ГОСТ Р ЕН 14104-2009 Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение кислотного числа

ГОСТ Р ЕН 14104-2009

Группа Б29

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME)

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА

Fat and oil derivatives. Fatty acid methyl esters (FAME). Determination of acid value

ОКС 67.200.10
ОКСТУ 0209

Дата введения 2011-01-01

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ “О техническом регулировании”, а правила применения национальных стандартов Российской Федерации – ГОСТ Р 1.0-2004 “Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения”

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 “Нефтяные топлива и смазочные материалы”, Открытым акционерным обществом “Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти” (ОАО “ВНИИ НП”) на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ФГУП “СТАНДАРТИНФОРМ”

2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. N 1150-ст

4 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту ЕН 14104:2003 “Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение кислотного числа” (EN 14104:2003 “Fat and oil derivatives – Fatty acid methyl esters (FAME) – Determination of acid value”).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских региональных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе “Национальные стандарты”, а текст изменений и поправок – в ежемесячно издаваемых информационных указателях “Национальные стандарты”. В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе “Национальные стандарты”. Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования – на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения кислотного числа светлых метиловых эфиров жирных кислот (FAME) с использованием титрования в присутствии цветного индикатора.

1.2 Настоящий метод позволяет определять кислотное число в диапазоне от 0,10 до 1,00 мг KОН/г.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие европейские региональные стандарты:

ЕН ИСО 661:1995 Животные и растительные жиры и масла. Подготовка испытуемой пробы (ИСО 661:1989) (EN ISO 661:1995, Animal and vegetable fats and oils – Preparation of test sample)

EH ИСО 3696 Вода, используемая в аналитической лаборатории. Спецификация и методы испытания (ИСО 3696:1987) (EN ISO 3696, Water for analytical laboratory use – Specification and test methods)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 кислотное число (acid value): Количество гидроксида калия (мг), необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, присутствующих в 1 г FAME, при определении по методу настоящего стандарта.

Значение кислотного числа выражают в миллиграммах гидроксида калия на грамм образца.

Примечание – Если образец содержит минеральные кислоты, то их, по соглашению, определяют как часть общего кислотного числа. Настоящий метод не позволяет различать слабые (от свободных жирных кислот) и сильные (от минеральных кислот при наличии) кислоты.

4 Сущность метода

Испытуемый образец растворяют в смешанном растворителе и титруют разбавленным раствором гидроксида калия в присутствии индикатора фенолфталеина до конечной точки титрования.

5 Реактивы

Используют только реактивы признанного аналитического класса и воду класса 3 в соответствии с ЕН ИСО 3696.

5.1 Смесь диэтилового эфира и 95%-ного этанола в соотношении по объему 1:1.

Предупреждение – Диэтиловый эфир является чрезвычайно воспламеняемым веществом и может образовывать взрывчатые пероксиды. Его следует использовать с осторожностью.

Смесь нейтрализуют непосредственно перед использованием путем добавления раствора гидроксида калия (5.2) в присутствии 0,3 см спиртового раствора фенолфталеина на 100 см смеси растворителя.

Если нет возможности использовать диэтиловый эфир, то могут быть использованы следующие смеси растворителей:

– смесь толуола и 95%-ного об. этанола в соотношении по объему 1:1;

– смесь толуола и 99%-ного об. 2-пропанола в соотношении по объему 1:1.

Смешанный растворитель может быть заменен на 99%-ный об. 2-пропанол.

Примечание – Большие объемы смесей растворителя и индикатора могут быть необходимы для темноокрашенных образцов.

5.2 Гидроксид калия, стандартный титрованный раствор в этаноле (KОН)=0,1 моль/дм.

Спиртовой раствор гидроксида калия может быть заменен на водные растворы калия или гидроксида натрия, но только если объем введенной воды не приведет к фазовому разделению.

5.2.1 Приготовление раствора

Растворяют приблизительно 7 г гранулированного гидроксида калия в этаноле и разбавляют до 1 дм тем же самым растворителем.

Примечание – 2-Пропанол может быть использован вместо этанола.

Взвешивают 0,15 г бензойной кислоты чистотой не менее 99,9% или другой первичный стандарт с точностью 0,0002 г в лабораторном стакане вместимостью 150 см и растворяют в 50 см 4-метилпентан-2-она (5.4).

Используют рН-метр для последующего титрования и обнаружения конечной точки титрования. Начинают перемешивание и титруют раствором гидроксида калия до точки эквивалентности.

5.2.2 Расчет концентрации раствора

Концентрацию раствора гидроксида калия, моль/дм, при использовании бензойной кислоты рассчитывают по формуле

, (1)

где – масса бензойной кислоты, г;

– объем раствора гидроксида калия, израсходованный на титрование до конечной точки титрования, см.

Примечания

1 В математическом выражении символы обозначают числовые значения количеств веществ.

2 Стандартные растворы гидроксида калия имеются в продаже, и их можно использовать.

Приготовленный раствор используют не ранее чем через 5 дней. Раствор переливают в стеклянную емкость коричневого цвета с резиновой пробкой, снабженной термометром, необходимым для введения температурной поправки (см. раздел 10). Раствор должен быть бесцветным или соломенно-желтым. Если емкость соединена с бюреткой, то для предотвращения попадания диоксида углерода устанавливают ловушку с натронной известью.

5.3 Фенолфталеин, раствор в 95%-ном этаноле, 10 г/дм.

5.4 4-Метилпентан-2-он, нейтрализованный непосредственно перед использованием путем добавления раствора гидроксида калия (5.2) и контроля его количества по рН-метру (6.3).

6 Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование.

6.1 Микробюретка вместимостью 10 см с ценой деления 0,02 см.

6.2 Аналитические весы с точностью взвешивания ±0,05 г или менее.

6.3 рН-метр, снабженный стеклянным или каломельным электродом.

7 Отбор проб

Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в стандарте [2].

Важно, чтобы лаборатория получила образец, который действительно является представительным и остается неизменным при транспортировании и хранении.

8 Подготовка испытуемого образца

Готовят испытуемый образец в соответствии с ЕН ИСО 661. Испытуемый образец не следует нагревать и/или фильтровать.

9 Проведение испытания

9.1 Испытуемый образец

В коническую колбу вместимостью 250 см помещают 20 г взвешенного испытуемого образца.

9.2 Определение

9.2.1 Испытуемый образец (9.1) растворяют в 100 см предварительно нейтрализованной смеси растворителя (5.1), титруют раствором гидроксида калия (5.2) до конечной точки титрования, когда добавление одной капли этого раствора приводит к небольшому изменению окраски, сохраняющейся в течение не менее 15 с.

9.2.2 Если раствор начинает мутнеть при титровании, то добавляют достаточное количество смешанного растворителя (5.1), чтобы получить прозрачный раствор.

10 Расчеты

Кислотное число , (2)

где 56,1 – молекулярная масса гидроксида калия;

– объем израсходованного на титрование стандартного раствора гидроксида калия, см;

– точная концентрация используемого стандартного раствора гидроксида калия, моль/дм;

– масса испытуемого образца, г.

Результаты выражают как мг KОН/г образца и округляют до второго десятичного знака.

Примечание – Концентрация раствора гидроксидов натрия в этаноле или калия в этаноле изменяется в зависимости от температуры и может быть уточнена с введением поправки. При этом можно использовать следующую поправку:

, (3)

где – скорректированный объем стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия, см;

– объем стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия, измеренный при температуре , см;

– температура, при которой было выполнено определение, °С;

– температура, при которой была определена концентрация стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия, °С.

11 Прецизионность

11.1 Межлабораторные испытания

Подробное описание межлабораторных испытаний приведено в приложении А. Значения, установленные в результате этих испытаний, могут быть не применимы к диапазонам концентраций и матрицам, отличным от данных, установленных настоящим методом.

11.2 Повторяемость

Абсолютное расхождение между двумя независимыми единичными результатами испытаний, полученными одним и тем же методом на одном и том же испытуемом материале в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании в течение короткого интервала времени, не должно превышать 0,02 мг KОН/г более чем в одном случае из двадцати.

11.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между двумя единичными результатами испытаний, полученными одним и тем же методом на одном и том же испытуемом материале в разных лабораториях разными операторами, используя разное оборудование, не должно превышать 0,06 мг KОН/г более чем в одном случае из двадцати.

12 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен включать:

– всю информацию, необходимую для полной идентификации образца;

– используемый метод отбора проб, если он известен;

– используемый метод испытания со ссылками на настоящий стандарт;

– подробное описание (характеристика) процедур, не описанных в настоящем стандарте или признанных незначительными, учитывая любые случайности, которые могут повлиять на результаты испытаний;

– полученные результаты испытаний или, если определена повторяемость, то полученный конечный результат.

Приложение А (справочное). Результаты межлабораторных испытаний

Приложение А
(справочное)

Объединенные испытания, включающие 15 лабораторий в 5 странах, проводились на 5 образцах:

Образец 1: FAME, полученный из подсолнечного масла;

Образец 2: FAME, полученный из рапсового масла;

Образец 3: FAME, полученный из рапсового масла;

Образец 4: FAME, полученный из подсолнечного и рапсового масел (75% подсолнечного масла);

Образец 5: FAME, полученный из рапсового масла.

Испытания были организованы CEN ТС 307/WG1 в 1998 г., и полученные результаты были изучены для статистического анализа в соответствии со стандартом [3] для получения данных прецизионности, приведенных в таблице А.1.

Таблица А.1

Приложение ДА (справочное). Сведения о соответствии ссылочных европейских региональных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации

Приложение ДА
(справочное)

Таблица ДА.1

Библиография

[1] EN ISO 660, Animal and vegetable fats and oils – Determination of acid value and acidity. (EH ИСО 660, Животные и растительные жиры и масла. Определение кислотного числа и кислотности)* (ISO 660:1996)

[2] EN ISO 5555, Animal and vegetable fats and oils – Sampling. (EH ИСО 5555, Животные и растительные жиры и масла. Отбор проб)* (ISO 5555:2001)

[3] EN ISO 4259, Petroleum products – Determination and application of precision data in relation to methods of test. (EH ИСО 4259, Нефтепродукты. Определение и применение данных прецизионности в отношении методов испытания)* (ISO 4259:1992/Cor 1:1993)
_______________
* Официальный перевод данного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Электронный текст документа
и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2010