. Полученную дисперсную систему (суспензию) в приборе вакуумного фильтрования пропускали через мембрану из ПВДФ диаметром 25 мм и размерами пор не более 220 нм. Образовавшуюся на поверхности мембраны тонкую пленку высушивали в течение 12 ч при температуре 80 “С. Полученная УНТ-пленка имела форму крута диаметром 18 мм.
На рисунке А.2 представлены фотографии полученных образцов УНТ-пленок и УНТ-лент. С помощью диспергирования и вакуумной фильтрации были получены УНТ-ллекхи равномерной толщины, имеющие площадь поверхности, достаточную для выполнения измерений чегырехгочечным методом (см рисунок А.2 (А)). В некоторых случаях были получены УНТ -пленки, имеющие отклонения от требуемых геометрических параметров (например, у образцов были загнуты края (см. рисунок А.2 (В)), которые не пригодны для выполнения измерений чегырехгочечным методом. Из таких УНТ-пленок были изготовлены УНТ-ленгы (см. рисунок А.2 (С)}, на которых можно выполнить измерения чегырехэлекгродным методом.
(А)
1~1
(А) УНТ-племка. пригодная для выполнения измерений четырехточечным методом.
(B) УНТ-племка с загнутыми краями, непригодная для выполнения измерений четырех точечный методом:
(C) УНТ-пенты. изготовленные из образца (в), для выполнения измерений четырехзлектродным методом.
Рисунок А.2 — Фотографии полученных образцов УНТ-пленок и УНТ-лент
А.4 Результаты определения поверхностного сопротивления УНТ-лент
В таблице А.2 приведены значения поверхностного сопротивления УНТ-лект. полученные с помощью че-тырехэлектродного метода измерений. Измерения выполняли на образцах, приготовленных из материалов из ОУНТ и МУНТ пяти различных изготовителей (А). (В). (С). (D), (Е). Из каждого материала было приготовлено по пять образцов (УНТ-лент).
Таблица А.2 — Значения поверхностного сопротивления УНТ-лент, полученные с помощью чегырехэлек-тродного метода измерений
УНТ |
Буквенное обозначение, единица иэые* рения |
Значения сопротивления и поверхностного сопротивпения |
Комбинированная относительная неопределенность (среднее значение 1 л. |
||||
Обротей 1 |
Образец 2 |
Образец 3 |
Образец 4 |
Образец S |
|||
МУНТ (А) |
Я. Ом |
19.03 |
2727 |
27.04 |
20.83 |
20.38 |
|
Я,. Ом |
5.45 |
5.45 |
5.41 |
5.42 |
5.43 |
5.4310.37% |
|
МУНТ (В) |
R. Ом |
2080 |
1 920 |
1 860 |
1 680 |
1 310 |
|
Я,. Ом |
693.3 |
672.0 |
620.0 |
616.0 |
679.5 |
656.17 1 5.44% |
|
МУНТ (С) |
Я. Ом |
226.8 |
185.6 |
210.3 |
225.4 |
202.6 |
|
R,. Ом |
83.92 |
89.09 |
92.53 |
78.89 |
83.07 |
85.50 1 6.26% |
|
ОУНТ (D) |
Я. Ом |
9.55 |
7.0 |
7.4 |
7.6 |
6.4 |
|
Я .Ом щ |
1.43 |
1.40 |
1.53 |
1.52 |
1.79 |
1.53 1 9.80% |
|
ОУНТ (Е) |
Я. Ом |
38.9 |
36.0 |
52.1 |
38.2 |
36.1 |
|
Я .Ом |
14.00 |
12.ео |
18.24 |
16,43 |
14,44 |
15.10114.64% |
‘л. % охватывает все значения относительной неопределенности, где п среднее квадратическое отклонение среднее значение
Значения поверхностного сопротивления образцов, приготовленных из материалов одного и того же изготовителя. практически одинаковы (см. таблицу А.2).
В таблице А.Э приведено сравнение результатов, полученных с помощью четырехгочечного и четы-рехэлектродного методов измерений УНТ-лент. приготовленных из материалов одного и того же изготовителя. При применении четырехгочечного метода измерения проводили в центре и у храя образца.
Таблица А.З — Сравнение результатов, полученных с помощью четырехгочечного и четырехэлектродного методов измерений УНТ-лент
Метод |
Поверхностное сопротивление. Я, |
Четъфвхточечный метод измерения |
5.45 (в центре образца) 5,45 (у храя образца) |
Четырехэлвктродный метод измерения |
5.4310.02 (среднее значение) |
Результаты, полученные с помощью чегырехгочечного и четырехэлектродного методов измерений, практически одинаковы.
По итогам проведенных испытаний были сделаны следующие выводы;
– применяемый метод не влияет на результаты измерений образцов, изготовленных одним и тем же способом:
– УНТ-лленки равномерной толщины модою получать с помощью способа, приведенного в настоящем стандарте:
– геометрические размеры образца должны быть:
– при применении четырехгочечного метода: диаметр — не менее 1В мм. расстояние между зондами. S. —
1 мм:
– при применении четъфехэлектродного метода: ширина, w. — от 0.6 до 0.8 мм. расстояние между соседними зондами. L. — 3 мм.
Библиография
(1] CZICHOS, Н.. SAITO. Т.. SMITH. L.. Eds. Springer handbook of metrology and testing. Springer {2011); Chapter 9.
(2] WEBSTER. J. G. The measurement, instrumentation, and sensors handbook. CRC Press (1999).
(3] SCHRODER. D. K. Semiconductor material and device characterization. John Wiley & Sons. New York (1998).
(4] SMITS. F. M. Measurement of sheet resistivities with the four point probe. Bell Syst. Tech. J. 1958. 37. 711-718.
(5] KUPHALDT. T. R. «Kelvin (4-wire) resistance measurement». AS about circuits: Volume l-DC (2003).
(6] HART. A. J. and SLOCUM. A. H. Force output control of film structure, and microscale shape transfer by carbon nanotube growth under mechanical pressure. Nano Lett. 2006,6(6), 1254-1260.
(7] KIM. J.-S.. CHOI. K.. KIM. J.-J.. NOH. D.-Y.. PARK. S.-K.. LEE. H.-J. and LEE. H. Charge-transfer interaction in single-wailed carbon nanotubes with tetrathiafutvalene and their applications. J. Wanoscr. Nanotech.. 2007, 7(11). 4116-4119.
(8] FORNEY. M. W. and POLER J. C. Sonochemical formation of methyl hydroperoxide in polar aprotic solvents and its effect on single-walled carbon nanotube dispersion stability. J. Am. Chem. Soc. 2010, 132(2). 791-797.
(9] SEMI MF374-0307 Test method for sheet resistance of silicon epitaxial, diffused, polysilicon, and ion-implanted layers using an in-line four-point probe with the single-configuration procedure. SEMI. USA (2007).
(10] SWARTZENDRUBER. L. J. Correction Factor Tables for Four-Point Probe Resistivity Measurements on Thin. Circular Semiconducting Samples. NBS. Technical Note 199. April 15 (1964).
(11] AUSMAN. K. D., RICHARO. P.. LOUR1E. O.. RUOFF. R. S. and KOROBOV. M. Organic solvent dispersions of single-walled carbon nanotubes: toward solutions of pristine nanolubes. J. Phys. Chem. В 2000, 104(38), 8911-8915.
(12] MOONOOSAWMY. K. R. and KRUSE. P. To dope or not to dope: The effect of sonicating single-wall carbon nano-tubes in common laboratory solvents on their electronic structure. J. Am. Chem. Soc. 2008, 130(40). 13417-13424.
(13] IEC 62624:2009. Test methods for measurement of electrical properties of carbon nanotubes.
(14] ISOfTS 80004-3, Nanotechnologies— Vocabulary— Part 3: Carbon r.ano-objects.
УДК 661.666:006.354 ОКС 07.030 И 39
Ключевые слова: производство нанотехнологическое, материалы из углеродных нанотрубок, поверх-ностное сопротивление пленки, четырехзондовый метод измерения, четырехточечный метод измерения. четырехэлектродный метод измерения
Подписано в печать02.12.2014. Формат 60×84%.
Уел. печ. л. 1.66. Тираж 32 экз. Зак. 5184
Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта
. 123995 Москва. Гранатный пер.. 4. wvuw.gostinro.ru